低汞触媒中氯化汞含量的测定

低汞触媒中氯化汞含量的测定

1、原理

试样用盐酸-硝酸-氯化钠溶液分解后，于氨性溶液中，以Cu 2+为指示剂，用铜试剂标准溶液进行四氯化碳层的萃取滴定，根据消耗铜试剂标准滴定溶液的量计算氯化汞的含量。反应如下：

2(C 2H 5)2NCS 2Na + HgCl 2 → [(C 2H 5)2NCS 2]2Hg + 2NaCl

2(C 2H 5)2NCS 2Na + Cu 2+ → [(C 2H 5)2NCS 2] Cu 2 + 2Na +

2、试剂和溶液

⑴硝酸、盐酸、氨水、四氯化碳、酒石酸、氢氧化钠

⑵100g/L 氯化钠溶液

⑶1g/L 氯化铜溶液

⑷汞标准滴定溶液：称2g 高纯汞（99.999%），精确至0.0001g ，溶于30ml （1+1）硝酸中，加热完全溶解后转移到1000mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。根据称量结果计算溶液浓度。

⑸铜试剂标准溶液：称取10g 铜试剂，放入500mL 烧杯中，用水溶解过滤于5000ml 棕色下口瓶中，加水至5000ml ，加入少许氢氧化钠，使溶液PH ＞8，摇匀，放置24h 后即可标定。

⑹铜试剂标准溶液的标定：准确吸取10mL 汞标准溶液于锥形瓶中，加入1g 酒石酸，0.1ml 氯化铜溶液，用氨水调节PH ＞8，加入3mL 四氯化碳，用铜试剂标准溶液滴定至溶液出现不易消失的浅黄色时，继续在水平方向用力振荡数次，直至四氯化碳层呈现稳定的黄色为终点。同时作试剂空白试验。

计算：铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T ，数值以g/ml 表示； 滴定度（T ）=3539.1101

⨯-⨯V V C 式中：C ——汞标准溶液浓度，g/ml

V ——试验所消耗铜试剂标准溶液之量，mL ；

V 1——空白试验消耗铜试剂标准溶液之量，mL ；

1.3539——汞质量换算为氯化汞质量的系数标准溶液，g/mL 氯化汞。

3、测定步骤

称取磨细并通过80目筛，及在80℃下干燥2h 氯化汞触媒（水份低于0.3%时可不干燥）样品1.0g （准确至0.0002g ），放入250mL 锥形瓶中，加入15mL 硝酸，5mL 盐酸和20mL 氯化钠溶液，盖上漏斗，置电炉上加热至沸，保持微沸10~15min ，取下，稍冷，过滤于500mL 容量瓶中，用水洗涤残渣数次，再按

上述重复两次，合并滤液，用去离子水定容摇匀后吸取100ml 该溶液于250ml 锥形瓶中，加1g 酒石酸，0.1mL 氯化铜溶液，用氨水调节PH ＞8，加入3mL 四氯化碳，用铜试剂标准溶液滴定至溶液出现不易消失的浅黄色时，继续在水平方向用力振荡数次，直至四氯化碳层呈现稳定的黄色为终点。同时作试剂空白试验。

4、结果计算

氯化汞含量（W%）=100)

(02⨯-G V V T

式中：T ——铜试剂标准溶液氯化汞的滴定度，g/ml ；

V 2——滴定时消耗铜试剂标准溶液之量，mL ；

V 0——试剂空白试验消耗铜试剂标准溶液之量，

mL ； G ——试样质量，g 。