乙酰乙酸乙酯的制备.ppt

减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。
蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。
减压装置一般包括泵和压力计。
保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
减压蒸馏操作步骤
➢ 当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行 普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质， 最后再用油泵减压蒸馏。
➢ 若钠不慎与水接触而着火，切勿倒水槽，应用干 毛巾遮挡灭火，严重则使用灭火器。
➢ 振摇制备钠沙时可先不通冷凝水，振摇要有力， 否则难制备钠沙。
➢ 反应完毕后得到的橘红色透明液体中可能有黄色 固体，即为去水乙酸。
➢ 向反应体系中加入乙酸时要注意若瓶内仍有钠存 在，开始几滴必须小心从冷凝管上方加入，可能 有火苗出现，无大碍，之后便可术关键？ 2、本实验中为什么要加入50%的乙酸溶液、饱和食盐 水和无水硫酸钠？ 3、所用仪器未经干燥处理，对反应有什么影响？为什 么？
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系
压力
/mmHg* 760
80
60
40
沸点 / ℃ 181 100 97 92
30 20 88 82
18 14 78 74
12
10
5
1.0 0.1
71 67.3 54 28.5 5
实验步骤
在表面皿上迅速将Na切成薄片(0.9 g)， 立即放入带干燥管的回流瓶中（内装5ml干 燥的二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使 之成为钠珠。回收二甲苯。
蒸 馏：水浴蒸去乙酸乙酯，当馏出液 的温度升至95℃停止常压蒸馏;剩余物移入 25mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。
实验结果: 乙酰乙酸乙酯, 无色液体，沸点
90-93℃ /40mmHg，产量5-7g，折光率 nD20 1.4170 。
注意事项
➢ 本实验为无水操作，在加入醋酸前反应体系应绝 对无水。
实验装置
反应装置
蒸出乙酸乙酯
减压蒸出乙酰乙酸乙酯
减压蒸馏
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常 用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏 时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物 质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力 时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的 变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统 内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减 压蒸馏操作的理论依据。
加酯回流：迅速放入10 ml乙酸乙酯，反 应开始。若慢可温热。回流2 h至钠基本消 失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀 （均为烯醇盐）。
酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸 性（固体溶完, Ph = 5-6）。
分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积 饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫 酸钠干燥。
➢ 在蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子， 装好仪器，打开安全瓶上的二通活塞 ，然后开 泵抽气。
➢ 逐渐关闭安全瓶活塞，从压力计上观察系统所 能达到的真空度。
➢ 开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。 ➢ 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 ➢ 蒸馏完毕时，应关闭热源，撤去热浴，待稍冷
后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方 可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低， 油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。
乙酰乙酸乙酯的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 实验试剂 ❖ 实验装置 ❖ 实验步骤 ❖ 实验注意事项 ❖ 思考题
主要内容
实验目的
❖ 了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法； ❖ 掌握无水反应的操作要点； ❖ 巩固蒸馏操作； ❖ 学习减压蒸馏基本操作 。
实验原理
具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β-羰基酯的反 应称为酯缩合反应。