PZNPZT压电陶瓷及其PVDF压电复合材料的制备和性能

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4 1 M N 1 O M O 5 P Q 3O 3 71 M Q 1 N M 5 P N RQ 81 2 3 1 2 51 P N 2 Q N S N T 5 M P TT N M O UP T R 4 J O 3 71 2 3 1 2 5 1 6 7 81 P N 2 Q N S N T 5 M P TT Q U1 Q R P 5 N R
复 合 材 料 学 报
Lm < L CL< B > W LBm w C9 w A W < LBA W ;W m L 文章编号 !" # # # $ % & ’ " ( ) # # ) * # % $ # # + # $ # ’
第" -卷 HZ a D " -
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" #$ % 备工艺简单等优点而得到了广泛的研究 ! &不过 #
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常用的压电陶瓷主要为一元或二元系压电陶瓷如 选择范 . 3 ’ ( ) * + ) * ’ ( / 0 + , 1 " 21 , 及其少量掺杂物等 # 围较窄# 宜进一 步 探 讨 多 元 系 压 电 陶 瓷 与 压 电 聚 合 物之间的复合 & 此外 # 由于 4 5 ,型压电复合材料中压 电 陶瓷相主要以 颗 粒 状 呈 弥 散 均 匀 分 布 # 其电场通 路的连通性较差 # 难以有效极化 # 复合材料的压电性 能普遍较低 # 有待于进一步提高 & 由于压电复合材料 尤其是压电陶瓷相 3 的性能密 的压电性能与各组份 . 切相关# 因此选 用 压 电 活 性 更 高 的 压 电 陶 瓷 粉 末 进 行 复合 # 应该可 以 有 效 地 提 高 压 电 复 合 材 料 的 压 电 性 能&我 们 采 用 固 相 烧 结 法 合 成 了 高 压 电 活 性 的 并与压电聚合物 ’ ’ / 65 ’ / ) 三元系陶瓷粉末 # 78 9 进 行 复 合# 制备了压电性能良好的 ’ : / 65 ’ / ) 并研究 了 ’ 5 ,型压电复合材料 # ’ 78 94 / 65 ’ / )质 量分数和极化电场等因素对该压电复合材料压电和 介电性能的影响 &
天津津深科技开发 4 " b A B c则采用 D R@ T F测试仪 . 公司 3 直 接 测 量 &相 对 介 电 常 数 d 0通 过 下 式 求 得=
) D a e式中 = 2 所 测 试 样 的 厚 度h 2所测试样 e g $ # f gd 4 的直径 h 2 真空介电常数 & d 4
] d 0
收稿日期 !) # # " $ " # $ " + ,收修改稿日期 ! ) # # " $ " " $ ) % 基金项目 !国家自然科学基金资助项目 ( ’ # # + ) # # " * 作者介绍 !李小兵 ( 男/ 博士 / 主要从事压电复合材料方面的研究 0 " + . * / 田 莳( 男/ 教授 / 主要从事压电复合材料研究 0 " % & * /
) # # )年 ) # # )
4 1 2 3 1 2 5压电陶瓷及其 1 6 7 8压电 复合材料的制备和性能
李小兵 / 田

莳/ 李宏波
北京航空航天大学 材料科学与工程学院 /北京 " ( # # # & % *
要! 采用固相烧结法合成了 9 铌锌锆钛酸铅* 三元系压电陶瓷烧结块材和粉末/ 并采用 = @ : ;$ 9 : <( > ? A B C 等测试方法对其结构和性能进行了分析 0 D ’ 9 : ;$ 9 : < 常压烧结陶瓷具有优良的压电性能 / 9 : ;$ 9 : < 颗粒粒径在 # 颗粒形态不太规整 0采用溶液共混法将 9 制备了 9 E.F J G 之间 / : ;$ 9 : < 粒子均匀分散于 9 H? I基体中 / : ;$ 9 : < 极化电场等因素对该压电复合材料压电和介电性能 的 影 $ %型压电复合材料 0 研究了 9 : ;$ 9 : < 质量分数 @ 9 H? I# 响0 实验结果表明 / 选用压电活性更高的压电陶瓷粉末进行复合 / 可有效提高压电复合材料的压电性能 0 增加 9 : ;$ 提高极化电压均有利于复合材料压电性能的提高 0 9 : < 质量分数 @ 关键词 ! 9 ,固相烧结法 ,压电复合材料 ,溶液共混法 : ;$ 9 : < 中图分类号 ! < 文献标识码 !L % K
K 结果与讨论
K < ; 压电陶瓷粉末的 i j k 分析 对’ 二次预烧粉和烧结粉进 / 65 ’ / )预 烧 粉行S 衍 射 测 试# 分 析 所 制 粉 末 的 结 晶 程 度晶体结 5 构及其纯度等 & 图 "是一次预烧粉 二次预烧粉和烧
; 实验部分
; < ; 压电陶瓷粉末的制备 选 择 如 下 配 方= . 3 ’ ( @ A / B 6( / 0 4 < > ? ? 4 < 4 , " : , $ : , 4 < , 4 < , C 按配比精确称量 ’ # ? ) * ( + @ A + / B +E 4 < , ,+ , , D $ , 放入球磨罐中用湿 $ ED # F + G + 6( + / 0 + ) * + $ $ $ ? $ $ 法球磨 " 烘干压片后在 I 使配 料 4H # ? 4J 预烧 $H # 之间的化学反应充分进行以合成钙钛矿主晶相 & 经 烘 干干 压 成 型# 在 粉碎过筛后再湿法球磨 $ DH # 一部分烧结试样进行抛光 锻 " $ ? 4J 保温烧结 $H & 烧银浆上电极等工艺 # 极化后进行性能测试 & 另一部 分 试 样则再次粉碎过筛 球磨 $ 烘 干后 备 用 # 并 DH # 进行了测试分析 & ; < K 压电复合材料的制备 实验中采用上海有机氟材料研究所生产的 聚偏 二 氟 乙 烯 3 作 为 聚 合 物 基 体# 加入适量 . ’ 78 9 丙 酮 作为溶剂将 该 聚 合 物 完 全 溶 解 # 然后掺入适当 质量的 ’ 充分搅拌均匀 &为了促进 / 65 ’ / ) 陶瓷粉 # 在 ’ / 65 ’ / )粉 末 在 ’ 78 9胶 状 液 中 的 均 匀 分 散 # 制 取 薄膜前用超 声波处理 "H & 对共 混 物进 行 适 当 加 热 处 理使之成 膜 # 然后在 " 的条件 L 4J$ 4M’ A 下 进 行 热 压# 从而制得 ’ : / 65 ’ / ) ’ 78 9复 合 材 料 薄 膜. 厚约 " ? 4N &用 较 稀 的 银 浆 在 试 样 两 面 均 O3 匀地涂成 电极后 #在硅油浴中进 行极化 #极 化温 度 为" $ 4J#极化电场为 ? P$ ?M7: O#极 化 时间 为 4 < ?H &
; < Q 测试分析 用 8 日本 5 5 MRS T F型 S 射 线 粉 末 衍 射 仪 . 分析 . ]4 < " ? D " IB T U V RWX 公司 3 F YZ[ 射 线 # \ O3
? I 4 4型 ’ / 65 ’ / ) 预烧和烧结粉样的晶相 &用 ^ _ M5 扫 描 电镜 仪 . 日本 日立 公 司 3 观 察 烧 结 粉 样 的 形 貌粒径及 ’ : / 65 ’ / ) ’ 78 9压 电 复 合 材 料 的 断 面 形 貌& 用 / 中科院声学所3 测量 5 $型 准 静 态 测 试 仪 . ^ : ’ / 65 ’ / ) ’ 78 9压电复合材料的压电应变常数 ‘ , , ) 值 &复 合 材 料 的 自 由 电 容 a 和 介 质 损 耗 角 正 切 值
! < * O n o p q r s p d e \ Y e kf k f c d Gt X d u Z d a d ‘ c e X ‘‘ d e Y GX ‘GY c d e X Y a f9 : ;$ 9 : <v 9 [ Y : \ # D ’ ’V # D # %( " J %;[ ) J % # D % xY D< : e < X w \ gc ^ d X e t Z yg d e f yd e d b Y [ e X ‘ Y c d gl f X \ ]f Z a X gf c Y c d f X \ c d e d gc d ‘ ^ \ Z a Z ] k ^ d X e f c e l ‘ c l e d # D % + # D % % % Y \ gt e Z t d e c X d f yd e d f c l g X d g[ k= > ?Y \ gA B CD9 : ;$ 9 : <‘ d e Y GX ‘ f f k \ c ^ d f X u d g[ kc ^ d c e Y g X c X Z \ Y a f X \ $ D< c d e d gGd c ^ Z g‘ Z \ c Y X \yd a a t X d u Z d a d ‘ c e X ‘t e Z t d e c X d f ^ dg X Y Gd c d e fZ b 9 : ;$ 9 : <t Z yg d e fY e d[ d c yd d \ # D ’ E. D9 F G/Y \ gc ^ d f ^ Y t d X f X e e d ] l a Y e : ;$ 9 : <t Y e c X ‘ a d f yd e d X \ ‘ Z e t Z e Y c d gX \ c Z9 H? It Z a k Gd e GY $ J $ %‘ c e X z^ Z GZ ] d \ d Z l f a kc ^ e Z l ] ^f Z a l c X Z \[ a d \ g d gt e Z ‘ d f fc Zb Z e G9 : ;$ 9 : < 9 H? I# Z Gt Z f X c dc ^ X \ D< b X a Gf ^ dd b b d ‘ c f Z b c ^ d‘ d e Y GX ‘ GY f f b e Y ‘ c X Z \Y \ gt Z a X \ ]d a d ‘ c e X ‘ b X d a gZ \c ^ d t X d u Z d a d ‘ c e X ‘ Y \ gg X d a d ‘ $ D< c e X ‘t e Z t d e c X d fZ bc ^ dt X d u Z d a d ‘ c e X ‘‘ Z Gt Z f X c d fyd e df c l g X d g ^ de d f l a c ff ^ Z yc ^ Y cc ^ dt X d u Z d a d ‘ c e X ‘ t e Z t d e c X d fZ b c ^ d‘ Z Gt Z f X c d f‘ Z l a g[ dX Gt e Z j d gd b b d ‘ c X j d a kc ^ e Z l ] ^‘ ^ Z Z f X \ ]c ^ d‘ d e Y GX ‘ f‘ Z \ c Y X \ X \ ] D< [ d c c d e t X d u Z d a d ‘ c e X ‘t e Z t d e c X d f Y f c ^ db X a a d e ^ d f Y Gd d b b d ‘ c f ‘ Y \[ d GY g d yX c ^c ^ d X \ ‘ e d Y f X \ ]Z b 9 : ;$ D 9 : < GY f f b e Y ‘ c X Z \Y \ gt Z a X \ ]b X d a g ! 9 ,f ,t ,f {| }~ ! q " o : ;$ 9 : < Z a X gf c Y c df X \ c d e d gc d ‘ ^ \ Z a Z ] k X d u Z d a d ‘ c e X ‘‘ Z Gt Z f X c d f Z a l c X Z \[ a d \ g d g t e Z ‘ d f f 将具有强压电效应的压电陶瓷与柔性良好的压 电 聚合物按一定 的 连 通 方 式 @ 一定的体积或质量比 例@ 一定的空间几何分布进行复合 / 可以使两种材料 优 势互补 / 获得 既 具 有 较 强 压 电 性 又 具 有 良 好 韧 性
的综合性能优异的压电复合材料 0 它在传感器 @ 换能 器@ 驱 动器 和水 听 器 等 许 多 领 域 具 有 潜 力 巨 大 的 应 用前景 / 已经引起了人们极大的兴趣 0 尤其是 # $ %型 压电 复合材 料由 于 具 有 柔 软 性 @ 易于加工成型和制
李小兵 #等 =’ 78 9压电复合材料的制备和性能 / 65 ’ / ) 压电陶瓷及其 ’
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