双氧水浓缩岗位操作规程(修改)..

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过氧化氢浓缩岗位操作规程本操作规程适用于乐山双氧水有限公司3万T/年的过氧化氢装置产品浓缩岗位的操作和维护。

本工艺规程是依据九江石化设计工程有限公司工艺、管道仪表流程图（施工版）以及有关设备供货厂商的操作规程进行编制的，作为操作人员的基本指南，实际生产时再根据具体情况进行修订。

为确保装置安全、稳定、高效地运行，管理和操作人员不仅要透彻地理解装置工艺的自身特性，而且要严格遵守本操作规程规定的操作程序。

1、原料和产品规格

1.1原料指标

1.2公用工程指标

1.2产品指标

符合GB1616-2003

压力：0.3Mpa

温度：常温

双氧水浓度：50%（wt%）2、主要设备一览表

3、总体工序说明

在真空条件下将低浓度过氧化氢溶液部分蒸发于蒸发器底部得到浓缩过的技术级（TG）过氧化氢产品，蒸出的过氧化氢和水的混合蒸汽进入精馏塔，其中水分和易挥发杂质由塔顶蒸出，于塔底部得到浓缩过的化学级（CG）过氧化氢产品。

工艺管道仪表图号为AL090901-3105-01

来自稀品工段的低浓度过氧化氢溶液先被贮存在稀品槽（V201）内。精馏塔（T201）所用的回流液事先被制备。由纯水站来的纯水流入回流液槽（V203），同时，从物料添加口向该槽内加入一定量的高效复合稳定剂，然后用回流液泵（P203A/B）循环使搅拌均匀后暂留槽内备用。待开车一定时间并得到了比较干净的塔顶凝液后，则可以塔顶凝液代替纯水用于配制回流液，以降低纯水的消耗。此时可将通过凝液液封槽（V204）的凝液流入回流液槽（V203）。

27.5%的稀品通过泵P201A/B从V201槽打至降膜蒸发器E201。介质先经一次预热器E202，温度从30℃预热至39℃再到降膜蒸发器。

进入蒸发

溶液在蒸发器（E201）内下降的过程中被管间来自蒸汽喷射器（J201A/B）的混合蒸汽连续加热、部分蒸发，剩余的液体馏分包含所有的非挥发物、酸性物质、大部分的TOC和全部的稳定剂分子，上述物质通常被认定为杂物，此液体馏分（技术级TG）在降膜蒸发器（E201）的底部被收集，通过循环泵P204A/B 输出。一部分返回E201，另一部分作为技术级浓品送出界区。技术级浓品先通过E201，温度降为约40℃。

精馏塔

从降膜蒸发器（E201）中来的过氧化氢和水蒸汽混合物被直接进入精馏塔（T201）底部，在液滴分离器（安装在精馏塔的蒸汽进口上）中，含有不溶悬浮物或部分杂质的液滴将从中分离出来，回流至蒸发器（E201）底部。回流液从回流槽（V203）流出，经回流液泵（P203A/B）输送，通过一流量计经安全槽（V207）从精馏塔（T201）顶部流入塔内，精馏塔（T201）选用特制填料，过氧化氢和水之间的的传质过程将在填料表面进行，在那里液相（回流）与气相（蒸

汽）有着良好的接触。在塔内上升的蒸汽和回流的液体互相接触，通过热交换而连续进行部分液体蒸发和部分蒸汽冷凝过程，过氧化氢和水即被逐渐分离，大部分水分从塔顶蒸出，塔内往下流动的液体则逐渐被浓缩，到达塔底后便浓缩成最终化学级（CG）产品。

精馏塔上部的汽相进入塔顶冷凝器E204。一部分塔顶蒸汽作为E201的热源。

成品输出

精馏塔出来的大约50-51%化学级浓品经冷却却由于重力作力流至浓品冷却器E203，温度约35℃，进入浓品槽V202，浓品槽为常压容器，备有水封和安全阀，以防精馏塔突发事故（过氧化氢分解）。冷却后经浓品成品泵P202A/B送出界区。

回流

为了避免杂质影响精馏塔底部产物的纯度，残液需排出界区，采用纯水逆流。纯水直接从塔顶部喷淋，或由回流槽V203经回流液泵P203A/B进入。纯水进入安全槽V207，由于重力溢流至精馏塔。

安全槽

安全槽在紧急情况下，切断阀将打开自动卸料，水将直接进入E201，稀释双氧水和防止双氧水急剧分解。

浓缩和真空系统

精馏塔顶部的蒸汽到塔顶冷凝器E204，在塔顶冷凝器，大部分蒸汽冷凝，液体由于重力流至精馏液封槽V204，然后进入回流罐V203。不凝气经二次塔顶冷凝器（E205）冷凝，经气液分离器（V205）进行分离，其凝液进入凝液封槽上（V204），不凝气被真空泵（P206）抽走。借助真空泵（P206）维持精馏塔（T201）顶压在90mbr以下。

流入液封槽（V204）的凝液，视其质量情况可流入回流槽（V203）用于配制回流液。然而这样操作将有一些沸腾的杂质返回至精馏塔，进而影响产品的质量和稳定性。

蒸发系统

从E201蒸汽系统排出的冷凝物流进热水槽V206。蒸汽冷凝物中含有很少的双氧水，如果这些冷凝水对锅炉没有影响，可直接送给锅炉使用。

冷凝水被冷凝水泵P205A/B送出界区外。有一小部分流量在P205A/B和冷凝水槽间打循环。

设备E201已考虑了温差的影响，也考虑到饱各温度蒸汽压力低于大气压。不凝气体供给系统和空气泄漏通过P206真空泵排出。

4、主要工艺参数

1、流量：回流液：0.75～0.9m3/h

稀品：6～7.125t/h

工业级浓品：2.3～3.0t/h

降膜蒸发循环量：～35m3/h

化学级浓品：0.75～0.95t/h

2、压力：系统真空压力：>-0.091MPa

3、液位：降膜蒸发器：400～600mm

浓品槽：200～1000mm

稀品槽：500～2500mm

回流液槽：500～2500mm

4、温度：降膜蒸发器壳程：68～72℃

降膜蒸发器管程：57～58℃

精馏塔顶：38～43℃

精馏塔底：48～52℃

热水槽温度：55～60℃

安全槽：常温

稀品出料温度：40℃

工业级浓品温度：40℃

5、开、停车操作

5.1开车操作

首次开车及完全停车后的开车

5.1.1水试车条件