山东大学材料分析考试题-revised

1. 简述扫描电镜、透射电镜、电子探针、X射线衍射仪的用途。

扫描电镜：利用电子束样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像，主要用来观察样品表面形貌，也可以成成分像。

透射电镜：衍射花样像（单晶，多晶结构分析）；薄膜衍射成像（位错，晶粒等）；复型薄膜成像（表面形貌）
电子探针：主要进行微区成分分析。

可分析样品中所含元素种类及含量。

可进行点分析，线分析，面分析等定性分析，也可进行定量分析。

X射线衍射仪：主要用于相结构分析。

利用X射线衍射原理分析测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。

2. 已知简单立方晶体晶格常数为2 A，在空间点阵和倒易空间中分别画出
（010），（101），（211）的晶面和相应的倒易点，并计算面间距和倒易矢量的长度。

3．画出晶体薄膜衍射成像的明场像、暗场像光路图，简述其成像原理；晶界、刃形位错、螺形位错、孪晶、层错、第二相粒子成像时各有何特征。

明场像：物镜光阑让透射束通过，挡住衍射束，I A~I0，I B~
I
-I hkl~0,产生衬
度差异，A亮，B暗。

暗场像：物镜光阑让衍射束通过，挡住透射束，则I A~I0，I B~
I hkl
，A 暗，
B 亮 。

晶界：产生等厚相间条纹。

刃型位错：呈线状。

位错线像总出现在实际位置的一侧或另一侧。

螺型位错：锯齿状双线，也是反映畸变区。

孪晶：不等长度，不等宽度，明暗相间的条纹。

层错：等长度明暗相间的条纹，条纹是平行间距的。

第二相粒子：花瓣状，中间是无衬度的线状亮区。

4. 画出用爱瓦尔德球，解释为何入射电子束严格平行于晶体的[uvw]时，底片
上也有衍射斑点出现。

爱瓦尔德球用途：找到倒易点与衍射斑点的关系
原因：（1）薄晶体衍射，倒易点扩展为倒易杆，增加与爱瓦尔德球相交几率
（2）因 θ<1°时，可近似将 0 附近对应球面可近似看作平面，与(uvw)0 重合，
增加与爱瓦尔德球相交几率
（3）加速电压不稳定，入不唯一，造成爱瓦尔德球有一定厚度，操作时不可能 完全重合，也增加了相交几率
5. 简述电子探针波谱仪与能谱仪的异同点。

（P233）
相同点：高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征 x 射线，测量其 λ 和 Ι，利用莫塞莱定律确定微区的定性、定量的化学成分。

不同点：WDS 分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面 要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。

EDS 在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要
求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与 SEM 配合使用。

波谱仪的晶体分光特点，对波长为 的 X 射线不仅可以在探测到 n ＝1
的一级 X 射线，同时可在其它 角处探测到 n 为不同值的高级衍射线。

波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更 合乎逻辑的分析，以免造成错误。

* *
6. 对比扫描电镜二次电子和背散射电子成像电子异同点。

二次电子成像衬度 背散电子成像衬度
相同点：都是电子束与样品作用时产生的信号成像，且都能成形貌像。

不同点：
二次电子成像衬度：
原理：质厚衬度
用途：主要用于分析样品的表面形貌。

衬度：二次电子数量和原子序数无关；对表面几何形状十分敏感，轨迹弯曲，
衬度好；
分辨率：5～10 nm ；
背散电子成像衬度：
原理：原子序数衬度
用途：形貌像、成分像 2 种像。

衬度：Z ＜40，背散电子产额对原子序数十分敏感，轨迹直线，衬度差； 分辨率：50-200 nm 。

7．透射电镜得到面心立方晶体孪晶衍射花样像，如何操作，简述其机理。

(1)入射束沿[01-1]方向，得到对称花样。

(2)沿 g 111 (即[111])为轴旋转 180 ，两套斑点重合。

机理：面心立方晶体的(111)面为孪晶面，若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶阵 点以孪晶面作镜面反射。

若以孪晶面的法线为轴，把基体旋转 180
0 也能得 到孪晶的点阵，既然在正区间中孪晶和基体存在一定的对称关系，则在倒易 空间中孪晶和基体也应存在这种关系，只是在正空间中的面与面之间的对称 关系应转换成倒易阵点之间的对称关系。

所以，其衍射花样应是两套不同单 晶衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位相会反应基体和孪晶之间存在着 的对称去向关系，如果将基体的斑点以孪晶面(111)做镜面反映，或以 g 111 (即[111])为轴旋转 180 ，两套斑点将重合。

8. 绘出体心立方[100]晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤
0 0
9. 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花样，简述衍射花样标定步骤。

简版：⑴测R 1
，
R
2
，
R
3
...（由小到大），测夹角
R
1
R2，
R
1
R3
⑵由晶体结构确定晶面族｛h 1
k1l1｝，
｛h
2
k2l2｝，...
⑶从｛h1k1l1｝中任选一个确定为
R 1
斑点，指数
（h
1
k1l1）
⑷尝试法，从｛h 2
k2l
2
｝中任选一个（h2k2l2）计算
R
1
R2夹角cos
（R
1
R2）=
并与测量值相比较，若不符则再选一个重新计算直到相符（误差<±5°）即可确定R2斑点指数（h2k2l2）
⑸用矢量加法确定（h3k3l3），R3-R1+R2
⑹确定[μθω]晶带轴
⑺求d 值，已知相机常数k，则dh1k1l1=k/R1
繁版：已知相机常数K和样品晶体结构
(1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1、R2、R3、R4…
及R1与
R 2
、R1与R3等衍射斑点之间的夹角。

(2) 计算R 1
2 2 2
2 3
∶…=
N
1
∶N2∶N3∶…其中N=h + k + l2
结构消光：体心立方点阵h + k+ l = 偶数时，才有衍射产生，因此它的N 值只有2，4，6，8, 10, 12, 14, 16。

面心立方点阵h、k、L 为全奇或全偶时,才有衍射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。

由N的比值确定晶面族为{h1k1l1}；{h2k2l2}；{h3k3l3}
(3)从晶面族为{h1k1l1}中任选一个确定R1指数为（h1k1l1）。

（h (4)从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h
1k1l1）计算夹角：h1h2 k1k2l1l2
h1k1l1h2k 2l2
2
k2l2）并与R1指数
与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2l 2）。

如果不一致再从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）重复计算，直到相符。

(5) R3 ＝R1 + R2，其它斑点可以根据矢量运算求得。

h3 ＝h1 + h 2
k1 + k2 =
k
3
l1 + l2 =
l
3
(6) 根据衍射基本公式R L d1，d2，d3，d4…。

查ASTM卡片和各d值对
∶R∶R 2 2
cos
2 2 2 2 2 2
比
1
，求出相应的晶面间距
d
(7) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。

[uvw] = g k1h1l1×g k2h2l2
10. 简述对某复相材料进行X射线相结构分析步骤和影响因素。

1.在获得衍射图像后，测量衍射线条位置，计算面间距d，求出相应强度。

2.据待测相的衍射数据，得到三强线的晶面间距值d1,d2,d3。

3.先假设三条最强线是同一物质的，根据d1值(或d2,d3),在数值索引中
检索适当d值，找出与d1,d2,d3值相符合的一些卡片。

4.若检索不到均符合的卡片，则根据获得卡片情况确定哪三条衍射线是一种
物质的三强线，反复尝试直到找到相符的卡片。

5.根据确定的卡片确定该相成分，将属于该成分的线条剔除，重新计算三强
线的强度与晶面距离。

6.重复上述操作直到确定所有物相。

影响因素（答案我猜的）：
复相材料本身而言：相的元素种类；不同相的成分比例大小；复相材料的晶体
结构,织构及应力
其他因素：实验仪器及操作
11. 如何将所学材料测试仪器、设备及方法应用于您的研究之中，举例详细说
明。

材料近代研究方法是一门非常重要的课程，它对于我们日后的科研与学习有着至关重要的作用。

在这门课程中我们所学的主要的材料测试仪器设备有：透射电镜，扫描电镜，电子探针显微分析仪，波谱仪，能谱仪，X射线衍射仪。

所学的方法主要有：质厚衬度成像，电子衍射花样标定，衍称成像，薄膜成像，二次电子成像衬度，背散电子成像衬度，吸收电子成像衬度，波长分散分析，能量色散分析，X射线衍射等。

目前我的课题是和注塑中的快速热循环，微发泡及高分子材料改性有关。