实验四 铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
分析化学实验课后习题答案
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
中含氮量的测定，能否用甲醛法答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1<V 2（5）V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3-②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32- 实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
铵盐中氮的测定(甲醛法).
五、结果计算
4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O
六、注意事项：
• 1．假设试样中含有游离酸，故加甲醛 之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶 液中和，以免影响滴定结果。
• 2．试样中如含Fe3+，影响终点观察， 可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样 加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过 量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液 回滴过量酸，以求出氨含量。
四、实验步骤：
• 1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸， 应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧 杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂， 用0.25mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
• 2．试样中氮的测定： • （1）准确称取铵盐试样２～３g • 于100mL烧杯中，用少量去离子水 • 溶解，转移至２５0mL容量瓶中， • 稀释至刻度摇匀。
一、实验目的:
• 1.了解甲醛法测定铵盐中含氨 量的原理和方法。
• 2. 练习滴定基本操作。
二、实验原理:
NH4+ 是NH3 的共轭酸，由于KNH3 = 1.8×10-5， 氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱， K NH4+=5.6×10-6，不能用标准碱直接滴定。若 铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺 酸（Ka=7.1×10-6）和游离的H+，其反应如下：
• 3．测定有机物中的氮，须先将它转化 为铵盐，然后再行测定。
实验步骤
（2）用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶 中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色， 用0.25mol·L-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄 色。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
铵盐中氮元素含量的测定
实验一铵盐中氮元素含量的测定一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2.熟悉容量瓶﹑移液管的使用；3.了解大样的取用原则。
二、仪器与试剂1.仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2.试剂：氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样三、实验原理甲醛与NH4＋作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+，反应式为：4NH4＋+ 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O四、实验步骤1.0.1 mol/L NaOH 溶液的配制：称取 4.0gNaOH 固体，加水溶解,然后将溶液稀释至1L。
2.0.1 mol/L NaOH 溶液的标定：取 0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾基准物于 250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，振荡，至固体完全溶解。
加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红，记录下消耗NaOH溶液的体积。
平行测定三次。
3.甲醛溶液的预处理：甲醛具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化成为甲酸。
因此，甲醛溶液中常含有微量甲酸，应除去，否则产生正误差。
预处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水1:1稀释，加入1-2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.待测物的配制：准确称取0.4-0.5 g的NH4Cl或1.6-1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
5.试样中含氮量的测定：用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已预处理的1：1甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时)一、实验目的1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。
二、实验原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂1. 0.1 mol/L NaOH溶液2. 0.2％酚酞溶液3. 0.2％甲基红指示剂4. 甲醛溶液1：1四、实验步骤：1. NaOH的标定（同实验二）2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。
甲醛法测氮含量
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握用甲醛法测定氮含量的原理及方法
（间接滴定法）。
二、实验原理
1． NaOH溶液浓度的标定
大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制， 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用 标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、 草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质， 其反应为：
3．甲醛法测定铵盐中氮含量
准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用已标定好 的NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终点， 记下读数，计算试样中氮的质量百分含量（，见 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 定的相对平均偏差。
2．NaOH溶液浓度的标定
用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 确至0.0001g ）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热， 冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半 分钟不褪色，即为终点。平行测定三次， 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式)。
COOH + NaOH COOK
COONa COOK + H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能 否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
实验四 NaOH标准溶液浓度的标定、铵盐中铵态氮量的测定(甲醛法)
上一次实验（滴定分析基本操作练习）的问题：1.思考题：锥形瓶不需要先用该溶液润洗或烘干主要是因为它不会改变该溶液的物质的量。
2.讨论：应该就实验过程中出现的现象、情况和实验结果进行讨论。
讨论并不是思考题。
例如可对相对平均偏差过大进行讨论分析，对使用不同指示剂时导致V HCl / V NaOH的比值有点差别，等等。
3.不论是用NaOH溶液滴定HCl 还是HCl溶液滴定NaOH V HCl / V NaOH或V NaOH/ V HCl是一个不变的值，4.有效数字的保留。
（比值保留四位有效数字，相对平均偏差要求保留两位有效数字）5.数据处理时表格设计要科学合理。
6.实验步骤要简洁易懂。
实验三. NaOH 标准溶液浓度的标定 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一． 实验原理：1. 碱标准溶液常用NaOH 或KOH 来配制，由于固体NaOH 和KOH 易吸收空气中的CO 2和水分，因此常用间接法来配制，即先配制近似浓度，然后用基准物质（草酸H 2C 2O 4、邻苯二甲酸氢钾KHP ）来标定。
化学计量点：pH ＝9.1 指示剂：酚酞终点颜色：无色→ 微红色计算：C NaOH /mol L －1＝( )KHP /V NaOH ×10-3 其中：M KHP =204.22. （NH 4）2SO 4是一种氮肥，它和（NH 4）2CO 3，NH 4Cl 一样，肥效的高低重要取决于其含氮量，因此测定铵态肥的肥效，实际上就是测定以NH 4+的形式存在的氮。
（NH 4）2SO 4是强酸弱碱盐，由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），不满足cK a ≥10-8故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，必须进行强化。
生产和实验中广泛使用甲醛法测定铵盐中氮的含量。
4NH 4+＋6HCH O（CH 2）6N 4H +＋3H +＋6H 2O （4-1）生成的H +和（CH 2）6N 4H +（K a ＝7.1×10-6）可用NaOH 标准溶液直接滴定 （CH 2）6N 4H +＋3H +＋4OH －＝（CH 2）6N 4＋4H 2O （4-2） 化学计量点时，产物是（CH 2）6N 4（K b ＝10-9），其水溶液显微碱性（pK b ＝9），可选用酚酞作指示剂。
实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法
实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法实验目的：1. 掌握甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 学习样品制备、试剂的配制与操作方法；3. 认识测量结果的计算及误差控制。
实验原理：铵盐在水中与氢氧化钠反应，生成氨气，再与甲醛反应生成甲醛铵。
甲醛铵经少量硫酸处理放热，产生氨气，同时甲醛被氧化，氧化产物与菲嗪反应，生成红色化合物。
这种化合物颜色与氮同位素含量成正比，可用分光光度计测定其吸光度，计算出样品中氮的含量。
实验仪器：电子天平、分光光度计、称量瓶、滴定管、容量瓶、恒温水浴器、软化水器、过滤器等。
试剂：甲醛（纯品或37%的99-100%）、纯氧化钠、纯硫酸、0.1%（w/v）铁铵根指示剂、0.25%（w/v）菲嗪指示剂、纯氯化铵、纯氯化钾、纯硝酸钠、纯硫酸钠、蒸馏水等。
操作步骤：1. 样品的制备：将铵盐样品称量0.2g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃左右，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。
取一个50ml的烧杯，加入5ml甲醛溶液（含50mg甲醛/ml）和1.5g氯化铵，磁力搅拌，加入氧气使溶液充分氧化，然后加入10ml过滤后的铵盐样品溶液，继续搅拌20min。
再加入少量硫酸（15ml左右），继续搅拌，使甲醛铵与硫酸反应。
待冷却至室温后，取20ml溶液加入50ml烧杯中，加入2ml菲嗪指示剂，再滴加铁铵根指示剂至产生红色，保持5min，然后用蒸馏水向烧杯中加至刻度，摇匀。
2. 稀释样品：取1ml上述样品，加入容量瓶中，用蒸馏水至刻度，混匀。
3. 制备标准曲线：称量纯氯化铵，纯氯化钾，纯硝酸钠分别0.1g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。
再按上述方法制备样品，配制出系列含硝酸盐氮的标准曲线。
标准曲线应包含至少5个标准点，测定各标准点样品的吸光度，并以吸光度为横坐标，含量为纵坐标绘制标准曲线，以判断样品中氮的含量。
铵盐中含氮量的测定
1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。
三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。
根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。
四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。
计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产于NH4和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
铵盐中含氮量的测定
•方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗 NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和
方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
• 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不
甲醛法测定铵盐中氮含量的原理
甲醛法测定铵盐中氮含量的原理
甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
该方法通过在酸性条件下，将铵盐与甲醛反应生成胺，然后用酸作用下的氯仿萃取胺，再在碱性条件下蒸发干燥得到氨基甲酸，最后用滴定法测定氨基甲酸的浓度，从而计算出铵盐中的氮含量。
1.样品的制备和处理：将称量好的样品加入足量的浓硫酸中，使样品溶解，并使反应液保持酸性。
2.生成胺：向上述反应溶液中加入甲醛，甲醛与铵盐反应生成胺。
反应方程式：CH2O+NH4+→RNH2+H2O
3.萃取胺：将产生的胺用氯仿进行萃取。
氯仿为有机溶剂，它能够将胺从水相中萃取出来。
4.蒸发干燥：将有机相的胺溶液在碱性条件下加热蒸发，使其中的胺转化为氨基甲酸。
反应方程式：RNH2+NaOH→HCONH2+NaOH
5.滴定测定：将干燥后的氨基甲酸溶解在酸性介质中，然后用硝酸钠标准溶液进行滴定，以测定氨基甲酸的浓度。
通过滴定后消耗的硝酸钠溶液的体积，可以计算出样品中氮的含量。
计算公式如下：
样品中氮的含量（%）=W*0.14/V*X*100
其中，W为干燥后的样品重量（克），V为滴定所用的硝酸钠标准溶液的体积（毫升），X为硝酸钠标准溶液的浓度（摩尔/升）。
甲醛法测定铵盐中氮含量的原理是基于铵盐中氮转化为胺化合物，再经过萃取、蒸发和滴定等步骤，最终测得氨基甲酸的浓度，从而得到样品
中氮的含量。
该方法操作简单、快速，广泛应用于农业、环境和医学等领域的氮含量测定中。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)
吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。
4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因 NH 4+的 K a=5.6 ×10-10，其 Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答： NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用 NaOH溶液滴定-+时， HCO3中的 H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以 HCl 标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0 （2） V1 >0 V2=0（ 3） V1>V 2（ 4）V 1<V 2（ 5） V 1=V 2①V 1=0 V 2>0 时，组成为： HCO 3--②V1>0 V 2=0时，组成为：OH③V 1>V 2时，组成为： CO32- + OH -④V 1<V 2时，组成为：-2-HCO 3+CO 3⑤V 1=V 2时，组成为：CO32-实验六EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
铵盐中氮含量(精)
2. 试样中含氮量的测定 准确称取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的
(NH4)2SO4，配成250mL溶液。 移取试液25 mL于锥形 瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入 8mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂 摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴 定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行做
实验四 铵盐中氮含量 的测定（甲醛法）
主讲： 楚刚辉 讲师
一、实验目的：
1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理 和方法；
2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法原理
甲醛法基于甲醛与一定量铵盐作用，生成 相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝ 7.1×10-6）反应如下：
4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 6H2O ＋ 3H+
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶 液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用 该溶液润洗或烘干，为什么？
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进 行的？
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为 指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算 含量。 N % (CV )NaOH M N /1000 100
m
三、测定步骤
1. 甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸，处理方法如下：取 原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释 一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
I
II
定时取(NH4)2SO4溶液体积
铵盐中氮含量的测定甲醛法
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理HCHO NH 644++=O H H H N CH 246263)(=+++−++++OH H H N CH 43)(462=O H N CH 24624)(+Q +4NH 的a K 为81010106.5−−<⋅×Ka c ， ，故不能直接滴定∴甲醛强化后8646210101.7)(−−+>⋅×=Ka c Ka H N CH ，故 可直接滴定。
二、实验步骤 1．称取424)(SO NH 试样0.13-0.16g 三份2．扫除游离酸a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用NaOH l mol 110.0−⋅中和至溶液呈淡红色即可。
b. 424)(SO NH 试样中含有424SO H HSO ⋅−游离酸应扫除：向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用NaOH l mol 110.0−⋅溶液中和至金黄色。
3．转化：++++H H N CH NH 3)(~44624加入5mL 中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min ，认为+4NH 完全转化成+H N CH 462)(。
4．滴定用NaOH 标准溶液滴定，指示剂的变色为：()2.8————2.6≈pH 淡红色浅黄色红色酚酞甲基红 424)(SO NH 中N 含量的理论值为21.21%%10010)(3×⋅⋅=−sN NaOH N m M CV ω 三、实验注意问题1 实验中称取424)(SO NH 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。
2 含氮量的计算公式为%10010)(3×⋅⋅=−SN NaOH N m M CV ω，是如何推导得到 的？四、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。
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实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的
1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理
2、复习滴定及称量操作
二、实验原理
铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：
生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）
N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6
三、仪器和试剂
邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）
SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2
四、实验内容
1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理
1.数据记录表格
2.含氮量的计算
含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m
六、注意事项
1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
3．滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。
七、实验讨论
1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。
故不采用NaOH标准溶液直接滴定。
2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。
酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性，中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性，所以，中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：不能用甲醛法测定。
NH4HCO3是弱酸弱碱盐，在水中的水解常数K=K W/（Ka×Kb）=1.31×10-3，因为Ka<Kb，溶液显碱性，可以加入1-2滴甲基橙，用0.1mol.L-1HCl溶液滴定溶液由黄色至橙色，加入5ml 中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色。