苦参碱和氧化苦参碱的提取分离鉴定

合集下载

HPLC法测定康妇灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

HPLC法测定康妇灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

中图分 类号 : 2 41 R 8.
文 献标识 码 : A
文章 编 号 : 2 8 5 (0 80 — 0 3 0 17 — 3 12 0 )4 0 0 — 3 6
De e m i ton o a r nea yma rnei Kang uln t r na i fM t i nd Ox t i n f i g Tab e sb lt y HPLC
Meh d T HPLC t o : he wa d v lp d o r h d tr n t n f Marne nd s e eo e f t e e e mi a i o ti a Ox marn i Ka gul T b es n o y ti e n nf i ng a lt o
9 .3 97 %和 9 .6 其 RS 分别 为 1 3 69%, D . %和 14%; 论 : 方 法 简便 、 1 .4 结 该 快速 、 准确 , 可用 于康 妇 灵 片 的含 量 测
定。
关键词 : 康妇灵; 高效液相 色谱法; 含量测定; 苦参碱 ; 氧化苦参碱 ;
关键 词 康 妇灵 ; 高效 液相色 谱法 ; 含量 测 定; 参碱 ; 化苦 参碱 ; 苦 氧
北方药学 20 年第 5 08 卷第 4 期

— —j 一
药品质 量及 检 验 ・
H L P C法测定康妇灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量
冯 绍华 ( 焦作市盛世康隆药业有限公司 温县445) 580
摘 要 目的 : 建立 康妇 灵 片 中苦 参碱 和氧 化苦 参碱 的含 量 测定 方 法 ; 方法 : 用 高效 液相 色谱 法 , 采 以氨 基键 合
硅胶 为填 充剂 , 乙腈 一无 水 乙醇 - %磷 酸溶 液 (2 .:25为 流动 相 , 测 波 长为 2 0 m; 以 3 8 : 51 . 5 ) 检 2 n 结果 : 该制 剂 中

苦参碱和氧化苦参碱的提取鉴定和含量测定_万旭英

苦参碱和氧化苦参碱的提取鉴定和含量测定_万旭英
(第二军医 大学东方肝胆外科医院, 上海 200438)
摘 要: 目 的: 研究中药 苦参 中的 主要有 效成 分苦 参碱 ( M atr ine, MT)、氧 化苦 参碱 ( Oxym atr ine, OMT ) 的提
取、鉴定和含量测定方法 。方法: 采用乙醇提取法和酸水提取法提取苦参根中的 MT、OMT, 并 用薄层色谱 法和红
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2009) 10- 2066- 03
Ex trac tion Ide ntifica tion, a nd Conte nt De te rm ina tion o fMa trine a nd O xym a trine from S opho ra F la ve sce ns A it
表 1 从苦参中提取 MT OMT的量 及在生药中的含量 ( n = 2, x? s)
将所得乙 醇 提取 液 减 压 浓缩 至 少 量, 加入 1% H C l适量 ( 100mL), 过滤得 酸水液, 加氨水至 pH = 9, 用氯仿萃 取, 回 收氯仿液, 得总生物 碱。 2. 2 酸水法提取总生物碱
中 和氧化 苦 参 碱 ( oxym a trine, OMT) 是 其 主 要 成 分。MT 和 别采用乙 醇 提 取 法和 酸 水 提 取 法 提 取 苦 参 根 中 的 MT、

OMT在一定条件下 可以 转化, 具 有抗 肝纤 维、保肝、抗 菌、 OMT, 并用薄层色谱法和红外光谱法对 所获取的样 品加以
Ke y w ords: m atr ine; oxym atrine; content determ ination; h igh perform ance cap illary electrophoresis (H PCE)

实验三 苦参生物碱的提取与鉴识

实验三 苦参生物碱的提取与鉴识

实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。

”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。

”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。

为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(£叩加rafla。

escensAz't.)的干燥根。

分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。

苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。

功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。

用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。

苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。

下面分别介绍各类化合物的主要成分。

1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。

苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。

喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。

包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。

Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。

三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱薄层鉴别检测方法研究

三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱薄层鉴别检测方法研究

饲料博览2020年第12期三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱薄层鉴别检测方法研究郭艳钦1,2,王梦雪1,李云波1,2,杜西翠1,2,李泽庭1,2,张趁1,刘格格1,武珊1,位寿朋1,李莹洁3,肖亚彬4,李淑娜5,边青岩6摘要:为了取得兽药三味拳参口服液中氧化苦参碱、苦参碱良好的检测效果,研究对《兽药质量标准》中的薄层色谱法(TLC )进行改进,将三味拳参口服液样品超声提取后,以苯-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液(2 3 4 0.2)为展开剂展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液显色。

结果在供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显示相同颜色的斑点。

表明该方法操作简单、快速、灵敏、结果准确可靠,适用于兽药三味拳参口服液中氧化苦参碱和苦参碱薄层鉴别测定。

关键词:苦参;苦参碱;氧化苦参碱;薄层色谱法(TLC );三味拳参口服液中图分类号:S856.5文献标志码:A文章编号:1001-0084(2020)12-0030-03Study on TLC Identification of Oxymatrine and Matrine inSanweiquanshen Oral LiquidGUO Yanqin 1,2,WANG Mengxue 1,LI Yunbo 1,2,DU Xicui 1,2,LI Zeting 1,2,ZHANG Chen 1,LIU Gege 1,WU Shan 1,WEI Shoupeng 1,LI Yingjie 3,XIAO Yabin 4,LI Shuna 5,BIAN Qingyan 6(1.Hebei Jinkun Animal Pharmaceutical Co.,Ltd.,Xinji 052360,Hebei China;2.Hebei Veterinary Medicine Preparation Technology Innovation Center,Xinji 052360,Hebei China;3.Hebei Veterinary Drug Supervision Institute,Shijiazhuang 050035,China;4.Xinji Animal Disease Prevention and Control Center,Xinji 052360,Hebei China;5.Leting County Agricultural and Rural Bureau,Leting 063600,Hebei China;6.Raoyang County Agriculture and Rural Bureau Liuchu Animal Epidemic Prevention Station,Raoyang 053900,Hebei China)Abstract:To find a TLC method for the identification of oxymatrine and matrine in sanweiquanshen oralliquid.After ultrasonic extraction of sanweiquanshen oral liquid by TLC,benzene methanol ethyl acetateconcentrated ammonia test solution (2 3 4 0.2)was used as developing agent to develop,take out,air dry and spray with dilute bismuth potassium iodide test solution.In the chromatogram of the test sample,spots of the same color appear on the corresponding positions of the chromatogram of the control sample.The method was simple,rapid,accurate andreliable.It is suitable for the TLC identification of oxymatrine and matrine in sanweiquanshen oral liquid.收稿日期:2020-10-02作者简介:郭艳钦(1970-),女,河北辛集人,工程师,本科,研究方向为中兽药制剂研发。

氧化苦参碱的提取分离与鉴定课件

氧化苦参碱的提取分离与鉴定课件
➢ 树脂抽干时用两层滤纸。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观,权 力必须 为职工 群众谋 利益, 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注意事项
➢ 用绳子将实验台上部分捆住,防止倾倒。 ➢ 玻璃柱垫上棉花,再用铁夹夹住。
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观,权 力必须 为职工 群众谋 利益, 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
值。 ➢ 更换展开剂时,废展开剂倒入回收瓶中,展开槽不洗。 ➢ 实验结束后,将剩余氧化苦参碱倒入指定回收瓶中。
实验一 氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定
2007-12-20
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观,权 力必须 为职工 群众谋 利益, 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
安全事项
➢ 有机溶剂易燃易爆,注意防火。 ➢ 浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎,加强
自我保护意识,注意安全。 ➢ 实验开始前请检查自己的实验仪器,如有破损请
实验二:氧化苦参碱的纯化
风干后的树脂
用NH4OH 8~10ml碱化,闷置20ml后,挥尽多 余氨气,将树脂装入干燥的沙氏提取器中,用 150ml氯仿回流提取1.5小时,取出树脂筒。
树脂 (放入回收盆中)
氯仿溶液
回收至尽干,加6ml丙酮转移至干燥的50ml 锥形瓶中,加乙醚6ml,再加入2.5g无水 Na2SO4,振摇10min,过滤,置50ml干 燥的锥形瓶中,加盖放置。
制备TLC
显色
展开
饱和
一是作为领导干部一定要树立正确的 权力观 和科学 的发展 观,权 力必须 为职工 群众谋 利益, 绝不能 为个人 或少数 人谋取 私利
注意事项

苦参含量测定

苦参含量测定

苦参含量测定出处:网络转载2009.08.17 16:16 来源:中药网责任编辑:信息部浏览2943次分享到:【导读】苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。

2005中国药典以苦参碱和氧化苦参碱为对照,采用高效液相色谱法测定其含量。

文献报道的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法较多,主要.苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。

2005中国药典以苦参碱和氧化苦参碱为对照,采用高效液相色谱法测定其含量。

文献报道的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法较多,主要为高效液相色谱法和薄层扫描法,另外还有GC、毛细管电泳法、离子交换法等。

一、高效液相色谱法中药网⑴2005版中国药典苦参含量测定项下:色谱条件:以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。

理论板数按氧化苦参碱峰计算应不得低于2000。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5ml,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过。

精密量取续滤液5ml,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7:3)各20ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

⑵文献报道的HPLC法苦参药材的含量测定:张杰等用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定苦参药材的含量:采用岛津LC10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津公司);Lambdal6紫外分光光度仪(美国PE公司);十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm?.6mm,5μm);乙腈-水(加0.04%三乙胺,以磷酸调pH7.0)(20:80)为流动相;流速:1.0mL/min;室温;紫外检测波长为215nm。

(医疗药品)授课教案黑龙江中医药大学

(医疗药品)授课教案黑龙江中医药大学
实验原理:
苦参生物碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此采用酸水提取法。总生物 碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换,再用氨水碱化后生物碱游离以有 机溶剂回流提取。利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分 离。
实验难点离子交换树脂法和生物碱的定性检识方法
教学方法少量课堂讲授和实验指导 教具渗漉、回流提取装置、薄层色谱装置
【思考题】 (1)以反应式表示出离子交换树脂提取生物碱的原理。 (2)苦参碱渗漉中若氢离子浓度过高,通过树脂时对
交换有何影响?
课题名称实验二槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
实验目的:
掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。
通过芦丁的结构检识,了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。
实验进程
板书设计
1.导言(时间)5-8min
(1)中药化学实验课具体要求。 (2)中药化学实验的成绩评定规定。
【实验目的】 1.掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。 2.掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化
苦参碱的方法。
(3)试验报告书写要求。
3.了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流 提取。
第六章黄酮类化合物
2、提取分离
第六节结构研究
二、黄芩
第七节天然药物实例
1、化学成分及性质
掌握要点
2、提取分离
1、黄酮类化合物 MS 的裂解规律
三、葛根
2、天然药物实例的化学成分,性质及提取分离
1、化学成分
举例
2、提取分离
1、提取分离工艺流程
四、银杏叶
2、MS 裂解式
1、化学成分
提问
2、提取分离
本次课不设提问,课堂练习采用讨论的方式进行

苦参生物碱的提取与分离

苦参生物碱的提取与分离

苦参生物碱的提取与分离张婷婷制药2班101310402290 引言苦参又名苦骨、川参、凤凰爪、牛参、地槐、野槐等,为豆科多年生落叶亚灌木植物舌参根,采挖后去芦头及须根晒干切片入药,全国各地均产,功能主要为清热、燥湿、杀虫等,主治热毒血痢、肠风下血、黄疸、赤白带下、小儿肺炎、急性扁桃体炎等多种炎症和痔漏、疥癞恶疮、皮肤瘙痒、阴疮湿痒等疾病研究得知,苦参的根含有多种生物碱,如氧化苦参碱、羟基苦参碱、甲基野靛碱、臭豆碱、赝靛叶碱、脱氢苦参碱(槐果碱)等多种生物碱及黄酮类化合物因为苦参碱具有多方面的药理作用,如抗肿瘤作用、抗癌作用、抗病毒作用,所以对苦参总碱的提取与分离具有重要的意义苦参总碱的提取方法相对较多,本文中主要侧重论述苦参提取水煎法。

1 苦参碱以及其化学结构1.1 苦参碱的基本性质苦参碱系指从豆科植物苦参、苦豆子、山豆根中分离出来的生物碱,是上述3种传统中草的主要活性成分之一,是苦参类生物碱的代表.《中国药典》2010年版一部中,是以苦参碱的含量作为苦参药材的质量控制指标[1];2005年版一部中,苦参碱的含量也是苦参药材的质量控制指标之一.1.2 苦参碱的化学结构苦参碱是白金雀儿碱的异构体,属于喹喏里西啶类衍生物,由2个喹喏里西啶环骈合而成,有2个氮原子,一个是叔胺氮,一个是酰胺氮,其分子式为C15H24N2O,分子量为245.37.苦参碱有4种形态:α-苦参碱为针状或柱状结晶,熔点为760C;β-苦参碱为斜方晶状,熔点为870 C; γ-苦参碱为液体,沸点为2230Cδ-苦参碱是柱状结晶,熔点为840 常用的是α-苦参碱,其结构见图1.苦参碱能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇,微溶于石油醚。

图一α-苦参生物碱的结构图[2]2. 苦参类生物碱的药理作用近年来发现苦参碱类生物碱在保护中枢神经系统和心血统、抗病毒、抗炎、免疫抑制及抗肿瘤等方面有重要的药理活性和应用前途[4].2.1 苦参碱的抗肿瘤作用苦参碱类药物对于多种实验性肿瘤均有抑制作用,且多为移植性实体瘤. 苦参碱和氧化苦参碱同是苦参中抗癌有效成分,对癌细胞有直接杀伤作用. 电镜观察可见肿瘤细胞分裂呈中等抑制,瘤细胞膜和细胞质有明显改变. 此外,苦参碱类药物具有毒性低、无抑制骨髓和机体免疫功能的优点. 动物实验表明,氧化苦参碱对S -180有显著抑制作用. 日本报道它对 S -180 的治疗指数比丝霉素的治疗指数大7至8倍,临床效果类似于苦参碱. 另有发现:苦参碱对P815肿瘤细胞亦有直接毒性作用,能降低P815细胞的3H- Td R 掺入值,这从机制上可能说明苦参碱是一种直接细胞代谢抑制剂.2.1.1 对肝癌细胞的作用一定浓度的苦参碱对HepG2细胞的增生有抑制作用[5],主要为直接杀伤作用,从而影响了HepG2细胞的代谢,使AFP 和PCN 分裂指数降低,恶性表型消失,肿瘤细胞恶性程度和侵袭力减弱,这说明苦参碱可能成为很好的抗癌药物2.1.2 对胃癌细胞的作用苦参碱在体外对胃癌细胞具有杀伤作用,且在一定剂量和时间范围内呈明显的量效和时效关系, 低分化的胃癌细胞 AGT 对苦参碱更为敏感, 苦参碱对胃癌细胞株的外杀伤作用与其诱导胃癌细胞凋亡有关, 将苦参碱作用于胃腺癌细胞SGC-7901 48h后,胃癌细胞Bcl-2表达量显著下降,可以推断出苦参碱对胃癌细胞凋亡的诱导作用可能与其影响Bcl-2的表达有关.2.1.3 对肺癌细胞的作用实验表明,三参冲剂(主要成分为苦参碱和川芎嗪)对肿瘤细胞与内皮细胞的粘附因子有明显抑制作用,并可明显抑制CD44和CD49粘附因子的表达,从而抑制肿瘤细胞与内皮细胞的粘附,还可减轻内皮细胞的通透性,保护内皮细胞的完整性,阻断了肿瘤细胞与基质的粘附,从而减少了肿瘤转移的形成. 这主要是因为三参冲剂对Tiam-l 基因具有一定调控作用.2.2 对中枢神经系统的作用研究发现氧化苦参碱、苦参碱等具有解热镇痛等中枢抑制性作用. 氧化苦参碱能明显抑制小鼠的自主活动,与水合氯醛等中枢抑制剂有协同作用,而对苯丙胺等中枢兴奋剂则有拮抗作用.苦参碱、氧化苦参碱对化学刺激和热刺激所致小鼠的疼痛反应均有明显抑制作用. 苦参碱腹腔注射或口服均能抑制酵母菌致小鼠直肠升温作用,而此作用不能被阿托品和羟甲丙基麦角酰胺所拮抗,但可被多巴胺受体拮抗剂氟哌啶醇完全拮抗. 观察并推测苦参碱的解热功能除了对产热过程的直接作用外,还具有多巴胺能样活性.2.3 对心血管系统的作用大量研究表明,苦参碱在强心和抗心率失常方面有显著的作用. 苦参碱和氧化苦参碱均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿- 肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常,且多为室性心率失常,并且均呈剂量依赖性的正性肌力作用. 实验证明,这几种生物碱都可显著增强离体豚鼠右心室乳头状肌收缩力. 苦参碱作为潜在的强心药,一般同时具有增强心肌收缩力、减慢心率和拮抗心率失常的有益作用. 目前临床试用苦参碱和氧化苦参碱,发现对室性期前收缩、频发性期前收缩及阵发性心动过速效果较佳,这说明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常方面有着广阔的前景.2.4 抗病毒、抗炎作用2.4.1 在治疗乙型肝炎中的应用中药苦参碱治疗肝炎在《本草纲目》中已有记载. 中医认为,苦参碱性寒味苦,具有清热利湿、退黄利尿、消炎解毒等作用,可治疗多种疾病. 基础实验和临床研究表明,苦参碱具有多方面的药理作用及临床功能:①抑制胶原纤维增生而具有抗纤维化作用,这可能与其阻断PDGF(血小板源生长因子)和TGF-β1(转化生长因子β1)的作用,抑制储脂细胞增生和胶原合成有关[6],苦参碱能够保护肝细胞,尤其是膜性结构,降低丙氨酸氨基转移酶、透明质酸、层黏蛋白水平,还可增加胆汁回流,消退黄疸;②抑制网状内皮系统吞噬功能,具有免疫调控作用. 苦参碱有免疫抑制活性,可抑制巨噬细胞胞浆、胞膜的PKC(蛋白激酶c)的活性,有可能成为一种有效的PKC 抑制剂. 实验证明苦参碱体内外均可抑制TNF 和IL-6的分泌,这可能与其抑制PKC 活性有关. 由于TNF 是肝脏炎症损伤中的重要介质,而对于LPS (细菌脂多糖)诱导的小鼠血清及培养的大鼠库普弗细胞的TNF 和IL-6升高,苦参碱都有抑制作用,这有可能是其消除肝脏炎症的机制之一. 苦参碱不仅有抗炎、抗肝损伤、改善肝脏微循环、促进肝细胞再生的作用,还有助于胆红素的摄取结合与排泄,起到降酶、退黄作用,并有抑制乙肝病毒复制和免疫抑制作用20世纪80年代以来干扰素被公认为有效的抗病毒药物,但其病毒学指标中HbeAG 率约40%, 且停药后易复发. 干扰素主要通过与靶细胞膜上特异受体结合诱导靶细胞产生抗病毒蛋白,从而破坏病毒的mRNA ,抑制病毒复制,但其免疫调节作用弱. 而慢性乙型肝炎患者普遍存在免疫紊乱的情况,不利于乙型肝炎病毒的最终清除. 苦参碱注射液能提高机体免疫力,有清热利湿、利尿退黄、解毒功能,能改善病理性肝炎症状与体征. 干扰素加苦参碱注射液治疗慢性乙型肝炎能起到互补协同作用,能明显提高干扰素的治疗效果,临床无不良反应,值得推广应用. 2.4.2 在治疗病毒型心肌炎中的应用陈曙霞等发现苦参碱具有独特的抗柯萨基B 组病毒(CVB)的显著作用,体内外实验均证实病毒性心肌炎模型小鼠经苦参碱治疗后存活期明显延长,有的完全治愈,心、肝组织无病变发生,脾脏T 淋巴细胞亚群及NK 细胞活性亦改变.提示苦参碱能抑制LWB 繁殖,而且尚有免疫调节功能[8]. 实验和临床证明苦参碱类生物碱还有多种抗炎作用,其机制不详. 已有临床应用苦参碱静脉滴注治疗病毒性心肌炎的报道.3 苦参碱的提取与分离3.1 传统煎煮法对苦参的提取在苦参中苦参总碱或苦参碱及氧化苦参碱的提取方法中较为常用的有溶剂提取法和离子交换法. 笔者在实验中首先采用了传统的煎煮法:将中药苦参粗粉置适宜煎煮器中,加适量水浸没原料,充分浸泡后加热至沸,保持微沸浸出一定时间. 此法较简便,而且经煎煮后,药中的大部分成分可被不同程度地提出,因此是提取有效成分特别是药物制剂的基本方法.3.1.1 实验仪器包括电子天平、旋转蒸发器、电炉、磁力搅拌器、超声波振荡器等.3.1.2 材料苦参(购于中药市场,批号:20050715)、乙醇(AR)、乙酸乙酯(AR)、HCL(AR)、氯仿(AR)、NaOH 、大孔吸附树脂、硅胶G 、纤维素钠、氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0402-200506)3.1.3 苦参提取水煎法首先用植物粉碎机粉碎苦参,并称取苦参粉100g加水1000ml 用电炉煮沸,煎煮1.5h,过滤收集药液. 再加水800ml电炉煮沸煎煮1h,过滤收集药液. 第3次加水600ml电炉煮沸,煎煮30min,过滤收集药液. 弃药渣合并三次药液,用纱布过滤冷却,并于3 000r/ min 离心5min,得上清液,于40C 冰箱冷藏备用. 旋转蒸发仪浓缩药液至50ml左右, 并过大孔吸附树脂(5ml/min)洗脱分离,得流出液,用80%的乙醇对大孔吸附树脂进行洗(2ml/min)再将流出液与洗脱液分别用氯仿、乙酸乙酯溶液萃取3次(8h次),用硅胶薄层层析,经显色鉴定表明流出液含有黄酮、洗脱液含有生物碱. 然后再用荧光显色鉴定,并与标准品对照,发现洗脱液中得到的生物碱至少含有3种.3.1.4 苦参碱的分离方法(1)准备吸附柱. ①取20AB-8树脂用清水浸泡15min;②取中小型柱子,洗净干燥,填入玻璃纤维;③将浸泡好的树脂与水一起转入柱子内,打开阀门排出多余水分;④用80%乙醇、5%盐酸溶液浸泡树脂过夜,再排出. 再第二次将上诉溶液加入柱子,浸泡4h. ⑤用清水洗净,直到洗后溶液PH 值为5为止;⑥用蒸馏水浸泡待用.2)薄层层析. ①将5g羧甲基纤维素钠加入100ml水溶解煮沸. ②将上诉溶液与硅胶G 以3:1的体积比调匀,并于1050C 下干燥40min. ③取一个载玻片,将干燥后的稠状液体均匀涂抹于上面, 干燥待用. ④在制备好的薄层上画一条基线,于中心点样药品原液数次. ⑤生物碱的展开剂为三氯甲烷、甲醇、氨水混合液,其中三氯甲烷:甲醇:氨水=5滴:0.6滴:6滴;对黄酮的展开剂为三氯甲烷和甲醇混合液,三氯甲烷:甲醇=8.5滴:1.5滴. ⑥用碘化铋钾对生物碱显色,发现有3个有色斑点. ⑦用5%三氯化铁对黄酮显色,发现没有有色斑点.3)让原药液流过吸附柱(速度为5ml/min),再用80%乙醇洗脱(速度为5ml/min),得到2部分溶液(流出液、洗脱液). 分别对这2部分进行薄层层析,发现都有生物碱的存在. 说明生物碱在树脂上的吸附效果不好,准备调整PH 值及树脂进行再次吸附.4)用旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩,再用氯仿、乙酸乙酯分别进行萃取,得2部分溶液. 再对2部分溶液进行薄层层析,发现氯仿萃取的部分有生物碱的存在,而乙酸乙酯萃取的部分其中虽然有物质的存在,但是既不是黄酮也不是生物碱,需要进一步鉴定分析.3.2 酸水回流法提取苦参碱酸水回流法也是常用于苦参中苦参碱的提取方法,本次实验中采用了HCL 无机酸作为提取剂,用于对比传统煎煮法实验. 3.2.1 仪器包括METTL ERAE 240电子天平、RICA 旋转蒸发器、EYELA COOLACE CCA-1100冷凝水循环装置、Waters 2695高效液相色谱仪3.2.2 材料苦参(购于重庆中药饮片厂)、乙醇(AR)、甲醇(HPLC)、乙腈(HPLC)、氯仿(AR)、HCL(AR)、NaOH 、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0413-200506)、氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0402-200506)3.2.3 标准曲线的制作精密称取苦参碱对照品,以无水乙醇溶解,配制成含苦参碱0.492mg/ml 的溶液作为对照品溶液% 分别取1,5,9,13,15u以HPLC 测定峰面积[9],每样进2针取平均值,色谱条件为:Xterra RP185um4.6x150mm柱,柱温200C,0.8ml/min,220nm,甲醇:水:三乙胺=480:520:0.4以峰面积为纵坐标,苦参碱量()=)为横坐标,得回归方程:y=-34970.14999+1277796.646x;r=0.9999即苦参碱量在0.492到7.380ug范围内呈现良好的线性关系.3.2.4 酸水回流法提取苦参总碱选用L934,设计实验. 取苦参粉10g,按表1正交试验安排进行提取,以苦参碱得率为指标衡量提取效果. 试验流程如下:工艺液回流提取→ HCL 水溶合并回流溶液→过滤→滤液用10%NaOH调节,使PH 值为10到11 →过滤→滤液浓缩至小体积→以氯仿进行4段萃取(氯仿用量分别为用量体积的1倍、1/2倍、1/2倍、1/2倍)→合并氯仿层→蒸干→无水乙醇定容至25ml→测定苦参碱得率.4 未来展望近年来有关苦参类生物碱的药理研究工作已取得了很大进展,而临床上主要用于治疗肝炎的居多,对其他方面疾病的应用基本上还处于试验阶段. 在药物来源方面,我国以提取或提取后还原转化制备的工艺最为成熟,而合成方面虽然也有研究,但合成成本较高. 出于资源保护和经济效益考虑,由于中草药提取液苦参碱含量低,分离提纯麻烦,通过人工化学合成这类生物碱及其衍生物是非常必要的.参考文献:[1] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典(Ι部)[M]北京:化学工业出版社,2000.[2] 刘文雅,刘汉清. 苦参碱的药理研究进展[J]. 中华实用中医杂志,2006(4):473-475.[3] 刘北忠,蒋纪恺. 苦参碱与人类红血病细胞株K 562的结构特征研究[C]// 第五届西南三省一市生化学术会论文文集. 成都:[出版社不详],1997.[4] 李弟,潘显道. 苦参碱类生物碱研究进展[J]. 医学研究通讯,2000(1)65-66.[5] 司维柯,肖元. 苦参碱对人肝癌细胞HepG2的形态影响和相关增殖因素的变化[J]. 第三军医大学学报,2000,22(6),[6] 张俊平,张珉. 苦参碱体内外抗大鼠肝纤维化的作用[J].中国药理学报,2001,22(2),186.[7] 林文,张俊平. 苦参碱对细菌脂多糖诱导大鼠枯否细胞释放肿瘤坏死因子及白细胞介素-6的影响[J]. 药学报,1997,32(2): 186.[8] 陈曙霞. 苦参抗柯萨基B 组病毒的初步研究[J]. 上海第二医科大学学报,1991,11(2):140-142.。

苦参碱和氧化苦参碱提取纯化工艺研究

苦参碱和氧化苦参碱提取纯化工艺研究
Abstract: The study was made on the isolation and purification of m atrine and oxymatrine w ith ion - ex2 change and re - crystallization methods. Based on experiments w ith different solvents, extracting cycles and alka2 linizing conditions, it was indicated that the follow ing technology was p racticable. Extract the raw m aterials w ith 60% alcohol as solvent. The extraction was p recip itated, condensed, acidified and treated by ion - exchange. The resin through ion - exchange was extracted w ith chloroform after having been alkalized. Extract the chloro2 form extracted resin w ith ether after condensation to retrieve the chloroform. C rystallize the ether extracted sedi2 ment w ith acetone to get oxymatrine. Retrieve the acetone to get matrine by crystallization.
摘要 :通过对溶剂 、提取次数 、碱化条件的选择 ,用离子交换和重结晶的方法分离纯化苦参碱和 氧化苦参碱. 其工艺为 60% 的酒精提取 、沉淀 、浓缩 、酸化后上阳离子交换柱 ,已交换的树脂碱 化后用氯仿萃取 ,浓缩回收氯仿后用乙醚萃取 ,沉淀用丙酮结晶得氧化苦参碱 ,醚层回收乙醚 后 ,在石油醚中结晶得苦参碱.

苦参碱实验

苦参碱实验

实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定一.实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素,了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。

2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。

3. 学习粗提物的纯化方法,学会分析纯化过程中所应用的原理。

4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。

5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作,了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。

二.实验方法(一)概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根,有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。

苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。

药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。

苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。

苦参中主要生物碱有:苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4),结构如图1。

氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。

氧化苦参碱13C-NMR 数据:68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。

苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿,溶于乙醚、苯,难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿,不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法,粗提物用树脂法或酸碱法纯化,分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。

实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定20页文档

实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定20页文档


26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭

27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰

28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子

29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇

30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢!
20
1、不要轻言放弃,否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人,常是愿意 去做,并愿意去冒险的人。“稳妥”之船,从未能从岸边走远。-戴尔.卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡,喝起来是苦涩的,回味起来却有 久久不会退去的余香。
实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美,我宁愿选择无悔,不管来生多么美丽,我不愿失 去今生对你的记忆,我不求天长地久的美景,我只要生生世世的轮 回里有你。

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量
㊃ 基本药物检定 ㊃
HPLC 法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量Δ
# 叶秀金*, 宋粉云( 广东药学院, 广州市 510006)
中图分类号
R917
文献标识码Aຫໍສະໝຸດ 文章编号1001-0408 (2011) 12-1127-03
摘 要 目的: 建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为 Inertsil NH2 柱, 流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液 (80 ʒ 10 ʒ 10) , 检测波长为 220 nm, 流速为 1.0 mL ㊃ min-1, 柱温为 25 ℃, 进样量为 10 μL。结 -1 果: 苦参碱浓度在 10.0~50.0 μg ㊃ mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好 (r=0.999 5) , 氧化苦参碱浓度在 28.0~84.0 μg ㊃ mL-1 范围内与峰面积积分值线性关系良好 (r=0.999 5) 。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为 99.0% (RSD=2.58%, n=6) 和 101.0% (RSD=2.95%, n=6) 。结论: 本法简便快捷、 结果准确, 可用于测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量。 关键词 清肺抑火丸; 苦参碱; 氧化苦参碱; 高效液相色谱法
苦参碱对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号: 110805200508, 供含量测定用) ; 氧化苦参碱对照品 (中国药品生物制 品检定所, 批号: 110780-200506, 供含量测定用) ; 清肺抑火丸 (甘 肃 佛 仁 制 药 有 限 公 司 , 批号: 20090502、 20090503、 20090504, 规格 : 每袋 6 g) ; 中性氧化铝 (层析用 , 粒度 100~ 200 目) ; 乙腈、 甲醇为色谱纯, 其他试剂均为分析纯, 水为双蒸 水。

中药鉴定学考试复习笔记:第二章(3)

中药鉴定学考试复习笔记:第二章(3)

⽩芍 Radix Paeoniae Alba【来源】⽑茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的⼲燥根。

【产地】主产于浙江东阳、安徽亳州、四川等地。

【采收加⼯】夏、秋⼆季采挖种植3~4年植株的根,洗净,除去头尾及细根,置沸⽔中煮⾄透⼼,除去外⽪或去⽪后再煮,晒⼲。

【化学成分】芍药苷,芍药花苷,牡丹酚,⽩芍药苷,苯甲酰芍药苷等。

【性状鉴别】药材呈圆柱形,平直或略弯曲,两端平截。

表⾯浅棕⾊或类⽩⾊,全体光滑,隐约有纵皱纹、⽪孔及细根痕,偶有残存的外⽪。

质坚实,不易折断,断⾯较平坦,类⽩⾊或微红⾊,⾓质样,形成层环明显,⽊质部有放射状纹理(菊花⼼)。

【显微鉴别】粉末特征草酸钙簇晶较多,有的1个细胞含2⾄数个簇晶,也有含晶细胞纵列成⾏;具缘纹孔导管或纹、梯纹导管;⽊纤维主要为纤维管胞;薄壁细胞含糊化淀粉粒。

【理化鉴别】1.化学定性取本品横切⽚,加1%三氯化铁试液显蓝⾊。

取本品粉末5g,加⼄醚50ml,加热回流10min,滤过,取滤液10ml,置⽔浴上蒸⼲,加醋酐1ml与硫酸4~5滴,先显黄⾊,渐变成红⾊、紫⾊,最后呈绿⾊。

2.薄层⾊谱取本品粉末0.5g,加⼄醇10ml,振摇5min,滤过,滤液蒸⼲,残渣加⼄醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加⼄醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。

吸取2种溶液各10µl,分别点于同⼀硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸⼄酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾⼲,喷5%⾹草醛硫酸溶液,热风吹⾄斑点显⾊清晰。

供试品⾊谱在与对照品相应的⾊谱位置上,显相同的蓝紫⾊斑点。

【含量测定】芍药苷的含量测定⾼效液相⾊谱法。

本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.80%。

黄连 Rhizoma Coptidis【来源】⽑茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三⾓叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的⼲燥根茎,药材依次习称“味连”、“雅连”和“云连”。

反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱郝文;李丹丹;杨超【摘要】A method for the determination of matrine and oxymatrine in sophoraflavescens by reversed phase liquid chromatography was established. The extraction solvent was ethanol, C18 column was selected, methanol-water-three ethylamine solution (55:45:0.2) was used as the mobile phase with theflow rate of 0.8 mL/min,and the UV detector wavelength was 210 nm. The concentration of matrine and oxymatrine was linear with its chromatographic peak area in the range of 10-200 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.05, 0.1 mg/L, respectively. The recovery rates of matrine and oxymatrine were 98.47%, 97.89%,and the relative standard deviations of determination results were 1.32% and 1.08%(n=6), respectively. The method has the advantages of simple operation, less interference and high sensibility.%建立反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.提取溶剂为乙醇,选择C18色谱柱,以甲醇-水-三乙胺溶液(55:45:0.2)为流动相,流量为0.8 mL/min,紫外检测器波长为210 nm.苦参碱和氧化苦参碱的质量浓度在10~200 mg/L范围内均与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05,0.1 mg/L.苦参碱和氧化苦参碱的加标回收率分别为98.47%,97.89%,测定结果的相对标准偏差分别为1.32%,1.08%(n=6).该方法操作简便,干扰少,灵敏度高.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】3页(P68-70)【关键词】反相液相色谱法;苦参;苦参碱;氧化苦参碱【作者】郝文;李丹丹;杨超【作者单位】青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033;青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033;青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033【正文语种】中文【中图分类】O657.7AbstractA method for the determination of matrine and oxymatrine in sophora flavescens by reversed phase liquid chromatography was established. The extraction solvent was ethanol, C18column was selected,methanol-water-three ethylamine solution (55∶45∶0.2) was used as the mobile phase with the flow rate of 0.8 mL/min,and the UV detector wavelength was 210 nm. The concentration of matrine and oxymatrine was linear with its chromatographic peak area in the range of 10-200 mg/L,the linear correlation coef ficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.05,0.1 mg/L, respectively. The recovery rates of matrine and oxymatrine were 98.47%, 97.89%,and the relative standard deviations of determination results were 1.32% and 1.08%(n=6), respectively. The method has the advantages of simple operation, less interference andhigh sensibility.Keywordsreversed phase liquid chromatography; sophora flavescens; matrine; oxymatrine苦参是豆科槐属类植物的根,其含有的活性成分主要是苦参碱和氧化苦参碱,是一种具有喹喏里西啶骨架的生物碱[1]。

旺拉嘎-3汤中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

旺拉嘎-3汤中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
( )1 —1 . 3 :0 2

, .
( 每毫升标准品 25 r ) l n 。 1 23 标准曲线 的制备 : 密称取 对 照品 1 . 、o O 3 . 、 . 精 O O 2 、0 0 4 .、00 分别 置 2r 容 量 瓶 中, 0 02 %的 溴麝香 o0 5 . , 5n l 加 15
草酚兰 6 0 l加氯仿 6Oa, .r , a .r 充分 振摇 2分钟 , 入分液漏 l 移
物 制 品 检 验 所 提 供 。实 验 用 化 学 试 剂 均 为 分 析 纯 。
I2 仪 器 设备 : V 5 B分 光光 度计 ( 海 分 析 仪器 厂 ) . U 75 上 。 T 38 G 2B电光分析 天平( 福州天平仪器 厂) 。
2 方法与结果
2 1 样品液 的制备 : 密称取 旺拉嘎 一3汤各 1 0 , . 精 .g 分别 加氯仿 3r , 浓 氨水 0 3 l 置 2 h 过 滤 。取 滤 液 2 m on 加 l .m , 4 , 0l ( 当于 成药 0 67 ) 蒸 干 , 相 6g, 残渣 用无 水 乙醇 制 成 2 0 r 0n l 溶液 , 备用。 22 标准 液 的制备 : 密称 取 生物 碱 ( 参碱 、 . 精 苦 氧化 苦参 碱) 对照品 50 g加无水 乙醇 2 l .m , m 定容 , 热使之溶解 。摇匀
25 精 密度 测 定 : 氧 化 苦 参 碱 对 照 品 溶 液 2 : 点 于 硅 . 取 0
[] 2 卫生部 生物制 品鉴 定所 , 南省 药品鉴 定所 . 云 中国民族 药志( 第一卷) M] 北京 : 民卫 生出版社 , 8 .5 . [ . 人 1 4 27 9 [] 3 中华人 民共和 国卫 生部 药典委 员会 . 中华人 民共和 国药 典( 一部) M]北 京: [ . 人民卫生 出版社 ,95 3 1 19 .1 . [] 4 崔建芳, 章观德 . 苦参等 四种槐 属植 物药 中生物碱 的分 析 [] 中药通报 ,9 6 1( )3 —3 . J. 18 ,12 :8 9 [] 5 王学武 , 张淑华 . 参碱 栓剂的研制[] 中草药 , 8 ,4 苦 J. 1 3 1 9

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。

苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2,分子量分别为248 和264,是苦参型生物碱的主要活性成分,二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。

其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。

谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。

高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。

采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。

张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。

结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。

高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量

高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量
S p or tn n n i Ga n p o h a o kie ss pe.
Ke r s S p o a t n i e ss G p e ; t n ; x marn ; L c n e t ee i ain y wo d : o h r o k n n i a n p mar e o y t e HP C; o t n tr n t i i d m o
eh n l % p o p o c cd ouin(0: 0:1 ) a ue . h eet n waee gh wa a 0 m y UV p crmer n te ou ta o 一3 h s h r a i slt 8 1 i o 0 w s sd T e d tci vlnt s t2 5 n b se t o o t a d h clmn y
Y an Xi g i Xu u u an hu,Li ln
f h n qn m u F r D u o t l C o g i ,C ia ogi J C g o rg C nr , h n q g hn 4 1 2 o n 0 1 1 J
A s atObet eT ee pd a m to o dtr nn a ie ad oy a ie s u aeul i h r d ro o ohr oknni bt c: jci o dvl e e d fr e mii m tn n xm tn i l no s n ted e ot fS poa t i s r v o h e g r r m t y i n e s
维普资讯
20 年第 1 卷第 1 期 源自8 7 4药物鉴 定 高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量
袁祥慧 , 李绪伦
( 重庆 市 药 品检 验所 ,重庆 4 12 ) 0 1 1

实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定共20页文档

实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定共20页文档
实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴 定
51、山气日夕佳,飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣,泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿,帝乡不可期。 54、雄发指危冠,猛气冲长缨。 55、土地平旷,屋舍俨然,有良田美 池竹 之属, 阡陌交 通,鸡 犬相闻 。
61、奢侈是舒适的,否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学,如日出之阳;壮而好学 ,如日 中之光 ;志而 好学, 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也,匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里,与其说好 的教师 是幸福 ,不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战,就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢!
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
4. Procedures (3) Exchange of the acidic solution and precipitation reactions of the alkaloids. b. The plant extracts were tested for the presence of alkaloids with alkaloid-precipitating reactions. The precipitation reagents include dragendorff reagent
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine 4. Procedures (1) Extraction of matrine and Oxymatrine from S. flavecens.
碘化铋钾, silicotungstic acid硅钨酸, tannic acid鞣酸,
picric acid苦味酸 and iodine-potassium iodide (碘-碘
化钾).
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
air drying and label name.
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxyቤተ መጻሕፍቲ ባይዱatrine
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
4. Procedures (5) Detection of Matrine and Oxymatrine.
TLC plates: silica gel glass plates
Samples: the acetone solution containing alkaloids standard matrine and oxymatrine solution(回收) Developing solvents: CHCl3-MeOH (9:1) (saturated with NH3.H2O) Chromogenic agent : dragendorff reagent Compare Rf values of the sample with that of the standard matrine and oxymatrine to identify the compounds obtained.
1. Purpose : Acquire the preparation of TLC silica gel plates. 2. Principle
Chromatography plates(层析板): a glass, plastic, metal sheet or plate Adsorbents(吸附剂): Silica gel H, silica gel G, silica gel GF254, silica gel HF254, aluminum oxide, polyamide and cellulose Adhesives(粘合剂): CMC-Na, Plaster of Paris (CaSO4.1/2H2O), starch(淀粉) Activity grade: five grades
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
4. Procedures
(4) Alkalization of the resin and extraction of the alkaloids.
Add 20 ml (湿润即可) concentrated NH3. H2O to the resin for 15 min → transfer them to a constant pressure funnel →Extracted with 200 ml CHCl3 by reflowing for 2 hours→The extraction was dried with anhydrous sodium fulfate (Na2SO4) for 10 min and filtered→The filtrate was concentrated by air distillation→The vestigial remnant was added 20 ml acetone.
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
4. Procedures
(3) Exchange of the acidic solution and precipitation
reactions of the alkaloids.
EXP 1. Preparation of Silica Gel TLC Plates 4. Procedures for Exp. 1
① It is important to ensure that the glass plates are clean and free grease before use. ② Weigh 10 g silica H and 30 ml CMC-Na (0.8%) , and mix smoothly in a 50 ml beaker. ③ Spread the slurry quickly on to the plates from one to another, and then shake the plates to form a uniform film. ④ Transfer the TLC plates to an even plane and dry it in the shade. ⑤ Activate the TLC plates at 105oC in an oven for 30 minutes. ⑥ Allow the TLC plates to cool to room temperature and store them in a desiccator.
• 来后打开水浴锅开关 • 仪器干燥(包括展开缸) • Add 20 ml (湿润即可) concentrated NH3. H2O to the resin
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
2. Principle Pass the solution through a column of cation exchange resin (H+ type), which will absorb the alkaloids, then the resin was alkalified with concentrated NH3· 2O and the alkaloids H mixture is extracted with CHCl3. Principle of strong acidic cation exchange resin RSO3-. Na+ + HCl → R-SO3-. H+ + NaCl RSO3-. H+ + [BH]+. Cl- → RSO3-. [BH]+ + HCl RSO3-. [BH]+ +NH3· 2O → RSO3-. [NH4]+ + B- + H2O H 3. Apparatus and Reagents Amberlite IRC-50, Constant pressure funnel, et al.
EXP. 2. Extraction ,Isolation, and Identification of Matrine and Oxymatrine
1. Purpose Learn the methods of extracting, isolating alkaloids from the plant of Sophora flavescens Ait. and identify their structures. 2. Principle Matrine and oxymatrine from Sophora flavescens are tertracyclo- quinolizindine alkaloids, which can dissolve in dilute acidic solution to become salts.
(2) Resin Preparation
150 g cation exchange resin was soaked in 2 M HCl for 45 min→Wash to pH 5-7 with water→Soak the resin with 5% NaOH for 45 min→Wash to pH 7 with water→ Soak the resin with 2 M HCl for 45 min→Wash to pH 7 with water → store in 500 ml beaker with water and label name.
相关文档
最新文档