比色法测定磷的方法

比色法测定磷的方法

1 试剂

（1）钒钼酸铵试剂：

a液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。

b液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸，冷却。在搅拌下将a液缓缓注入b液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

（2）氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液。

（3）硫酸：体积分数为5%的溶液。

（4）磷标准溶液：50μg/mL。

称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（○1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。

（5）2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。

称取0.2g2，4-（或2，6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）。

2 校准曲线绘制

吸取磷标准溶液（4）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或 2，6-）二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液（2）和硫酸溶液（3）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（1），摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

3 测定方法 :

吸取5.00mL-10.00mL 3中测氮滤液（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂溶液，用10%氢氧化钠溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。在室温下放置20min 后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度直线回归方程计算。

计算：X ，P 2O 5

注：磷标液直线回归方程：Y = -11.74 +3206.21A ，r =0.9996 式中：V

定容———样品消化后的定容体积（100ml ）；

V 吸———吸取滤液的体积，单位为毫升（mL ）；

A ———样品试液吸光度；

m ———称取试样质量，单位为克（g ）；

磷控释率计算：×100