重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤

一、教学要求：

1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；

2、掌握重结晶的基本操作；

3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；

4、练习和掌握固体试剂的取用；

5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。

二、预习内容

1、重结晶的原理及意义；

2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；

3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；

4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；

5、菊花形滤纸的叠法。

三、基本操作

1、加热溶解操作；

2、各种过滤操作；

3、冷却析晶操作。

四、实验原理

重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应；

（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；

（4）容易挥发，易与结晶分离；

（5）能得到较好的晶体。

除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。

常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。

五、实验步骤

1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，

加少量活性炭，继续加热煮沸5min；

2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；

3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；

4、晾干，称重并计算产率。

六、存在的问题和注意事项

存在问题：1、加热溶解固体时，溶液未注意补水，成了过饱和溶液；

2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上；

3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中；

4、冷却析晶不充分，晶体量太少；

5、活性炭吸附不充分，得到的晶体发黄；。

6、析晶时搅拌溶液，得到的晶体成渣状。

注意事项：1、加热过程中应注意补充水分；

2、应使活性炭脱色完全；

3、注意热过滤的有关问题；

4、静置析晶，使晶体析出完全。

七、装置图

菊花形滤纸的折叠法

热过滤抽气过滤

八、思考题和测试题

思考题1：简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。

思考题2：活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？思考题3：对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？

思考题4：辅助析晶的措施有哪些？

思考题5：使用活性炭应注意哪些问题？

思考题6：为什么热水漏斗和未过滤的溶液要继续加热？

思考题1答：其主要步骤为：

（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂；目的：制成热的近饱和溶液；

（2）将此溶液趁热过滤；目的：除去不溶性杂质；

（3）将滤液冷却；目的：使结晶析出；（4）抽气过滤，目的：使晶体与母液分离。思考题2答：防止吸附固体物质，并且防止固体物质未完全溶解而被滤出。不能在沸腾时加入，以免溶液暴沸。

思考题3答：（1）不与被提纯物质起化学反应；

（2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；

（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。

思考题4答：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。

思考题5答：一次用量不能太多，一般为粗样品的1%-5%，若使用太多，样品同样被吸附；不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；活性炭在水和含羟基的溶剂中脱色效果较好，在非极性溶剂中较差。

思考题6答：防止冷却析出结晶。

测试题1、活性炭不应该在溶液沸腾时加入。A、正确B、错误

测试题2、热过滤时，所用菊花形滤纸应用蒸馏水润湿。A、正确B、错误

测试题3、热过滤时，为防止晶体析出，每次倒入的溶液要多一些。A、正确B、错误测试题4、抽滤过程中，洗涤晶体时，应用少量蒸馏水将晶体均匀浸透就可以。

A、正确

B、错误

测试题5、析晶过程中，为使晶体析晶速度加快，要用玻璃棒不停搅拌以帮助析晶。

A、正确

B、错误

测试题6、停止抽滤时，应该先（），后（）。

测试题7、热过滤采用菊花形滤纸，目的是（）。

测试题8、热过滤时，将漏斗金属套中盛入（）体积的水，然后在（）加热。

测试题9、重结晶时，为了防止热过滤时结晶提前析出，溶剂常过量（）左右。

测试题10、活性炭用量一般为粗样品的（），若使用太多，（）。

测试题11、辅助析晶的措施有哪些？

测试题12、对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？

测试题答案

1：（A）；2：（B）；3：（B）；4：（A）；5：（B）；

6：应该先（拔下橡皮管），后（关闭真空泵）；

7：目的是（使滤液与滤纸接触面积增大，以加快过滤速度）；

8：盛入（2/3）体积的水，然后在（侧管处）加热；

9：过量（20%）左右；

10：粗样品的（1%-5%），若使用太多，（样品会被吸附）；

11：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。

12：答：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。