全波长薄层色谱法测定及应用

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激光粒度分析

化学化工学院研究生实验报告

南 华 大 学 实 验 报 告

实验项目名称: 薄层色谱法测定及应用 班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批

【实验目的】

1.了解薄层色谱的原理及其全波长薄层色谱扫描仪的构造

2.掌握薄层色谱应用于有机物分离的实验操作

3.学习选择操作条件和提高数据的处理能力。 【实验原理】

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f 表示。

R

f

原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

【实验仪器】

仪器: 玻板,用10cm×20cm (8块)要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干; 固定相或载体:最常用的有硅胶G 其颗粒大小,一般要求直径为10—40µm ;涂布器; 点样器; 展开室;全波长薄层色谱扫描仪。

试剂:(不知道) 【实验内容】

1 薄层板制备:将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm ),取下涂好薄层的玻璃板,

置水平台上于室温下晾干,后在75℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。

2 点样:用点样器点样于薄层板上,在薄层板下端约2cm 处,用铅笔轻轻画一直线,在横线上做三个记号为原点,原点间距离为2cm 。用毛细管分别蘸取A ,B ,C 在三个原点处点样,使斑点的直径约为2mm 左右,晾干。

3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一

样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm (切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm ),取出薄层板,晾干。

4测试:用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,以及直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量。

【实验结果】 1、(不知道) 2、 3、

【实验注意事项】

1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm 以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。

【思考题】

1、展开时,若层析筒盖不严密,对薄层分离是否有影响?为什么?

2、如果展开时间过长或过短,对混合物分离有何影响?

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