生石灰活性度的测定

图7-1 熔化温度测定装置示意图
1 —屏幕；2一目镜；3一物镜；4一热电偶；5一支撑管； 6一电炉；7一试样；8一垫片；9一投光灯
1) 渣样制备 将渣粉中加入少许糊精液，均匀研混，在制样器中制成 Ф3×3(mm)的圆柱形试样，放在烘箱内烘干。 2) 熔化温度测定 ①再将试样放在铂片上，置于炉体高温区中部。 ②调整物镜、目镜位置，使试样在屏幕上呈清晰放大象。
实验步骤： a)将40±1℃的蒸馏水2000毫升倒入 3000毫升容量的烧杯中，滴入5～6滴的 酚酞指示剂； b)在滴管中装入50毫升的HCl（4N） 的溶液，打开搅拌机（转速225转/分）； c)将50克粒度为1～10mm的生石灰一 次加入到水温40℃的烧杯中，同时滴入 浓度为4mol/L的HCl溶液，开始计时。 滴入HCl溶液时，应当保持溶液始终处 于当量点（显示微粉色）。 d)分别测定滴定5min和10min到达终点（即红色消失）时的HCl 消耗量，生石灰的活性度用HCl消耗量来表示。
③升温速度应控制在5～10℃／min间的某一固定值，观察 屏幕上试样高度的变化，试样顶端开始变圆时称为初熔温度、 高度降低到1/2时称为熔化温度（或称为半球点和熔点）、试 样完全铺展时称为全熔温度。如图7-2所示。
图7-2 熔化过程试样高度的变化 (a)准备试样; (b)开始熔化; (c)高度降低1/2 ;(d)接近全部熔化
1—马达；2—阻尼盒；3—上卡头； 4—阻尼架；5—悬丝；6—下卡头； 7—转杆；8—电炉；9—转头； 10—坩埚；11—热电偶；12—熔体； 13—小灯泡；14—光电二极管； 15—下挡片；16—上挡片；17—阻尼介质
用图中的弹性悬丝5来测量内柱体所受粘滞力矩。当马达以 12r／min的转速旋转时，悬丝将转动力矩传递到悬丝下端并带动 内柱体转动。当内柱体9浸入待测液体后，由于液体的内摩擦力 (粘滞阻力)对内柱体产生的粘滞力矩，使悬丝发生扭转。当扭矩 与粘滞力矩平衡时，悬丝便保持一定的扭转角度φ。再由马达转 速ω就的物理化学性质之一，测定熔渣粘度的 方法很多，最常用的有旋转法和扭摆法。前者适于测量粘度较 大的熔体(如熔渣)，后者适于测量粘度较小的熔体(如熔盐，液 态金属)。 (1) 粘度定义与单位 根据牛顿内摩擦定律，流体内部各液层间的内摩擦力(粘滞阻 力)F与液层面积S和垂直于流动方向二液层间的速度梯度dν/dy dv 成正比，即：
7.3 钢铁冶金散状物料检测举例
（1）粒度及粒度组成的测定
钢铁冶金使用的散状物料粒度范围从0.01—80mm，目前没 有一种可适应全部粒度范围的粒度分析方法。根据粒度的大小， 可以采用筛分法、激光粒度分析、沉降分析及比表面积法。以 下简介筛分法及激光粒度分析法。 1)筛分法实验 筛分法主要用于粒度范围为0.045～5mm的散状物料粒度分 析，实验方法有干筛法和水筛法。干筛法实验采用Φ200mm套 筛（筛孔尺寸从0.045～5mm），将50～150g样品倒入最上层 的筛面，盖好筛盖，放在振动机上，筛分10～15分钟。分别 取出每层筛子的筛上试样，用天平称重，用质量百分数表示粒 度组成。
R——摩尔气体常数，R = 8.314J· mol-1K-1；
Eη-——粘滞活化能，J· mol-1； （2)粘度的测定装置 常用的粘度计有旋转型和扭摆型二类，如图7-3所示。 旋转型粘度计的基本结构是由二个同轴圆柱体构成的，见图 7-3(a)。用一坩埚，内盛待测液体，构成外柱体。在待测液体轴 心处插入一个内柱体。内柱体用悬丝悬挂。实际工作时，既可以 采用外柱体旋转(即坩埚旋转法粘度计，这时悬丝顶端固定)，也 可以采用内柱体旋转(即柱体旋转法粘度计) C——常数。
K

（7-3）
采用光电计时法测定悬丝扭转角φ。实验时，当马达作匀速转 动时，记录上下挡片分别经过“光电门”的时间差t，t与悬丝扭 转角φ成比例。将此比例系数以及马达转速ω都并入装置常数K中， 于是得
K t t0
（7-4）
式中 t0 ——旋转系统在空气中转动时，上下光电门的时间差。 粘度计装置常数K用已知黏度的篦麻油标定得出。
2)激光粒度分析 激光粒度分析法测定粒径的范围为0.1～1000μm。激光粒度 分析仪利用激光衍射及散射原理，即在被分散的粒子上照射激 光，则沿着粒子的轮廓产生衍射现象，将这种衍射光用透镜聚 光，在焦距面上得到光环（衍射环）。该环的直径和光的强度 由粒子大小决定。 实验设备为 LMS—30激光衍射、散射式粒度分析仪。实验时， 在试样皿中投入试样，使试样浓度达到500—1500个颗粒/升后， 进行自动测定。测定项目包括粉体粒径、比表面积、粒度分布 等。 (2)生石灰活性度的测定 生石灰的活性度是衡量生石灰在渣中溶解速度的指标，是检 验生石灰质量的主要标准之一。生石灰活性度的测定通常采用 颗粒滴定法。其原理是将一定粒度（1～10mm）的生石灰溶于 水中，以生石灰的水化反应速度来表示其活性度。测定装置见 图4。
F
dy
S
(7-1)
式中比例常数η为粘度系数，简称粘度,单位为Pa· s。过去使 用CGS制时，粘度的单位为g· cm-1· s-1，称为泊，符号为P。 两种粘度的换算关系为： 1Pa· s = 10P
熔体粘度与其组成和温度有关。组成一定的熔体，其粘度与温 度的关系一般可表示为： η = C· exp(Eη／RT) 式中T——热力学温度，K； （7-2）
7 冶金熔体和散状原料的物性检测 7.1 炉渣熔化温度的测定
炉渣的熔化温度是其重要的性质之一，对冶金工艺过程的控 制有重要作用。冶金生产所用渣系(如连铸结晶器保护渣等) 的 熔化温度，经常需要由实验测定。 (1) 实验原理
实际上多元渣的熔化温度是一个温度范围。 在降温过程中液 相刚刚析出固相时的温度叫开始凝固温度(升温时称之为完全熔 化温度)，即相图中液相线(或液相面上)的温度；液相完全变成 固相时的温度叫完全凝固温度(或开始熔化温度)。 (2) 实验装置与操作 实验装置如图7-1所示，
图7-3 两类常见的粘度计
(a)外柱体旋转粘度计：1一悬丝； 2一内柱体；3一外柱体；4一液体； (b)坩埚扭摆粘度计：l一悬丝；2一反光镜； 3一惯性体；4一坩埚；5一液体； 6一标尺；7一光源
(3) 内柱体旋转法测定粘度 图7-4是内柱体旋转粘度计的结构 示意图。
图7-4 内柱体旋转粘度计结构示意图