纤维素半纤维素木质素测定

酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100

式中：

G1—玻璃坩埚和ADF重（g）G2—玻璃坩埚重（g）W—试样重（g）

半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%）

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）

酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）

1.

0.1N

2.

（2）

（3）

（4）

（5）

（6）

（7）

（8）

（9）

1.

2.

（1）

（2）

热

（3）

（4）在沉淀中加入10mL2N的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45min

（5）离心，残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次，冲洗后的水溶液合并在离心液中

（6）加入1滴酚酞，用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色

（7）转入100mL的容量瓶，稀释到刻度

（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中

（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min

（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去bmL

（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去amL

（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x%=0.9×100[248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n

（三）木质素含量的测定

1.所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2.实验步骤

（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液,滴定度为K

（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n

（3）装入离心管，加入10mL1％醋酸，摇动5min混匀

（4）离心，用5mL1％醋酸洗沉淀

（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次

（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥

（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液

（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（做空白对照）

（12）生物质中半纤维素的含量计算公式

x%=0.9×100×[248－（a－b）]（a－b）/（1000×n）

纤维素的测定方法

原理：

生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O

过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

（1

（2

（3

（4

（5

（6

（7的硫代

（8）用

（9

2

方法原理

素：

方法和

所需溶液

（1）1%（6）浓硫酸

p

（1

（2

（3

（4

（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，共浸洗三次

（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥以使丙酮完全挥发（大约在10分钟左右）（7）在干燥沉淀中加入72％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液

（8）室温下放置一夜（约16小时），溶解全部的纤维素

（9）第二天向离心管中加入10mL蒸馏水，用玻璃棒搅匀，置沸水中5min

（10）冷却，加入（5 ml 蒸馏水，）0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀

（11）沉淀中加入10mL 0.5mol/l 的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，放入沸水不时搅拌15min

（12）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试邻菲罗啉指示剂，用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定，用去bmL，由绿色转变为砖红色即为终点

（13）用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去amL

（14）生物质中木质素的含量计算公式

x%=0.433×K（a－b）/n