氮化硅铁的化学分析方法

氮化硅铁的化学分析方法

1．试样的处理方法

1．1将分析用试样约5g放入平底量瓶（50×30mm）中，在110℃干燥箱中干燥后，放入干燥器中冷却、保存。

1．2试样的称量方法，分析试样的称量，按照化学试剂规定的重量，误差不超过0.1mg。2．分析值的确定方法

2．1分析次数：分析时同成分同时做平行分析。

2．2空白试验：分析时，要进行空白试验，修正测定值。

2．3分析值的表示：分析值按干燥状态的质量百分比表示。

a 全硅及全氮：小数点后保留一位。

b其它成分：小数点后保留二位。

2．4分析值的确定

2．4．1当两个分析值的差不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值。

2．4．2当两个分析值的差超过允许误差时，再重复两次分析，其差值不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值，如果仍然超过允许误差时，取4次分析值的中间值作为报告值。3．全硅的定量方法

3．1脱水重量及吸光光度并用法

3．2原理：将试样用碳酸钠熔融，并加入盐酸，蒸发干燥将硅酸脱水后，用盐酸将可溶性盐类溶解过滤。将沉淀物高温加热蒸发水分后称量，用氢氟酸使二氧化硅挥发后再高温加热后称量，从其减少的重量求得挥发部分的二氮化硅重量。将滤液用钼兰吸光光度法求得溶液中留存的二氮化硅重量。由两者之和算出全硅的百分比含量。

3．3试剂

使用试剂如下：其液体试剂及配制好的试剂溶液保存在塑料瓶中。

a 盐酸：浓（1+1、1+4、1+50）

b 氢氟酸：40%、1+9

c 硫酸：1+1、1+4

d 硼酸：4%

e 无水碳酸钠：固体

f 钼酸铵：（10%）将钼酸铵溶于水，必要时过滤检验是否全部溶化，在保存中有钼酸铵析出时需重新配制。

g 标准二氧化硅溶液（0.1mg/ml）：称取在1000℃以上高温加热的二氧化硅（99.99%以上）

0.1000g放在铂金坩埚中，加1.0g无水碳酸钠混合，加热溶解，再将溶解物溶于水中，冷却后，用水稀释至1000ml。

3．4称取试样量：0.2g

3．5操作

3．5．1准确称取试样置于预先放有无水碳酸钠（约1.5g）的铂金皿中，上面再覆盖1.5g无水碳酸钠，低温加热，最后加热到1000℃熔融（溶液全透明状），取出冷却后加入20ml盐酸（1+1），立即盖上表面皿，待剧烈反应完后，取下表面皿，用少量水冲洗，于电炉上蒸发成固体。在溶液近干时，用平头玻璃棒不断研磨析出的盐类使其成粉沫，并没有明显的酸味后取下冷却，加入5ml浓盐酸放置约1min，加入约20ml热水后在电炉上加热5min，将可溶性盐类溶解。

3．5．2用中速定量滤纸过滤不溶物，滤液放入250ml容量瓶中，用2%的热盐酸洗铂金皿三次，洗沉淀三次，再用热水继续洗铂金皿和沉淀物，直到洗到无Cl-存在（用1%的硝酸银检验）。将滤液冷却后，稀释至刻度，待测比色硅用。

3．5．3将3．5．2中的沉淀同滤纸一同放入铂金坩埚中（约30ml的坩埚）加硫酸（1+4）5滴，在电炉上先使其灰化，在不燃烧的情况下，加热使滤纸炭化后在1100℃±25℃的高温中加热后，取出稍冷，再放入干燥器中冷却至室温，称其重量，反复操作直至衡重。3．5．4将3．5．3中的不纯二氧化硅用水润湿，加入硫酸（1+1）3滴及氢氟酸10ml，在低温电炉上蒸发至干，放入1100℃±25℃高温的马楅炉中灼烧20min，取出稍冷，再放入干燥器中冷至室温，称其重量，反复操作，直至衡重。其减少的量为原二氧化硅。

3．5．5从3．5．2的滤液中准确吸取5ml，放入100ml塑料杯中，加氢氟酸（1+9）2ml，静置10min，加硼酸（4%）50ml、盐酸（1+4）2ml、钼酸铵（10%）3ml，静置10min。依次加酒石酸（10%）溶液5ml，抗坏血酸（10%）2ml，摇匀后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，静置30min。

3．5．6将3．5．5中的溶液倒入1cm比色皿中，以水为参比，在波长650mm处测其吸光度。

3．6空白试验

不使用试样进行3．5操作。但是要省略熔解操作，对应于3．5．2的溶液作为空白试验溶液。

3．7标准测量曲线的绘制

从标准二氧化硅（0.1mg/ml）溶液中分别取（0~3）ml不同容量的溶液放入几个100ml塑料

m [（m 1－m 2）＋（A 1－A 2）×250／5 ]×0.4674 m 1－m 2 A 试×C 标×V 标×250 A 标×1000×m ×V 试

m 量杯中，每个量杯中分别加入5ml 空白溶液，然后分别进行3．5．5的添加氢氟酸（1+9）以后的操作，将得到吸光度和二氧化硅含量做成的并系曲线，通过原点平行移动做成标准测量曲线。

3．5计算

从3．5．6及3．6得到的吸光度和3．7做成标准测量曲线求得溶液中的二氧化硅含量，根据如下公式计算出试样中的全硅含量。

TSi= ×100 式中：

TSi ──全硅含量（wt%）

m 1──3．5．4的主二氧化硅量（g ）

m 2──3．6的二氧化硅量（g ）

A 1──3．5．6的溶液中的二氧化硅（g ）

A 2──3．6溶液中的二氧化硅（g ）

m ──试样称取量（g ）

注：

熔融过程中，熔化物达到透明后停止加热，因为熔化时间过长，熔化物难以被酸溶解。

3．9带标准溶液换算，测其3．5．2滤液中的硅含量

若不采用绘制标准曲线，可改用吸取适当的二氧化硅标准溶液（0.5ml ），然后进行3．5．5的添加氢氟酸（1+9）以后的操作。

计算如下：

TSi =（ + ）×0.4674×100

式中：

m 1 ── 3．5．3的坩埚及灰重（g ）

m 2 ── 3．5．4中经氢氟酸处理后坩埚重（g ）

A 试 ── 3．5．2滤液中二氧化硅的吸光度

A 标 ── 标准二氧化硅的吸光度

C 标 ── 标准二氧化硅的浓度（mg/ml ）

V 标 ── 吸取标准二氧化硅的体积（ml ）