HPLC法测定布洛芬片的含量

HPLC法测定布洛芬片的含量

发表时间：2010-06-02T09:36:53.280Z 来源：《中外健康文摘》2010年第4期供稿作者：李凤兰1 胡新海2 [导读] 布洛芬片为解热镇痛类非处方药，具有解热，镇痛，抗炎作用。

李凤兰1 胡新海2（鹤岗市药品检验所黑龙江鹤岗 154101）【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)04-0031-02 【摘要】目的建立HPLC法测定布洛芬片的含量。方法采用Agilent C18柱（150mm×4.6mm，5um），以乙腈－1%氯乙酸溶液(用氨试液调pH为3.0)（40：60）为流动相，流速为1.0ml/min-，检测波长：254nm。结果布洛芬在 200～1500ug/ml-的浓度范围内线性关系良好，r=0.998（n=7），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为0.63%。结论该方法操作简便，结果准确。【关键词】 HPLC 布洛芬片含量测定布洛芬片为解热镇痛类非处方药，具有解热，镇痛，抗炎作用。其含量测定，《中国药典》2005年版二部采用提取、抽滤后酸碱滴定的方法，引入系统误差较大。为此，本文采用HPLC法测定其含量，是对现行《中国药典》布洛芬片含量测定方法的改进。

1 仪器与试药

LC—2010AHT高效液相色谱仪，色谱柱：Agilent C18柱（150mm×4.6mm，5um）；布洛芬对照品（中国药品生物制品检定所,批号100179－200804）；乙腈为色谱纯，氯乙酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片（抽验品）。

2 方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：Agilent C8柱（150mm×4.6mm，5um）；流动相：以乙腈－1%氯乙酸溶液(用氨试液调pH为3.0)（40：60）为流动相，流速为1.0ml/min-，检测波长：254nm。进样量：20ul。理论板数按布洛芬峰计算应不低于2000。

2.2对照品溶液的制备

取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，即得。

2.3样品溶液的制备

取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量（约相当布洛芬0.1g），置100ml量瓶中，加70%甲醇40ml超声10min使溶解，加70%甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。

2.4空白干扰实验

按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与样品相同保留时间处为出现色谱峰，对测定无干扰。

2.5 线性关系

精密量取对照品约100mg，精密称定，置50ml量瓶中，加70%甲醇15ml超声10min使溶解，加70%甲醇溶液至刻度，摇匀。精密量取该溶液1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，7.0ml分别至10ml量瓶中，各用70%甲醇溶液至刻度，摇匀。进样20ul，记录色谱图。以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为：A=35866.73C+2400.21,r=0.9996（n=7）结果表明，布洛芬浓度在200~1500 ug/ml﹣范围内线性关系良好。

2.6 精密度试验

精密量取对照品溶液（1.0mg/ml）10ul，按上述色谱条件重复进样5次，结果布洛芬峰面积RSD为0.84%（n=6），表明本法重复性良好。

2.7 重复性试验

取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为99.2%，RSD为 1.08%（n=6），表明本法重复性良好。

2.8 回收率试验

采用加样回收率试验法。取已知含量的样品适量9份，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的80%，100%，120%各3份，照样品测定项下方法测定，计算含量，结果见表1。

2.9 稳定性试验

取同批样品溶液分别于0，2，4，8，10 h后进样测定，测得布洛芬含量为99.1%，RSD 为0.98%。结果表明，布洛芬溶液在10h内稳定。

2.10 样品测定

2.10.1 HPLC法分别精密量取对照品溶液和样品溶液各10ul，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积，以外标法计算3批样品中布洛芬含量。

2.10.2 UV法取本品20法，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于布洛芬0.5g），加中性乙醇20ml，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，测得布洛芬的含量。

3 讨论

3.1 本文HPLC法与酸碱滴定中和法比较，能够排除有关物质及系统误差的干扰，专属性强。

3.2 该方法操作简便，重现性好，实用性强，可作为本品质量控制方法。

参考文献

[1]中国药典[S].2005年版.二部.96.

[2]国家药品标准[S]新药转正标准第30册.178.