1食品样品的采集、处理和保存

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• （二）蒸馏法
• 蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同对组分进行 分离的方法。该法可用于除去干扰组分，也可用于将待测 组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。蒸馏法具有分离和 净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。
• 防止污染，防止腐败变质，稳定水分，固定待测成分。
• （二）样品保存的方法
• 做到净、密、冷、快。
《食品理化检验技术》（第2版） 林继元 主编
项目一 食品样品的采集、处理和保存
• 【知识目标】
• 1.了解食品样品采集的意义； • 2.理解样品采集的基本原则； • 3.熟悉样品的处理方法； • 4.掌握样品采集方法。
• 【技能目标】
• 1.能熟练运用采样工具； • 2.正确采集检验所需的固态； • 3.液态和半固态样品并能对样品进行正确处理。
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• （六）浓缩法
• 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测 定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。
• 1、常压浓缩法 • 此法主要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩，
通常采用蒸发皿直接挥发；若要回收溶剂，则可用一般蒸 馏装置或旋转蒸发器。该法简便、快速，是常用的方法。 • 2、减压浓缩法 • 此法主要用待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液 的浓缩，通常采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气 减压。此法浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别 适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。
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• （四）色层分离法
• 1、吸附色谱分离 • 利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具
有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而 进行的分离称吸附色谱分离。 • 2、分配色谱分离 • 是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。两相中的 一相是流动的（称流动相），另一相是固定的（称固定相）。被 除数分离的组分在流动相中并向上渗展时，这些物质在两相中的 分配作用反复进行从而达到分离目的。 • 3、离子交换色谱分离 • 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发 生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换 两种。
• 根据样品中待测定成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减 压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。
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• （三）溶剂提取法
• 溶剂提取法是食品检验中最常用的提取分离方法。它是利用 样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部 分地分离的方法。
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• （五）化学分离法
• 1、磺化法
• 它是用浓硫酸处理样品提取液，能使脂肪磺化，油脂 遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物， 浓硫酸与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用形成可 溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机 溶剂所溶解。磺化净化法就是利用这一反应，使样品 中的油脂经磺化后再用水洗除去，有效地除去脂肪、 色素等干扰杂质，从而达到分离净化的目的。
• 1、浸提法 • 提取方法有振荡浸渍法、捣碎法和索氏提取法。 • 2、溶剂萃取法 • 它是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，将其
从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。 • 3、盐析法 • 向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解
度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这种方法叫盐析。
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• 2、皂化法 • 是用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。 • 3、沉淀分离法 • 是选用沉淀反应进行分离的方法在试样中加入适当的沉淀
剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，经过过 滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。 • 4、掩蔽法 • 此法是利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转 变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来，运用这种方法可以 不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用。
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工作任务一 食品样品的采集
• 一、准备工作
• （一）知识准备 • 正确采样必须遵循以下原则： • 第一，采集的样品必须具有代表性。 • 第二，采集的样品必须具有真实性。 • 第三，采集的样品必须具有准确性。 • 第四，采集的样品必须具有及时性。
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• 三、样品的保存
• 采取的样品，为防止其水分或挥发性成分散失以及其他待 测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应尽 快在短时间内进行分析。如果不能立即检验，必须加以妥 善保存，以保证检验结果的正确性。
• （一）样品保存的原则
• 2、湿消化法 • 简称消化法。通常是在适量的食品样品中，加入硝酸、高
氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待 测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物 ，以便做进一步的分析测定。 • （1）湿法消化法的优、缺点 • （2）湿法消化法常用方法 • ①硫酸消化法。 • ②硝酸-高氯酸消化法。 • ③硝酸-硫酸消化法。 • （3）消化操作的注意事项
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• （二）器材准备 • 1、开启容器和包装的用具。 • 2、取样工具。 • 3、容器。 • 4、辅助工具。
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• 二、采样操作
• （一）能均匀分散的固体食品
• 2、保持样品原有Fra Baidu bibliotek生物状况和理化指标，进行检验之前不 得污染，不发生变化。
• 3、感官性质不相同的样品，不可混在一起，应分别包装， 并注明其性质。
• 4、样品采集后，应迅速送往分析室进行检验，以免发生变 化。
• 5、盛装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称、采样地 点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、采样人及 检验项目等。
• 1、有包装的食品
• 2、无包装的散装食品
• (二)粘稠的半固体食品 • (三)液体食品 • (四)组成不均匀的固体食品
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• 三、注意事项
• 1、一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁， 不应将任何有害物质带入样品。
• 样品制备方法因产品类型不同而异。 • 食品样品预处理的目的就是消除干扰成分，浓缩待测
组分，使制得的样品溶液满足分析方法的要求。样品 预处理总的原则是：消除干扰成分，完整的保留待测 组分，使待测组分浓缩。
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• 二、样品处理常用的方法
• （一）有机物破坏法
• 1、干法灰化法 • 又称灼烧，是利用高温灼烧来破坏样品中有机物的方法。 • （1）干法灰化法的优缺点 • （2）干法灰化法提高回收率的措施 • ①采取适宜的灰化温度 • ②适当加入助灰化剂 • ③促进灰化和防止损失的措施
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• 6、采样过程中要注意现场观察。
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工作任务二 样品的制备与预处理
• 一、知识准备
• 为保证样品的均匀性，使在检验时任取一部分都能代 表全部样品，就必须对样品进行粉碎、混匀、缩分、 剔除非食用部分等操作，这些操作即为样品制备。