灰分与炽灼残渣区别
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灰分定义:
在高温灼烧时,植物提取物发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示植物提取物中无机成分总量的一项指标。
我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:
1.水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量
2.水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
3.酸不溶性灰分污染的泥沙和植物提取物中原来存在的微量氧化硅等物质
为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种。进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分,即泥炭中所含的矿物质,以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来,少部分来自植物残体。前者称为外在灰分,后者称为内在灰分(纯灰分),二者合称总灰分。
灰分检测方法:
抽样产品称取试样1-3g(精确至0.0001g)于加热恒重的坩埚内,置电炉上慢慢加热等样品完全灰化后,盖上盖然后将坩埚移入500~600℃的高温炉中灼烧1.5个小时至残留物灰化,将坩埚取出,稍冷却2分钟,移到干燥器内,冷却至室温,称重(精确至0.0002g)再置炉中重负灼烧半小时,冷却,称重,直至两次称重的重量变化不超过0.005g。
灰分百分含量(X)按式(2)计算
X=【1-(G+G2-G1)/G】*100% (2)
试中
G1 灼烧后坩埚和灰化样品的质量
G2坩埚的质量,g
G样品的质量,g
X样品的灰分,%
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含(%)。
炽灼残渣检查法
取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃。