透射电镜TEM

4.2 透射电镜 TEM
电镜的发展历史
1924年，德布罗意计算出电子波的波长。 1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使
电子波聚焦。 1932～1933年间，德国的劳尔和鲁斯卡
等研制成功世界上第一台电子显微镜。 1939年，德国的西门子公司生产出分辨本
领优于10nm的商品电子显微镜。
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
控制系统
观察和记录系统
4.2.1 透射电镜的工作原理
透射电镜(TEM)是以波长极短的电子束作为照明源，用 电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
工作原理：
电子枪产生的电子束经1－2级聚光镜汇聚后均匀照射到 试样上的某一待观察微小区域内，由于试样很薄，绝大多数 电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上，显 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 透镜
放大成象系统 样品 介质
像的观察 分辨本领 有效放大倍数 聚焦方法
光学显微镜
透射电镜
可见光(日光、电灯光) 电子源(电子枪)
光学透镜
磁透镜
光学透镜系统
电子光学透镜系统
1mm厚的载玻片 空气和玻璃
约10nm厚的薄膜 高度真空
直接用眼
利用荧光屏
200nm 103×
0.2~0.3nm 106×
移动透镜
改变线圈电流或电压
4.2.2 透射电镜的结构
右图是透射电镜的外 观照片。 通常透射电镜由: 电子光学成像系统 真空系统 电气系统 组成， 其中电子光学成像系统 是主要组成部分。
一、电子光学成像系统
透射电镜电子
照
光学成像系统是一
明
系
种积木式结构，由
统
上而下分别是：
样
品
照明系统
成室
样品室
像 放
大
成像放大系统
记
图像观察记录系统
录 观
察
1. 照明系统
(1) 电子枪
电子枪是透射电镜的电子源。要 求其亮度、发射稳定度和加速电压都 要高。最常用的加速电压为50~100kV， 近来超高电压电镜的加速电压已达数 千kV。
目前常用的电子枪是热阴极三极 电子枪，如图所示。它由发夹形钨丝 阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电 位比阴极负数百伏的栅极组成。能发 射直径小于100μm的电子束斑。
(2) 聚光镜
聚光镜大多是磁透镜，其 作用是将来自电子枪的电子束 会聚到被观察的样品上，并通 过它来控制照明强度、照明孔 径角和束斑大小。高性能透射 电镜都采用双聚光镜系统。这 种系统由第一聚光镜(强激磁 透镜)和第二聚光镜(弱激磁透 镜)组成。
2. 样品室
样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形 式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选 择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。
透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支 撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μm，如 图所示。
样品台
样品台与试样
3. 成像放大系统
成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜三部分构成。 (1) 物镜
物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领 的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大， 所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要 求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的 像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 (2)中间镜和投影镜
中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比较 长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到荧 光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级 放大成像。
物 物镜 衍射谱
一次象 中间镜
二次象 投影镜
三次象 （荧光屏）
图2-4 （a）高放大率
选区光阑
（b）衍射
（c）低放大率
物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍
左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0~20倍。 三级成像的总放大倍数为：
M总 = M物 ×M中 ×M投 磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。一般通 过将物镜和投影镜的放大倍数M物、M投固定，而改变中 间镜放大倍数M中来改变总放大倍数M总。应当指出，放 大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与M总平方成反 比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。
4 .图像观察和记录系统
透射电镜中电子所带的信息转换成人 眼能感觉的可见光图像，是通过荧光屏或 照相底板来实现的。人们透过铅玻璃窗可 直接看到荧光屏上的像，也可通过立体显 微镜（放大5－10倍）观察。
二 、 真空系统
为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作 用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电 子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真 空度为10－4 －10－6Torr。
如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子 泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
三 、电气系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高 压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。
电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的 标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系 统产生严重象差，从而使分辨本领下降。所以对供电 系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的 激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度 要求也最高。
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程 序控制系统和数据处理的计算机系统
4.2.3 透射电镜的主要性能指标
分辨率 放大倍数 加速电压
一、 分辨率
分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征 电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种 指标：
• 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距 离；
• 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小 距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又 称晶格分辨率。
目前，超高分辨率电镜点分辨率达0.23-0.25nm， 线分辨率达0.104-0.14nm。
二、放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。
人眼睛的最小分辨率是0.2mm，若将 0.1nm放大到0.2mm，需要放大到200万倍。
通过立体显微镜及照相底片的光学放大 可进一步放大图像。
三、加速电压
电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴 极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波 长和能量。
加速电压高，电子束对样品的穿透能力强， 可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分 辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。
目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV，通常所说的加速电压是指 可达到的最高加速电压。
4.2.4 透射电镜样品制备方法
电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成 很薄的薄膜样品。
电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电 压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子 序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射 电镜常用的50~100kV电子束来说，样品的厚度控制在 100~200nm为宜。
TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 薄膜法
1、支持膜法
粉末试样多采用此法。一般做法是：将粉末 分散于水或酒精中经超声波分散后制成悬浮液，用 滴管将悬浮液滴加到覆盖有支持膜的电镜铜网上， 干燥后再蒸上一层炭膜。
2、 复型法
复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)
将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品， 只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观察 试样的内部结构。
对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束 可以透过的薄膜的试样多采用复型法。
在材料研究中，复型法常用以下三种：
(1)碳一级复型 (3)萃取复型
(2)塑料-碳二级复型
（1) 碳一级复型：
在真空镀膜装置中，将碳 棒以垂直方向，向样品表面 蒸镀10-20nm的碳膜(其厚 度通过洁白瓷片变为浅棕色 来控制)；然后用针尖将碳 膜划成略小于电镜铜网的小 块，最后将碳膜从试样上分
喷碳
离开来。
a-样品及电子强度示意图
b-k-3镍基高温合金，扩散层中σ相，7000×
碳一级复型
（2) 塑料-碳二级复型：
在用醋酸纤维膜(一般称为AC纸)制 得的复型正面上再镀碳，然后溶去AC纸 所得到的复型称为塑料-碳二级复型，其 具体制备参见下图。
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9
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a-样品制备示意图
b- k-3镍基高温合金，扩散 层中σ相，7000×
塑料-碳二级复型
（ 3）萃取复型 ： 这是在上述两种复型的基础上发展起来的
唯一能提供试样本身信息的复型。 它是利用一种薄膜(现多用碳薄膜)，把经过深
浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来。由 于这些第二相粒子在复型膜上的分布仍保持不 变，所以可以来观察分析它们的形状、大小、 分布和所属物相(后者利用电子衍射)。
a-样品制备示意图
b-45钢900℃水淬， 600℃回火1h，6000×
3、薄膜样品制备
块状材料通过减薄的方法制成对电子束透明的薄 膜样品。
超薄切片：生物样品
减薄的方法：
电解抛光减薄：金属材料
化学抛光减薄：化学试剂中可以减薄的材料， 如半导体单晶体、氧化物等
离子轰击减薄：无机非金属材料
思考题： 对比透射光学显微镜与透射电子显微镜的异同