水中总氮的测定

水体中总氮的测定

----------金职院金湖水体总氮测定

摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。本文讨论的是水体中总氮含量的测定及在测定过程中应注意的问题等。从而了解学校水质状况。为今后了解水体的污染状况及提出治理方案提供有效资料。

关键词：总氮，紫外分光光度法，测定，研究

目录

1 方法与材料 (2)

1.1 实验目的： (2)

1.2 实验原理： (2)

1.2.1 原理及试剂： (2)

1.2.2 试剂 (2)

1.3 实验仪器 (3)

1.4 实验过程 (3)

1.4.1 水样预处理 (3)

1.4.2 水样的测定 (3)

1.4.3 校准曲线的绘制 (4)

2 实验结果 (4)

2.1 数据表格的建立 (4)

2.2 标准曲线的建立 (5)

3 应用 (5)

3.1 水中总氮检测方法的改进： (5)

3.2 消解方法对检测结果的影响： (6)

4 注意事项： (6)

5 结论： (6)

6 参考文献： (6)

引言：

氮在自然界以各种形态进行着循环转换，有机氮如蛋白质经水解为氨基酸，在微生物作用下分解为氨氮，氨氮在硝化细菌作用下转化为亚硝酸盐氮（NO2-）和硝酸盐氮（NO3-）。另外，厌氧条件下，NO2-和NO3-在脱氮菌作用下转化为N2。

氮是细菌繁殖不可缺少的物质元素，当工业废水中氮量不足时，采用生物处理时要人为补充氮。但氮也是引发水体富营养化污染的元素之一。

总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利。而且氨氮在厌氧条件下，也会转化为亚硝酸盐氮；饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。

正文：

1方法与材料

1.1 实验目的：

（1）掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水质中总氮含量。

（2）熟练掌握使用紫外分光光度计测总氮含量。

1.2 实验原理：

1.2.1原理及试剂：

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm

处，分别测出吸光度A

220及A

275

按下式求出校正吸光度A：

A = A

220

- A

275

按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。

1.2.2试剂

（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。

（2）硝酸钾标准储备液，C

=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥

N

器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

1.3 实验仪器

（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿

（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml

（3）立式高压灭菌器

1.4 实验过程

1.4.1水样预处理

采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。

当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。

样品可储存在玻璃瓶中。

1.4.2水样的测定

（1）测定：用吸量管吸取10.00mL水样，（共6个水样）置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、水样6. （2）校准系列的制备：

a．移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7个比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至10.00mL。

b．将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这13支比色管捆紧，以防弹出。c．将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至0时停止加热。

c．将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。

d．加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。

e．移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并计算出校正吸光度A。