离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
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液分别稀释为 5．0～25．0 mg ／ L 系列梯度浓度 。 按上 法分析， 根据不同浓度的标准溶液的吸收峰峰面 积 ，绘制标准曲线 。
SO42-
3
时间 //min
4
5
6
NO320
峰高 //μV
b
1．3．3
样品中氟含量的测定
称 取 样 品 2．5～15．0
g， 用 灰 化 法 除 去 样 品 中 的 有 机 物 ， 然 后 用 KOH 固
定样 品 中 的 氟 ， 将 氟 转 化 为 氟 盐 ， 然 后 按 照 上 述 方 法测定样品和空白溶液 。 并根据下式计算样品中的 氟含量 ：ω＝ （ρ1×V ） ／ m ， 其中 ω 为茶叶中氟化物含量 ， 单位 mg ／ kg ；m 为样品茶叶的质量 ， 单位 kg ；ρ1 为样 品溶液中氟化物的浓度 ， 单位 mg ／ L ；V 为样品的定 容体积 ，单位 mL 。
Detection of Fluoride in Tea by Ion Chromatography
XIE Juan
（Zunyi Medical and Pharmaceutical College ， Zunyi 563002 ， Guizhou ， China ）
Abstract： The focus of fluoride in tea was mainly due to the environmental pollution ， pesticide and fertilizer misuse． In this paper， the fluoride in tea was detected by ion chromatography． The good linearity range was between 5．0 mg ／ L and 25．0 mg ／ L with the equation of y ＝189 244 x －78 279 ，R2 ＝0． 999 9． The recoveries were in the range of 88．2％～94．3％ which could meet the requirement of the detection fluoride in tea． The fluoride in green and red tea were 25．25 and 28．44 mg ／ kg ， respectively． Key words ： ion chromatography ； fluoride ； tea
叶质量的 4％～7％ 左右 。 由于多数无机物易溶于水 ， 因此用去离子水提取样品中的氟时 ， 杂质较多 ， 干 扰分析 。 本试验采用离子色谱法分析了茶叶中的氟 含量 ， 可有效降低电极法检测氟中的干扰 。 另外 ， 较 之分光光度法和原子吸收法 ， 离子色谱法样品前处 理简单 ， 快速 、 方便 ， 灵敏度高 ， 选择性好 ， 分离稳定 性高 ， 不 仅 适 用 于 茶 叶 中 氟 离 子 的 测 定 ， 也 能 适 应 大量的样品检测分析 。
Vol． 53 No.12 年 2014 Jun ． ，20 14
锁阳中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定
危 晴 ，杨国伟 ，苏东海 ， 陈 亮
（ 北京电子科技职业学院 ， 北京 100029 ） 摘要 ： 采 用 超 声 波 辅助 萃 取 法 提 取 ， 高 效液 相 色 谱 法 测定 了 锁 阳 （Cynomorium songaricum ） 中 的 熊 果 酸 含 量 。 在 单 因 素 试 验 基 础 上 ， 以 乙醇 体 积 分 数 、 料液 比 、 超 声时 间 、 超 声 功 率 为 研究 对 象 ， 进 行 了 4 因 素 3 水 平 正 交 试 验 。 结 果 表 明 ， 熊 果 酸 在 4．0～16．0 μg ／ μL 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 ， 回 归 方 程 为 y ＝622．7x －
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.12.011
第 53 卷第 12 期
2014 年 6 月
湖北农业科学 农 业 Sciences 科 学 湖Hubei 北 Agricultural
Vol． 53 No.12 年 2014 Jun ． ，20 14
离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
ASRS300 型阴离子抑制器 （4 mm ）， 电导 UV－VIS 检
测器 ； 镍坩埚 ； 电炉 ； 箱式电阻炉 。 所用试剂均为分析纯试剂 ， 去离子水 。
1．3 方法 1．3．1 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 IonPacA S23 （4 mm× 250 mm ）， 配 Ion－PacA G23 （4 mm×50 mm ） 保 护 柱 ，
85．517，r＝0．999 8，加 样 回 收 率 为 98．08％。 锁 阳 中 熊 果 酸最 佳 提 取 工 艺 为 ：超 声 功 率 150 W，料液 比 1∶25 ，85％
（V ／ V ， 下同 ） 乙醇 超 声提 取 30 min ， 在 此 条 件 下 ， 锁 阳 中 熊 果 酸 含 量 为 1．53％ 。 该 工 艺 能 有 效 提 取 锁 阳 中 熊 果 酸 ， 为 评价 中 药 材 中 的 熊 果 酸 水 平 提 供 参 考 。 关键词 ： 锁 阳 （Cynomorium songaricum ）； 熊 果 酸 ； 超 声提 取 ； 高 效液 相 色 谱 中图分类号 ：TS201．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：0439－8114 （2014 ）12－2894-04
2．5 g，定容至 25 mL，则最低检出量为 0．6 mg ／ kg。
5 000 000 4 000 000
峰面积 //μV · s
4
5
6
y＝189 244 x－78 279 R ＝0．999 9
2
图2
标准溶液 （a ）、 空白溶液 （b ） 以及样品溶液 （c ） 中 的离子色谱图
3 000 000 2 000 000 百度文库 000 000 0 5 10 15
10 Cl0 0 1 2 3
时间 //min
4
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NO3Cl 30
峰高 //μV
-
2
2．1
结果与分析
标准曲线 标准溶液在 5．0～25．0 mg ／ L 范围内呈良 好线性
c
20 10 0 0 1 2 3
时间 //min
F-
SO42-
关系 ，标准曲线方程为 y＝189 244 x－78 279，R2＝0．999 9 （ 图 1 ）， 检出限 （S ／ N＝3） 为 0．06 mg ／ L 。 当样品取样为
谢 娟
563002 ）
（ 遵义医药高等专科学校 ， 贵州 遵义
摘要 ： 由 于 产 地 污 染 、 含 氟 农 药 、 肥 料 滥 用 等 ， 导 致 茶叶 中 氟 的 污 染备 受 关 注 。 采 用 离 子 色 谱 法 分 析了 茶 叶 中 的 氟 含 量 。 结 果 表 明 ，样 品 溶 液 在 5．0～25．0 mg ／ L 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 ，方 程 为 y＝189 244 x－78 279 ，
峰高 //μV
30 20 10 0 0 1 2 F-
a ClNO
2
mmol ／ L ， 运 行 5 min 后 降 至 5 mmol ／ L ， 并 平 衡 5 min ， 流 速 1．0 mL ／ min ， 抑 制 电 流 87 mA ， 检 测 池 温 度 35 ℃ ，进样体积 25 μL 。 1．3．2 绘 制 标 准 曲 线 取 1 000 mg ／ L 氟 化 物 标 准
平均含量
（ 单位 ：mg/kg ） 平均值
RSD//% 1.62 0.66 1.09 2.26
25.01 24.96 25.78 26.49 28.26 30.57 28.44 25.25
20
25
图1
氟化物标准曲线
3.71 2.94
2．2
色谱分析 同上法分析 标准溶液、样 品 空 白 液 、样 品 提 取
收稿日期 ：2014-03-28 作者简介 ： 谢 娟 （1980- ）， 女 ， 贵州遵义人 ， 讲师 ， 主要从事分析化学教学研究 ，（ 电话 ）18908528216 （ 电子信箱 ）lucy180575@126.com 。
第 12 期
谢
娟 ： 离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
2893
柱温 30 ℃；淋洗液 ：KOH 淋洗液 ， 梯度淋洗 ， 初始浓 度 为 5 mmol ／ L 运 行 10 min ，10 min 内 升 至 35
Ultrasonic Extraction and HPLC Determination of Ursolic Acid in Cynomorium songaricun
R2＝0．999 9；方 法回 收 率 为 88．2％～94．3％，采 用该 法 测定绿 茶 和 红 茶 中 的 氟 含 量 分 别 为 25．25 和28．44 mg ／ kg ，
能 满 足 茶叶 样 品 中 氟 的 检测 需求 。 关键词 ： 离 子 色 谱 法 ； 氟 ； 茶叶 中图分类号 ：O653 文献标识码 ：A 文章编号 ：0439－8114 （2014 ）12－2892-02
2．3
10．0、20．0 mg ／ kg ） 标样 ，每个浓度水平重复 6 次 。 结 果表明 ， 样品回收率为 88．2％～94．3％ ，RSD 为 1．41％ ～3．46％ ，方法能满足样品检测需求 。
第 53 卷第 12 期
2014 年 6 月
湖北农业科学 农 业 Sciences 科 学 湖Hubei 北 Agricultural
换原理， 采用低交换容量的离子交换树脂分离离 子 ， 主要用于阴离子和阳离子的分离 ；HPICE 根据 —— 电离组分受排斥不被保留 ， Donnon 膜排斥效应 — 而弱酸则有一定保留 ， 该方法主要用于分析有机酸 和 无 机 含 氧 酸 根 ；MPIC 基 于 被 分 析 物 在 分 析 柱 上 的吸附作用 ， 通过在流动相中添加离子对试剂进行
茶树是一种聚氟作物 ， 可吸收积累环境和农业 投 入品 中 的 氟 ， 从 而 导 致 茶 叶 的 氟 污 染 ； 而 过 量 摄 入氟 ， 可危害人体健康 。 我国农业部明确规定茶叶 中的氟含量不能超过 200 mg ／ kg 。 茶叶中的氟目前
［1］
分析 ， 常用于分析表面活性阴离子和阳离子以及过 渡金属络合物 ［4-13］。 本试验收集了滇 、 黔地区 3 个不 同等 级 的 茶 叶 ， 采 用 灰 化 处 理 茶 叶 ， 用 离 子 色 谱 分 析不同等级的绿茶和红茶中的氟含量 ， 以期为开展 相关茶叶品质评价提供参考 。
浓度 //mg/mL
表1
样品 绿茶 1 绿茶 2 绿茶 3 红茶 1 红茶 2 红茶 3
实际样品中测定的氟含量
1 24.56 24.84 25.46 27.15 29.09 31.28 2 25.35 25.15 25.98 26.32 27.08 29.56 3 25.11 24.90 25.90 25.99 28.61 30.88
液 ， 其色谱图见图 2 ， 以样品峰面积减去样品空白对 照 ， 并根据线性方程计算浓度 ， 每个样品平行测定 3 次 ， 结果见表 1 。 由表 1 可知 ， 红茶中的氟略高于绿 茶。 回收率 称 取 5 g 茶 叶 样 品 ， 添 加 3 个 浓 度 水 平 （1．0 、
3
讨论
茶叶的化学成分复杂多样 ， 其中无机物约占茶
主要采用离子色谱法分析 。 离子色谱法是以无机
［2］
阴离子混合物为分析对象的一种液相色谱法 。 离
［3］
子色谱法主要包括 3 种分析方式 ： 离子交换色谱法 （High－performance ion chromatography ，HPIC ）， 离 子 排 斥 色 谱 （High performance ion exclusion chro-
1
1．1 1．2
材料与方法
材料 采集市售不同等级的红茶和绿茶各 3 份 。 仪器与试剂 离 子 色 谱 （ 青 岛 普 仁 仪 器 有 限 公 司 ）， 配 备
matography ，HPICE ）和离子对色谱法 （Ion pair chromatography ，MPIC ）。 其中 HPIC 主 要 是 依 据 离 子 交
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样品中氟含量的测定
称 取 样 品 2．5～15．0
g， 用 灰 化 法 除 去 样 品 中 的 有 机 物 ， 然 后 用 KOH 固
定样 品 中 的 氟 ， 将 氟 转 化 为 氟 盐 ， 然 后 按 照 上 述 方 法测定样品和空白溶液 。 并根据下式计算样品中的 氟含量 ：ω＝ （ρ1×V ） ／ m ， 其中 ω 为茶叶中氟化物含量 ， 单位 mg ／ kg ；m 为样品茶叶的质量 ， 单位 kg ；ρ1 为样 品溶液中氟化物的浓度 ， 单位 mg ／ L ；V 为样品的定 容体积 ，单位 mL 。
Detection of Fluoride in Tea by Ion Chromatography
XIE Juan
（Zunyi Medical and Pharmaceutical College ， Zunyi 563002 ， Guizhou ， China ）
Abstract： The focus of fluoride in tea was mainly due to the environmental pollution ， pesticide and fertilizer misuse． In this paper， the fluoride in tea was detected by ion chromatography． The good linearity range was between 5．0 mg ／ L and 25．0 mg ／ L with the equation of y ＝189 244 x －78 279 ，R2 ＝0． 999 9． The recoveries were in the range of 88．2％～94．3％ which could meet the requirement of the detection fluoride in tea． The fluoride in green and red tea were 25．25 and 28．44 mg ／ kg ， respectively． Key words ： ion chromatography ； fluoride ； tea
叶质量的 4％～7％ 左右 。 由于多数无机物易溶于水 ， 因此用去离子水提取样品中的氟时 ， 杂质较多 ， 干 扰分析 。 本试验采用离子色谱法分析了茶叶中的氟 含量 ， 可有效降低电极法检测氟中的干扰 。 另外 ， 较 之分光光度法和原子吸收法 ， 离子色谱法样品前处 理简单 ， 快速 、 方便 ， 灵敏度高 ， 选择性好 ， 分离稳定 性高 ， 不 仅 适 用 于 茶 叶 中 氟 离 子 的 测 定 ， 也 能 适 应 大量的样品检测分析 。
Vol． 53 No.12 年 2014 Jun ． ，20 14
锁阳中熊果酸的超声提取及高效液相色谱法测定
危 晴 ，杨国伟 ，苏东海 ， 陈 亮
（ 北京电子科技职业学院 ， 北京 100029 ） 摘要 ： 采 用 超 声 波 辅助 萃 取 法 提 取 ， 高 效液 相 色 谱 法 测定 了 锁 阳 （Cynomorium songaricum ） 中 的 熊 果 酸 含 量 。 在 单 因 素 试 验 基 础 上 ， 以 乙醇 体 积 分 数 、 料液 比 、 超 声时 间 、 超 声 功 率 为 研究 对 象 ， 进 行 了 4 因 素 3 水 平 正 交 试 验 。 结 果 表 明 ， 熊 果 酸 在 4．0～16．0 μg ／ μL 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 ， 回 归 方 程 为 y ＝622．7x －
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.12.011
第 53 卷第 12 期
2014 年 6 月
湖北农业科学 农 业 Sciences 科 学 湖Hubei 北 Agricultural
Vol． 53 No.12 年 2014 Jun ． ，20 14
离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
ASRS300 型阴离子抑制器 （4 mm ）， 电导 UV－VIS 检
测器 ； 镍坩埚 ； 电炉 ； 箱式电阻炉 。 所用试剂均为分析纯试剂 ， 去离子水 。
1．3 方法 1．3．1 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 IonPacA S23 （4 mm× 250 mm ）， 配 Ion－PacA G23 （4 mm×50 mm ） 保 护 柱 ，
85．517，r＝0．999 8，加 样 回 收 率 为 98．08％。 锁 阳 中 熊 果 酸最 佳 提 取 工 艺 为 ：超 声 功 率 150 W，料液 比 1∶25 ，85％
（V ／ V ， 下同 ） 乙醇 超 声提 取 30 min ， 在 此 条 件 下 ， 锁 阳 中 熊 果 酸 含 量 为 1．53％ 。 该 工 艺 能 有 效 提 取 锁 阳 中 熊 果 酸 ， 为 评价 中 药 材 中 的 熊 果 酸 水 平 提 供 参 考 。 关键词 ： 锁 阳 （Cynomorium songaricum ）； 熊 果 酸 ； 超 声提 取 ； 高 效液 相 色 谱 中图分类号 ：TS201．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：0439－8114 （2014 ）12－2894-04
2．5 g，定容至 25 mL，则最低检出量为 0．6 mg ／ kg。
5 000 000 4 000 000
峰面积 //μV · s
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y＝189 244 x－78 279 R ＝0．999 9
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标准溶液 （a ）、 空白溶液 （b ） 以及样品溶液 （c ） 中 的离子色谱图
3 000 000 2 000 000 百度文库 000 000 0 5 10 15
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结果与分析
标准曲线 标准溶液在 5．0～25．0 mg ／ L 范围内呈良 好线性
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关系 ，标准曲线方程为 y＝189 244 x－78 279，R2＝0．999 9 （ 图 1 ）， 检出限 （S ／ N＝3） 为 0．06 mg ／ L 。 当样品取样为
谢 娟
563002 ）
（ 遵义医药高等专科学校 ， 贵州 遵义
摘要 ： 由 于 产 地 污 染 、 含 氟 农 药 、 肥 料 滥 用 等 ， 导 致 茶叶 中 氟 的 污 染备 受 关 注 。 采 用 离 子 色 谱 法 分 析了 茶 叶 中 的 氟 含 量 。 结 果 表 明 ，样 品 溶 液 在 5．0～25．0 mg ／ L 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 ，方 程 为 y＝189 244 x－78 279 ，
峰高 //μV
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mmol ／ L ， 运 行 5 min 后 降 至 5 mmol ／ L ， 并 平 衡 5 min ， 流 速 1．0 mL ／ min ， 抑 制 电 流 87 mA ， 检 测 池 温 度 35 ℃ ，进样体积 25 μL 。 1．3．2 绘 制 标 准 曲 线 取 1 000 mg ／ L 氟 化 物 标 准
平均含量
（ 单位 ：mg/kg ） 平均值
RSD//% 1.62 0.66 1.09 2.26
25.01 24.96 25.78 26.49 28.26 30.57 28.44 25.25
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图1
氟化物标准曲线
3.71 2.94
2．2
色谱分析 同上法分析 标准溶液、样 品 空 白 液 、样 品 提 取
收稿日期 ：2014-03-28 作者简介 ： 谢 娟 （1980- ）， 女 ， 贵州遵义人 ， 讲师 ， 主要从事分析化学教学研究 ，（ 电话 ）18908528216 （ 电子信箱 ）lucy180575@126.com 。
第 12 期
谢
娟 ： 离子色谱法对茶叶中氟含量的检测
2893
柱温 30 ℃；淋洗液 ：KOH 淋洗液 ， 梯度淋洗 ， 初始浓 度 为 5 mmol ／ L 运 行 10 min ，10 min 内 升 至 35
Ultrasonic Extraction and HPLC Determination of Ursolic Acid in Cynomorium songaricun
R2＝0．999 9；方 法回 收 率 为 88．2％～94．3％，采 用该 法 测定绿 茶 和 红 茶 中 的 氟 含 量 分 别 为 25．25 和28．44 mg ／ kg ，
能 满 足 茶叶 样 品 中 氟 的 检测 需求 。 关键词 ： 离 子 色 谱 法 ； 氟 ； 茶叶 中图分类号 ：O653 文献标识码 ：A 文章编号 ：0439－8114 （2014 ）12－2892-02
2．3
10．0、20．0 mg ／ kg ） 标样 ，每个浓度水平重复 6 次 。 结 果表明 ， 样品回收率为 88．2％～94．3％ ，RSD 为 1．41％ ～3．46％ ，方法能满足样品检测需求 。
第 53 卷第 12 期
2014 年 6 月
湖北农业科学 农 业 Sciences 科 学 湖Hubei 北 Agricultural
换原理， 采用低交换容量的离子交换树脂分离离 子 ， 主要用于阴离子和阳离子的分离 ；HPICE 根据 —— 电离组分受排斥不被保留 ， Donnon 膜排斥效应 — 而弱酸则有一定保留 ， 该方法主要用于分析有机酸 和 无 机 含 氧 酸 根 ；MPIC 基 于 被 分 析 物 在 分 析 柱 上 的吸附作用 ， 通过在流动相中添加离子对试剂进行
茶树是一种聚氟作物 ， 可吸收积累环境和农业 投 入品 中 的 氟 ， 从 而 导 致 茶 叶 的 氟 污 染 ； 而 过 量 摄 入氟 ， 可危害人体健康 。 我国农业部明确规定茶叶 中的氟含量不能超过 200 mg ／ kg 。 茶叶中的氟目前
［1］
分析 ， 常用于分析表面活性阴离子和阳离子以及过 渡金属络合物 ［4-13］。 本试验收集了滇 、 黔地区 3 个不 同等 级 的 茶 叶 ， 采 用 灰 化 处 理 茶 叶 ， 用 离 子 色 谱 分 析不同等级的绿茶和红茶中的氟含量 ， 以期为开展 相关茶叶品质评价提供参考 。
浓度 //mg/mL
表1
样品 绿茶 1 绿茶 2 绿茶 3 红茶 1 红茶 2 红茶 3
实际样品中测定的氟含量
1 24.56 24.84 25.46 27.15 29.09 31.28 2 25.35 25.15 25.98 26.32 27.08 29.56 3 25.11 24.90 25.90 25.99 28.61 30.88
液 ， 其色谱图见图 2 ， 以样品峰面积减去样品空白对 照 ， 并根据线性方程计算浓度 ， 每个样品平行测定 3 次 ， 结果见表 1 。 由表 1 可知 ， 红茶中的氟略高于绿 茶。 回收率 称 取 5 g 茶 叶 样 品 ， 添 加 3 个 浓 度 水 平 （1．0 、
3
讨论
茶叶的化学成分复杂多样 ， 其中无机物约占茶
主要采用离子色谱法分析 。 离子色谱法是以无机
［2］
阴离子混合物为分析对象的一种液相色谱法 。 离
［3］
子色谱法主要包括 3 种分析方式 ： 离子交换色谱法 （High－performance ion chromatography ，HPIC ）， 离 子 排 斥 色 谱 （High performance ion exclusion chro-
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1．1 1．2
材料与方法
材料 采集市售不同等级的红茶和绿茶各 3 份 。 仪器与试剂 离 子 色 谱 （ 青 岛 普 仁 仪 器 有 限 公 司 ）， 配 备
matography ，HPICE ）和离子对色谱法 （Ion pair chromatography ，MPIC ）。 其中 HPIC 主 要 是 依 据 离 子 交