透射电镜TEM分析 很好

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同. 强度为I0的入射电子束 打到样品上,其中B颗粒 (hkl)面与入射束符合 Bragg方程,产生衍射束I, 在满足“双光束条件”下,
且忽略其他效应,其透射束

晶体中只I有B 一= 个I0晶- 面I 满足布拉格条件,
产生强衍射,而其他晶面均远离布拉格 条件.衍射花样中几乎只存在透射斑点 和一个满足布拉格条件的强衍射斑点。
电子光学系统
照明系统 成像系统 观察记录系统
电子枪
聚光镜 样品室
物镜 中间镜(多个) 投影镜
荧光屏 照相室(底片) 或数字暗室
电子光学系统
电子枪
照明部分
聚光镜
电 子
样品台
样品装置部分

物镜
学 系
中间镜
成像部分

投影镜
荧光屏 照相底片
观察记录部分
阴极(接负高压)
控制极(比阴极 负100~1000伏)
若将一个足够小的光
阑插到物镜背焦平面上, 将某一个衍射斑点套住, 只允许与此斑点相对应 的衍射束通过物镜参与 成像,而把透射束挡掉 (通过移动光阑或倾斜入 射束),这种成像方式叫 做暗场衍衬成像,它的 像衬度正好与明场像相 反,B晶粒将表现为亮的 衬度。


真空系统
作用:使镜筒内部处于高真空状态,保证电子在整个 通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生 碰撞,这也是决定电镜能否正常工作的重要因素。因 此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于 真空系统之内,一般真空度为 10-4~10-7 毫米汞柱。如 果真空度差,则: (1)导致气体分子与高速运行的电子相互作用而随机 地散射电子,降低图像的反差。 (2)电子枪中所残存的气体分子会产生电离而放电, 引起电子束发射不稳定或“闪烁”。 (3)残余气体与热灯丝作用,缩短灯丝寿命。 (4)残余气体聚集在样品上会污染样品。
• 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现 的基础上研制出第一台TEM
• 1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生 产了第一台中型电镜,到1977年生产的TEM分辨率 为0.3nm,放大倍率为80万倍。
TEM的结构和成像原理
电子光学系统 真空系统
TEMFra Baidu bibliotek
循环冷却系统 电源与控制系统
明场成像
A晶粒与入射束不符
合布拉格方程,衍射束I=0,
透射束IA=I0。若在物镜背 焦面上插进一只足够小的
光阑,把B晶粒的(hkl)面
衍射束挡掉,而只让透射
束通过,即只让透射束参
与成象,就可以得到明场
像。因为IB<IA,对应于B 晶粒的像强度将比A晶粒
的像强度低,B晶粒将表
现为暗的衬度。


暗场成像
物镜光阑
装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成 (Pt、Mo等),作用:提高像衬度;减小孔径角,从 而减小像差;进行明暗场成像。
选区光栏
装在物镜像平面上,直径20-400um 作用:对样品进行微区衍射分析。
中间镜和投影镜
中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐 级放大,最后成像于荧光屏上。其结构与物镜基 本相似。 中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜,放大倍数可调 节0~20倍 作用: 控制电镜总放大倍数
成像/衍射模式选择 投影镜是短焦距强磁透镜,可进一步放大中间镜 的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜
孔径角很小。MT = MO× MI ×MP
其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。
成像系统
(a)将衍射谱投影 到荧光屏 (b)将显微像投影 到荧光屏
衍衬效应光路原理
假设薄晶样品由两颗粒A、 B组成,它们之间的唯一差 别在于它们的晶体学位向不
POWDER
G-1 Epoxy Resin (10 parts) Hardener (1part)
brass tube
Step 2
电源与控制系统
透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的 高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。
电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为 重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是 产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动 操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
TEM样品制备
透射电镜
目录
• TEM的发展概述 • TEM的结构和成像原理 • TEM的样品制备 • TEM的应用
TEM的发展概述
• 1918年E Abbe(德国理论光学家)指出限制光镜 分辨率的原理是光的衍射行为,并提出显微镜分 辨为率恰与能照 分明 辨波 两长个的物关点系的式距:离;λ为N照hsi明 n 波。长其。中δ
平滑表面,等溶剂蒸发后,溶质凝固成膜。 3、离子轰击减薄法:用离子束将试样逐层剥离,
最后得到适于透射电镜观察的薄膜,这种方法很 适用于高聚物材料。
4、超薄切片法:对于研究高聚物大块试样的内 部结构,可以用超薄切片机将大试样切成50nm左 右的薄试样。
TEM样品制备
横截面样品制备-铸造技术
FIBER

阳极
子 枪
电子束

意 图
聚光镜
试样 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并
会聚成交叉点,最终获得空间相干性和亮度高的电子束。
聚光镜原理示意图
聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照 明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。
物镜
用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射 花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜,必须 尽可能降低像差。放大倍数为100~300倍
在透射电镜中,试样是放在载网上观察的,载网 类似于光学显微镜中的载玻片。通常用直径约 3mm的铜载网,常规的透射电镜中所用的加速电 压为100kV,为保证电子束的透过,试样必须很 薄,最厚不超过100~200nm
TEM样品制备
直接制膜法 1、真空蒸发法:在真空蒸发设备中使被研究的
材料蒸发后在凝结成薄膜。 2、溶液凝固法:选用适当浓度的溶液滴在某种
• 投射分辨率:显微镜能分辨的样品上两点间的最 小距离
• 光学显微镜的极限分辨率为200nm
TEM的发展概述
1924年,德布罗意(De Brogli)(法国科学家)提出物质
波理论: h
如果高速运动m运v动的粒子是电
子: 1 mv2 eV
2
两式联立的:1.226
U
TEM的发展概述
• 1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭 的铜线圈对电子流能折射聚焦,既可作为电子束 的透镜。
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