z高碘酸钾测锰
CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
CSM 08 01 25 05－2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法1 范围本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。
2 原理试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。
在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。
如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。
3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋13.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.4 硫酸-磷酸混合酸将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。
3.5 高碘酸钾溶液，60g/L称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。
3.6 氧化锰标准溶液3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。
置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。
3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 氧化锰。
4 操作步骤4.1 称样称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 试料分解将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。
锰检测方法
水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。
1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。
因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
1.1.3 试剂所用水均为去离子水。
1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。
1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。
1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。
1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。
此液1.00mL含50.0μg锰。
1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。
1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。
1.1.4.2 氩气钢瓶气。
1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。
参考参数见表7。
高碘酸钾分光光度法测锰离子的干扰离子
高碘酸钾分光光度法测锰离子的干扰离子1. 引言1.1 背景介绍锰是一种重要的微量元素，广泛存在于自然界中。
它在生物体内起着重要的生理作用，是许多酶的辅助成分，参与氧化还原反应。
锰的含量对于生物体的生长和代谢具有重要意义。
由于锰在环境中的广泛分布和重要作用，对锰离子的检测方法也越来越受到关注。
高碘酸钾分光光度法是一种常用的分析方法，适用于锰离子的测定。
该方法利用高碘酸钾与锰离子在酸性条件下反应生成紫色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来测定锰离子的浓度。
这种方法简单、快速、灵敏度高，被广泛应用于环墮离子测定中。
在锰离子的测定过程中，干扰离子的存在会影响测定结果的准确性。
研究不同干扰离子对高碘酸钾分光光度法测定锰离子的影响以及相应的处理方法具有重要意义。
这也是本文研究的重点之一。
【内容已达到200字】1.2 研究目的研究目的即为明确本实验旨在研究高碘酸钾分光光度法测定锰离子时可能存在的干扰离子及其影响，探讨常见干扰离子的特性和处理方法，以及寻求最佳的实验方法和数据分析策略。
通过对干扰离子的分析和处理，我们可以评估高碘酸钾分光光度法测定锰离子的准确性以及干扰离子对测定结果的影响程度，为进一步的研究提供基础和方向。
本研究旨在全面了解高碘酸钾分光光度法在实际应用中可能遇到的干扰因素，以提高锰离子测定的准确性和精确度，为相关领域的研究和应用提供更为可靠的数据支持。
1.3 研究意义通过深入研究干扰离子的特性和影响机制，可以有效地制定出解决方案，提高测定的准确性和可靠性。
对常见的干扰离子进行识别和处理，可为实际应用中的锰离子测定提供参考和指导。
这不仅有助于环境监测、水质评估等领域的实际应用，也为相关研究工作提供了有益的经验和启示。
深入研究高碘酸钾分光光度法测定锰离子中干扰离子的问题，对于提高分析方法的准确性和稳定性具有重要的理论和实践意义。
【2000字】2. 正文2.1 高碘酸钾分光光度法原理高碘酸钾分光光度法是一种常用的测定锰离子浓度的方法。
z高碘酸钾测锰
陕西省环境监测合格证考核理论试题之十六（A卷）水中锰（高碘酸钾法）测定单位姓名分数一、填空题1、锰的主要污染源是、、排放的废水。
2、测定总锰的水样，应在采样时加酸化至；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用微米有机微孔滤膜，再用酸化至pH<2保存，废水样品应加入至。
3、高碘酸钾氧化光度法是在（pH ）溶液中，有存在时，可于室温下瞬间将锰氧化为，且色泽稳定以上。
4、含有强或的污水，或含有的废水，应预先加入硝酸和硫酸加热后测定。
二、判断题（正确的打√，错误的打×）1、水样中常见的金属离子和阴离子均干扰锰的测定。
（）2、高碘酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水样中锰的测定。
（）3、高碘酸钾氧化光度法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L。
（）4、悬浮物较多或较深的废水样，可直接显色和测量。
（）5、试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果偏低。
（）6、高碘酸钾氧化光度法测锰既可在酸性介质中进行，也可在碱性介质中进行。
（）7、酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。
（）8、用作锰标准的电解锰纯度应不低于90%。
（）9、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。
（）10、测定总锰的水样，应在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至 pH<2。
（）三、选择题1、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的酸度范围是。
① pH7.0～8.6 ②pH3～5 ③pH122、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰最低检出浓度为。
① 0.025 mg/L ②0.05 mg/L ③0.07 mg/L3、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的关键条件是。
①酸度②温度4、测定总锰的水样，需加保存。
① H2SO4②HNO3③HCL5、锰是生物体的微量元素。
①必须②有害③可有可无6、工业用水锰含量不允许超过 mg/L。
① 0.3mg/L ②0.2 mg/L ③0.1mg/L7、水样中的在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。
水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
入 50mL 容量瓶中 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲液(4.1) 3mL 高碘酸钾溶液(4.3) 用
水稀释至标线 摇匀 放置 10min 后以水作参比 用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准
向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液(4.5) 用水稀释至 25mL 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液(4.1) 以下操作按 7.3 条进行
测定上限为 3mg/L 含锰量高的水样 可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿 测定 上限可达 9mg/L ２ 定义
2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45ìm 滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰
2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化 经消解后测得的锰量
３ 原理
浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L 变异系数为 3.64
9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时 加标回收率的均值为 99.2
浓度为
35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 １ ０ 备注
酸度是发色完全与否的关键条件 酸性保存的样品 分析前应调至 pH 1~2 不得低于
类溶解 冷却 滴加氨水(4.7.1)调节酸度至 pH l~2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理
测定总锰时 取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理
7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 25mL 水代替试料
7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度 污染情况 取 25mL 试料 按(7.1)操作进行前处理后移
用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水中的Mn_
收稿日期 : 2008 - 01 - 17 基金项目 : 辽宁省省级高校水生生物学重点实验室开放课题 ( KLHB - 06 - 17) 作者简介 : 邢殿楼 (1953 - ) , 男 , 高级实验师 。 E - mail: xingdianlou@ dlfu1edu1cn
第 6期 邢殿楼 ,等 : 用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水中的 M n ( Ⅱ)
测定海水中的 M n( Ⅱ)
邢 殿 楼 1 , 王 丽 1 , 杨 凤 1 , 周 波 1 , 陈 洪 章 2 , 张 晶 1 , 雷 衍 之 1
(1. 大连水产学院 辽宁省省级高校水生生物重点实验室 ,辽宁 大连 116023; 2. 盘锦光合水产有限公司 三角洲分公司 ,辽宁 盘锦 124200)
444
大 连 水 产 学 院 学 报 第 23卷
图 1 KIO4 用量对海水中 M n ( Ⅱ) 测定的影响 F ig11 The effect of pota ssium per ioda te concen tra tion
on M n ( Ⅱ) determ ina tion
443
用纯水溶解后定容至 25010 mL (M n ( Ⅱ) 的质量 浓度为 11000 g /L ) , 使用时在容量瓶中用纯水定 量稀释 20 倍 即 可 (M n ( Ⅱ) 的 质 量 浓 度 为 50 mg /L ) 。
试验用海水取自大连市长海县长山岛外海的表 层 (盐度为 30) , 经曝晒过滤后备用 。采用本方法 后未检测到海水中有 M n ( Ⅱ) , 故将其锰的本底值 视为 0。
= 17; R2 = 019967, n = 16) 。比报道的用 GB 方法 的范围 012～20 m g /L[ 8 ]稍大一些 。
用高碘酸钾分光光度法测定生活饮用水中锰含量
用高碘酸钾分光光度法测定生活饮用水中锰含量
罗光毅
【期刊名称】《广东卫生防疫》
【年(卷),期】1998(024)003
【摘要】目前，在应用化学方法进行生活饮用水中锰的测定时，一般是使用标准分析方法中的过硫酸铵分子分光光度法。
该法显色难稳定，常因试剂受潮分解而失败，而且易造成操作室内环境汞的污染。
我们采用高碘酸钾分光光度法进行测定，现报告如下。
【总页数】2页(P10-11)
【作者】罗光毅
【作者单位】茂名市卫生防疫站525011
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。
测定范围：0.010%~2.00%。
2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。
二、试验步骤1．试验用量表 10-28含量范0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0围， %称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度，μ100100500500 g/ml0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.505.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解；高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。
（ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。
（ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。
（4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰
浴锅 ， 上海 圣欣科 学 仪器 有 限公 司 。 ５ ０ｍｇ Ｌ锰 标 准储备 液 ： 确称 取 ０ ７ ８２ ｇ ０ ／ 准 ． ６ Ｍｎ Ｏ Ｈ， 用 去 离 子 水 溶 解 后 定 容 至 ５ ０ ｍＬ Ｓ ・ Ｏ， ０
法 测 定 水 中 痕 量 锰 尚 未 见 报 道 。 研 究 发 现 ， 在
吸 收光谱 曲线 见 图 ｌ 。两 种 体 系 在 氢 氧化 钠
介质 中 ， 收 曲 线 形 状 相 似 ， 大 吸 收 波 长 均 在 吸 最
５ ０１ｎ处 ， 处 △Ａ值 也 最 大 ， 明 痕 量 锰 即 能 显 ７ １ ２ 此 说 著催 化 ＫＯ Ｉ 氧 化 甲 酚 红 褪 色 。
力 学 光 度 法 测 定 水 中 痕 量 锰 的 新 方 法 ， 化 了 试 验 条 件 ， 论 了 共 存 离 子 的 影 响 。 方 法 最 大 吸 收 波 长 为 ５ ０ ｎ 在 优 讨 ７ ｍ， ０ ０ ０ｍ ／ ０ ２ ０ｍ ／ ． ２ ｇ Ｌ～ ．０ ｇ Ｌ范 围 内 线 性 良好 ， 出 限 为 ０ ０ ５ ｍ ／ ， 样 平 行 测 定 的 Ｒ Ｄ≤２ ２ ， 标 回收 率 为 ９ ． ％ 检 ． ０ ｇ Ｌ 水 Ｓ ．％ 加 ７９
一
５３ —
第２ ２卷
第 ３期
刘英华． 高碘 酸 钾 氧 化 甲酚 红催 化 动 力 学 光 度 法 测 定 水 中 痕 量锰
２１ ０ ０年 ６月
２ ２ ２ 试 剂 用 量 的 影 响 ．． 考察 了试剂用 量 对 试 验 的影 响 ， 果 表 明 ， 结 甲
～
１ ％ 。 ０１
关 键 词 ： ； 碘 酸 钾 ； 酚 红 ； 化 动力 学 光 度 法 ； 质 锰 高 甲 催 水 中 图 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．２ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ １ ） ３— ０ ３— ２ １０ —２ ０ （ ０ ０ ０ ０ ５ ０
高碘酸钾分光光度法测定水中锰（Ⅱ）的改进
高碘酸钾分光光度法测定水中锰（Ⅱ）的改进李孟迪;薛秀玲【摘要】提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2＋对锰（Ⅱ）测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰（Ⅱ）的方法.结果表明：所建立方法的线性范围为0.20～20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差（RSD）为0.15%～2.47%（n=3）.【期刊名称】《华侨大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】3页(P176-178)【关键词】锰（Ⅱ）;高碘酸钾;分光光度法;柠檬酸钠;钙离子【作者】李孟迪;薛秀玲【作者单位】华侨大学化工学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】O657.32近几年来，我国发现几个大的地表水系不同程度地受到了锰的污染，如长江仪征段水质锰的污染指数为0.77，江西乐安江水系每年锰的平均质量浓度为0.3～0.4mg·L－1［1］.锰是人体及动植物所必需的微量元素之一［2］，适量的锰有利于身体健康，但含量过高或过低都会引起某些器官的病变或出现不适［3－4］.据2007－2008年地下水质取样分析表明，福建省泉州市的沿海地区大部分地段的地下水以Ⅲ类水为主，水质较差，主要超标项有 Mn2＋，Ca2＋，F－，Cl－等［5］.测定水中锰（Ⅱ）的常用方法有原子吸收法、甲醛肟比色法、高碘酸钾分光光度法等.甲醛肟比色法中试剂甲醛肟、氨水、盐酸羟胺和EDTA的加入量必须进行严格控制［6］.高碘酸钾分光光度法（国家标准GB／T 11906－1989《水质锰的测定高碘酸钾分光光度法》，以下简称“国标法”）［7］，其焦磷酸钾－乙酸钠缓冲试剂能很好地掩盖水体中大部分的金属离子，但无法排除Ca2＋对锰（Ⅱ）测定产生的干扰［8］.傅妍芳等［9］将缓冲试剂和氧化试剂做成粉包形式，延长了试剂的保质期，使测定简便快速，但其未考虑Ca2＋对测定的干扰.Ca2＋是天然水体中常见的金属离子，各水体中Ca2＋质量浓度差别很大，国家标准GB／T 14848－1993《地下水质量标准》分类中，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ类地下水体中的碳酸钙质量浓度分别小于300，450，550mg·L－1［7］.基于此，本文采用加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2＋，改进了国标高碘酸钾分光光度法测定可溶性锰的方法.UV－1800PC型紫外／可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；锰标准液（5.00mg·L－1），将MnCl2溶于二次水中，配制成质量浓度为1.00g·L－1的储备液，使用时逐级稀释；焦磷酸钾－乙酸钠，2%高碘酸钾溶液［7］；氯化锰、硝酸（分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司）；三水合焦磷酸钾、无水乙酸钠、一水合硫酸锰、氯化锰、二水合柠檬酸三钠（分析纯，广东汕头市西陇化工厂有限公司）；高碘酸钾（分析纯，天津市光复精细化工研究所）.移取1.00，2.00，3.00mL的锰标准液各7份，置于50mL具塞比色管中，分别加入质量浓度为0～480mg·L－1的Ca2＋溶液，用蒸馏水稀释至约25mL；然后，加入10mL的焦磷酸钾－乙酸钠缓冲溶液，3 mL的2%高碘酸钾溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀.放置10min后以水作参比，用1cm的比色皿在525nm处测量其光密度值D（525），由此可得到干扰测试锰（Ⅱ）的Ca2＋质量浓度上限值. 将上述含上限质量浓度的Ca2＋加到5份质量浓度为2.50mg·L－1的锰标准液中，配制成钙干扰的锰溶液；然后，依次加入0～12.5g·L－1的柠檬酸钠溶液，测定其在525nm处的光密度值D（525）.最后，将其与不含Ca2＋的同质量浓度的锰标准溶液进行对比，确定柠檬酸钠的最佳用量.考察不同Ca2＋质量浓度对锰（Ⅱ）测定的干扰，结果如图1所示.由图1可知：当水样中Ca2＋的质量浓度超过240mg·L－1时，会严重干扰锰（Ⅱ）的测定，造成结果偏高.这可能是因为在pH为0.6左右的酸性测定体系中，钙与焦磷酸钾反应生成白色的焦磷酸钙沉淀，影响了锰（Ⅱ）的测定.由于Ca2＋的质量浓度为240mg·L－1时会对锰（Ⅱ）的测定产生干扰 .文献［10］的研究发现：柠檬酸钠离子浓度为0.5mol·L－1时，柠檬酸与Ca2＋能较好地络合，其一级络合常数为10.9.因此，选择在2.5mg·L－1的锰标准液基础上分别加入0，320，400mg·L－1的Ca2＋，考察柠檬酸钠的最佳用量，结果如图2所示. 由图2可知，当水体中柠檬酸钠的质量浓度为7.5g·L－1时，对质量浓度为320，400mg·L－1的Ca2＋可以完全掩蔽，故实验选择柠檬酸钠的最佳用量为7.5g·L－1.Ⅳ类水体Ca2＋质量浓度过高，通过对含混合干扰溶液（Ca2＋的质量浓度为550mg·L－1）的锰标准液进行测定.结果发现，当柠檬酸钠用量为10g·L－1时也无法完全掩蔽Ca2＋.考虑到试剂成本，对此类水样在进行锰（Ⅱ）测定前需进行相应的稀释或过滤.另外，柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能［11］，在缓冲试剂中加入柠檬酸钠可以改进试剂，扩大测试水样的范围.按照实验方法进行测试，可得其线性方程为D＝0.039 8ρ，线性范围为0.20～20.00mg·L－1，相关系数R2＝0.999 3，方法的检出限为0.05mg·L－1.其中，D 为光密度值；ρ为锰（Ⅱ）的质量浓度.为了考察柠檬酸钠的加入对改进方法的准确度和精密度的影响，对含混合干扰溶液（Ca2＋的质量浓度为320mg·L－1）的锰标准液进行平行测定5次，并与国标法（无柠檬酸钠掩蔽Ca2＋）作比较 .其中，锰（Ⅱ）的加标质量浓度为3.0mg·L－1.结果表明：在标准样品中含有混合干扰物与不含干扰物时，按未经任何前处理国标法实测锰（Ⅱ）的平均质量浓度分别为4.99，3.01mg·L－1；SD（标准偏差）值分别为0.06，0.01；RSD（相对标准偏差）值分别为1.20%，0.33%；回收率分别为99.8%，100.3%，说明混合干扰对锰离子测定有较大影响 .究其原因可能是Ca2＋质量浓度过高，生成的白色沉淀干扰了锰（Ⅱ）的测定.加入柠檬酸钠后，改进方法实测锰（Ⅱ）的质量浓度为3.07mg·L－1，与不含干扰物时锰的测定结果（3.01mg·L－1）相当，其SD（标准偏差）为0.04，RSD （相对标准偏差）为1.30%，回收率为102.3%，说明柠檬酸钠很好地掩蔽了Ca2＋对锰（Ⅱ）测定的干扰，方法准确可靠，具有较好的准确度和精密度.为了考察不同基底对改进方法的影响，选择福建厦门市的筼筜湖水、坂头水库及某电镀水厂总排水口出水进行基底加标实验（n＝3），并与国标法进行比较.其中，锰（Ⅱ）的加标质量浓度为2.0mg·L－1.结果表明：3种水样中锰（Ⅱ）的加标回收率为95.8%～101.4%，RSD值为0.15%～2.47%（n＝3）.统计学检验结果表明：3种水样的统计值（F）分别为0.37，7.00，0.81，小于临界值（F0.025（2，2）＝39.00）［12］，即测定结果与国标法均无统计学意义.说明该方法回收率高、重现性好，具有可行性.通过对国标法的改进，解决了水体中400mg·L－1以下Ca2＋对测定锰（Ⅱ）的干扰，其检出限与国标法均为0.05mg·L－1，相关系数R2＝0.999 3，方法准确、可靠 .此外，将混合试剂分别制成缓冲试剂包和氧化剂包，可方便使用与携带，尤其适合现场的快速检测.（责任编辑：钱筠英文审校：刘源岗）【相关文献】［1］康建雄，马毅妹，杨建军.高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验［J］.中国农村水利水电，2003（7）：41－42.［2］肖子敬.锰的吡啶－2－磺酸配合物的合成和晶体结构［J］.华侨大学学报：自然科学版，2007，28（2）：170－173.［3］荆俊杰，谢吉民.微量元素锰污染对人体的危害［J］.广东微量元素科学，2008，15（2）：6－9.［4］付广云.催化动力学光度法测定水中痕量锰（Ⅱ）［J］.临沂师范学院学报，2002，24（3）：42－43.［5］郇环，王金生，胡立堂，等.沿海大降雨地区地下水利用探讨：以泉州沿海地区为例［J］.安徽农业科学，2011，39（1）：509－511，524.［6］王海侠，胡宗超，徐静.甲醛肟法测定配合物中锰的含量［J］.贵州科学，2006，24（2）：24－27.［7］中国标准出版社第二编辑室 .环境监测方法标准汇编：水环境［M］.2版 .北京：中国标准出版社，2010.［8］孟俊利，周长波，彭小成.钙离子干扰下锰（Ⅱ）测定分析方法探讨［J］.中国锰业，2009，27（3）：29－31.［9］傅妍芳，邓金花，蔡淑珍，等.水中锰的快速检测方法的研究［J］.广东化工，2010，37（5）：200－206.［10］武汉大学.分析化学［M］.4版 .北京：高等教育出版社，2006：388－390.［11］张英，周长民.柠檬酸钠的特性与应用［J］.辽宁化工，2007，36（5）：350－352. ［12］邵崇斌.概率论与数理统计［M］.北京：中国林业出版社，2003：392－397.。
水质锰测定实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握水质中锰含量的测定方法。
2. 了解锰在水体中的分布和来源。
3. 掌握使用高碘酸钾分光光度法测定水中锰含量的操作步骤。
4. 分析锰含量对水质的影响。
二、实验原理本实验采用高碘酸钾分光光度法测定水中锰的含量。
该方法基于高碘酸钾在酸性条件下能将锰氧化成紫红色的七价锰离子，通过比色法在特定波长下测定锰的吸光度，从而计算出锰的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 实验室纯水- 锰试剂I和锰试剂II- 高碘酸钾溶液- 硫酸溶液- 氢氧化钠溶液2. 实验仪器：- 721型分光光度计- 移液枪- 比色皿- 电子天平- 磁力搅拌器- 烧杯- 容量瓶四、实验步骤1. 样品准备：将水样用0.45μm滤膜过滤，去除悬浮物，收集滤液。
2. 标准曲线的绘制：- 准备一系列已知浓度的锰标准溶液。
- 将标准溶液加入比色皿中，加入适量的高碘酸钾溶液和硫酸溶液，搅拌均匀。
- 在特定波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，锰浓度为横坐标绘制标准曲线。
3. 样品测定：- 将滤液加入比色皿中，加入适量的高碘酸钾溶液和硫酸溶液，搅拌均匀。
- 在相同波长下测定吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中锰的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制出标准曲线，并计算相关系数R²，以验证标准曲线的线性关系。
2. 样品测定：根据标准曲线，计算出样品中锰的浓度。
3. 结果分析：- 分析锰在水体中的分布和来源。
- 评估锰含量对水质的影响，如对水生生物、人体健康的影响。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了使用高碘酸钾分光光度法测定水中锰含量的操作步骤。
2. 了解锰在水体中的分布和来源，以及对水质的影响。
3. 实验结果可靠，为水质监测和环境保护提供了参考依据。
七、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触化学试剂。
2. 标准曲线的绘制要准确，以保证样品测定的准确性。
3. 采样时要避免样品污染，确保样品的代表性。
二价锰含量的测定
1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程)1 适用范围本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。
2 分析原理用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。
在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。
3 试剂3.1 1+9硝酸3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K4P2O7·3H2O)和结晶乙酸钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。
此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。
3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO4,优级纯）溶解于100ml1+9的硝酸溶液中。
3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）：称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。
煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。
吸取此液100ml稀释至500ml即可。
4 仪器4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm处，以试剂空白为参比分别测定吸光度。
以所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值为纵座标，以相应的锰含量（m g）为横坐标绘制标准曲线。
5.2 水样的测定吸取适量水样于50ml比色管中，其余操作同标准曲线的绘制。
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn
碱熔高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中的Mn摘要：采用高碘酸钾分光光度法测定铁矿石中Mn含量，试样以碳酸钠、硼酸混合试剂熔融，于硫酸、磷酸介质中，高碘酸钾将二价Mn氧化为紫红色的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比。
在波长530 nm处，测其吸光度。
本方法具有操作简单，分析周期短，选择性好，稳定性好，重现性好等特点，可广泛运用于铁矿石中Mn的检测。
测定范围：0.100%~0.700%。
关键字：碱熔；铁矿石；高碘酸钾；Mn；分光光度法Determination of Mn in alkali melting iron ore by potassium periodate spectrophptpmetryCUI xiao cui(Shandong Metallurgical Research Institute Co., Ltd., Jinan250014, Shandong)Abstract:The content of Mn in iron ore is determined by potassium periodate spectrophotometry. The sample is dissolved with a mixed reagent of sodium carbonate and boric acid. In the medium of sulfuric acid and phosphoric acid, potassium periodate oxidizes palent Mn to purplish red permanganate.Taking the same measured solution reduced by sodium nitriteas the reference. The absorbance was measured at the wavelength of 530 nm. The method has the advantages of simple operation, short analysis period, good selectivity, good stability andgood reproducibilit. It can be widely used for the detection of Mn in iron ore. Determination range: 0.100% ~ 0.700%.Key Words: alkali fusion; iron ore; potassium periodate; manganese; spectrophotometry1 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，锰作为铁矿石中的有益元素，在钢铁冶炼的过程中适量锰的含量能提高钢铁的性能。
高碘酸钾氧化光度法测定炉渣中的氧化锰
山 东 冶 金
Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｍ ｅｔａｌｌｕｒｇｙ
Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１８
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收稿 日期 ：２０１６—１２—２９；修回 日期 ：２０１７—１２—０６ 作者 简介 ：倪 培洋 ，男 ，１９６６年生 ，２００９年毕业 于 山东农 业大学 电 气 自动化专业 。现 为石横特 钢集 团技术监督 部工程 师 ，从事 质量 和检验管理工作 。
实 验用水 均 为一次 蒸馏 水 。 ２．２ 实验方 法
ｍＬ。按 式 （２）计 算 氧化 锰质 量 分数 ：
加 入磷 酸 除控 制 酸度 外 ，磷 酸 的存 在 与 Ｆｅ¨配
其吸光度 。实验 表明 ，锰质量浓度在 ０～１０ ｍｇ／Ｌ范围 内符合 比尔定律 。本 方法用于测定转炉渣和高炉渣 中氧化锰 ，相对标
准偏差分别为 １．３％和４．５ｑｏ（￣－５）。
关键词 ：炉渣 ；氧化锰 ；高碘酸钾 ；光度法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
中图分类号 ：０６５７．３
文献标识码 ：Ａ
文章编 号 ：１００４—４６２０（２０１８）０１—００５１－０３
高碘 酸钾 氧化光度法测定炉渣 中的氧化锰
倪培洋 ，史玉奎
（石横特钢集 团有限公司 ，山东 肥城 ２７１６１２）
摘 要 ：采用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融炉渣试样 ，代替盐酸 、硝酸 、硫酸 冒烟溶解试样 ，酸浸后溶液 于硫酸 、磷酸介质 中，在
加热条件下 ，用 高碘 酸钾氧化 二价锰 为紫红色的高锰酸盐 ，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比 ，在波长５３０ ａｍ处 ，测量
铝中间合金化学分析方法第2部分 锰含量的测定高碘酸钾分光光度法编制说明共6页文档
铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法编制说明北京有色金属研究总院2019年8月编制说明1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由国家轻金属质量监督检验中心负责YS/T XXX.2-201X《铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法》由北京有色金属研究总院，东北轻合金有限责任公司，辽宁忠旺集团有限公司起草。
本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚。
本部分主要验证人：李文志、张红霞、曹阳、孙明杰。
1.2 起草单位情况国家有色金属及电子材料分析测试中心于1983年6月由原国家科委批准成立，是十四个国家级分析测试中心之一。
中心拥有雄厚的技术力量，先进的仪器，齐全的分析方法，以及与国际接轨的质量管理体系（ISO/IEC17025），是国家有色金属及电子材料的权威检测机构，同时是国家分析测试标准的主要起草单位。
中心拥有先进的大型分析测试仪器四十台套，包括：一百万伏超高压电子显微镜（国内唯一）、高分辨电子显微镜、数字金相显微镜、X射线衍射仪、万能材料试验机、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、火花直读光谱仪、X射线荧光光谱仪、离子色谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、氢分析仪、氧氮测定仪、碳硫测定仪等等。
1.3 主要工作过程和工作内容2019年7月全国轻金属标准化技术委员会在黄山召开了任务落实会，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成预审稿，于2019年7月九江召开审定会。
1.3.1 制定编审原则⑴以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则。
提高标准的适用性。
⑵以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
⑶充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
天然胶乳锰含量的测定高碘酸钾光度测定法-40777cn
５ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶中， 再稀至刻度， 此溶液每毫升含有 ２ ０ ｐ ｇ 锰， 应在使用时用贮备液新配。 ７ 标准工作曲线的制作
用微量滴定管分别取 １ ｍ Ｌ ＝２ ０ ｋ ｇ 锰的锰标准溶液 ０ ， ０ ． ２ ５ ， ０ ． ５ ０ ， ０ ． ７ ５ ， １ ． ０ ０ ， １ ． ２ ５ ， １ ． ５ ０ ｍ Ｌ分别放 入７ 个１ ５ ０ ｍ Ｌ高型烧杯中， 每个烧杯中加人稀硫酸 （ ６ ． ４ ） ２ ０ ｍ Ｌ ， 稀磷酸 （ ６ ． ６ ） ３ ｍ Ｌ ， 硫酸氢钾 ５ ｇ ， 高碘 酸钾 ０ ． ３ ｇ 。加热使之沸腾， 维持 ２ ０ ｍ ｉ ｎ ， 同时不断补加蒸馏水， 保持溶液体积为 ３ ０ － － － ４ ０ ｍ Ｌ 。待溶液冷却 至室温后， 转移于 ５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中， 用双蒸水稀至刻度。 在７ ２ － １ 型分光光度计中， 用５ ２ ５ ｎ ｍ波长， ５ ０ ｍ ｍ比色槽， 测定溶液的透光率， 换算成光密度， 减去空 白光密度， 以光密度为纵坐标， 锰标准溶液的毫升数为横坐标， 描点划线即为标准工作曲线。
好置高温炉中升温， 初期控制 ２ ２ ０ －２ ５ ０ － Ｃ， 如果开始冒烟， 即需暂停升温， 以后每半小时升温 ２ ０ ＇ Ｃ， 至 ４ ５ ０ ℃开始每半小时升温５ ０ ０ Ｃ ， 直至 ５ ５ ０６ ０ ０ ℃停止升温， 保持４ －８ ｈ ， 以能灰化成白色无黑点为止， 关 掉高温炉， 待凉至 ２ ０ ０ ℃以下取出增锅， 稍凉。在每一增涡中， 加入稀硫酸（ （ ６ ． ４ ） ２ ０ ｍ Ｌ ， 将钳涡置于蒸气 浴上加热 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 将增塌内容物洗入 １ ５ ０ ｍ ｌ ． 高型烧杯中， 同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ， 取出稍凉， 将溶液通过玻璃过搏漏斗（ 规格 １ ０ ０ Ｘ２ ） 过滤入 １ ５ ０ ｍ Ｌ 高型烧杯中， 以２ ０ ｍ Ｌ 左右水 冲洗漏斗和不溶物， 于滤液中加入 ３ ｍ Ｌ稀磷酸 （ ６ ． ６ ） ， 以完全脱除铁离子的黄色干扰， 如认为必要可多 加１ ｍ Ｌ稀磷酸， 于溶液中加入 ０ ． ３ ｇ 高碘酸钾， 加热至沸并保持 ２ ０ ｍ ｉ ｎ ， 不断补充双蒸水以维持体积 ３ ０ ＾ － ９ ０ ｍ Ｌ ， 取出高型烧杯， 让其冷却至室温， 将溶液转移入 ５ ０ ｍ Ｌ容量瓶中， 用两次蒸馏水稀至刻度（ 经 过混合颜色应能稼定数小时） 。同时作一空白试验。 将制备好的溶液在 ７ ２ － １ 型分光光度计中以 ５ ２ ５ ｎ ｍ波长， ５ ０ ｍ ｍ比色槽， 进行比色测定， 记录透光 率， 换算成光密度， 减去空白光密度， 对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数 Ｖ ， ｓ 铝含ｆ计算
高碘酸钾光度法测量锰
高碘酸钾光度法测量锰
一、方法提要
在硫酸-磷酸介质中，在加热条件下，用高碘酸钾氧化Mn2+为紫红色MnO4-,于波长530纳米处测量其吸光度。
二、试剂配制
氧化锰标准溶液：称取0.7745克金属锰（99,9%）于烧杯中，加热100毫升硫酸（5+95），稍微加热后，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
此溶液含1mg/mL MnO。
取此溶液25毫升于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mL MnO。
三、分析步骤
移取25~50毫升滤液于100毫升烧杯中，加热1毫升硝酸，加热蒸发至20毫升，加入5毫升硫酸（1+1），继续加热蒸发至冒大量白烟，取下，冷却，加入5毫升磷酸（1+1）,用水稀释至40毫升，加0.5克高碘酸钾，加热至微沸状态，并保持10分钟。
取下冷却至室温，移入50毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
早波长530纳米处，测量其吸光度。
标准曲线绘制：于一组100毫升烧杯中，加入含0、50、100、200、300、400、500微克MnO标准溶液，加5毫升硫酸（1+1）和5毫升磷酸（1+1），摇匀，加0.5克高碘酸钾，用水稀至40毫升，加热至微沸10分钟，以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。
空气中锰的测定(磷酸—高碘酸钾比色法)
四 [分析步骤]
3.摇匀，量取10ml于10ml比色管中，此 为样品管。按以上方法同时做空白管。
4. [分析步骤]
按下表配置标准色列
管号
0
1
2
3
ห้องสมุดไป่ตู้
4
5
6
标准溶液（ml）
0.0
16%磷酸溶液（ml） 10.0
MnO2含量（µg）
0
0.1 0.2 0.4
9.9 9.8 9.6
3
6
12
0.6 0.8 1.0
五. [计算]
空气中锰及其氧化物浓度 MnO2 （ mg/m3）=25/10×C/V0 V0=Vt×(273/273＋t)×P/101.3 式中： C—样品管锰（MnO2）含量（µg） V0—换算成标准状态下的采气体积（L）
五. [计算]
采样条件： 采气流量—10L/min P—现场大气压，107.3Pa —采样时间，10min t—现场温度,22 ˚C
空气中锰的测定
（磷酸—高碘酸钾比色法）
目的
学习工作场所空气有毒物质测定方法------锰及其化合物 Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace
一．原理 GBZ/T 160.13－2004
四. [分析步骤]
1.将样品滤纸放入50ml烧杯中，加入4ml 85%磷酸，于电炉上徐徐加热（约245～ 255℃），待玻璃纤维滤纸溶解后，保持 加热5～7分钟，待消化液基本挥发干时 取下放至室温。
四. [分析步骤]
2.加热水约15ml稀释，并立即搅拌，再 于电炉上加热至近沸，趁热过滤至25ml 比色管中，用少量水分次洗涤烧杯，洗 液一并滤入比色管中，最后加水至刻度。
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陕西省环境监测合格证考核理论试题之十六（A卷）水中锰（高碘酸钾法）测定单位姓名分数一、填空题1、锰的主要污染源是、、排放的废水。
2、测定总锰的水样，应在采样时加酸化至；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用微米有机微孔滤膜，再用酸化至pH<2保存，废水样品应加入至。
3、高碘酸钾氧化光度法是在（pH ）溶液中，有存在时，可于室温下瞬间将锰氧化为，且色泽稳定以上。
4、含有强或的污水，或含有的废水，应预先加入硝酸和硫酸加热后测定。
二、判断题（正确的打√，错误的打×）1、水样中常见的金属离子和阴离子均干扰锰的测定。
（）2、高碘酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水样中锰的测定。
（）3、高碘酸钾氧化光度法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L。
（）4、悬浮物较多或较深的废水样，可直接显色和测量。
（）5、试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果偏低。
（）6、高碘酸钾氧化光度法测锰既可在酸性介质中进行，也可在碱性介质中进行。
（）7、酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。
（）8、用作锰标准的电解锰纯度应不低于90%。
（）9、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。
（）10、测定总锰的水样，应在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至 pH<2。
（）三、选择题1、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的酸度范围是。
① pH7.0～8.6 ②pH3～5 ③pH122、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰最低检出浓度为。
① 0.025 mg/L ②0.05 mg/L ③0.07 mg/L3、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的关键条件是。
①酸度②温度4、测定总锰的水样，需加保存。
① H2SO4②HNO3③HCL5、锰是生物体的微量元素。
①必须②有害③可有可无6、工业用水锰含量不允许超过 mg/L。
① 0.3mg/L ②0.2 mg/L ③0.1mg/L7、水样中的在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。
①二价锰②三价锰③四价锰④六价和七价锰8、试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果。
①偏高②偏低9、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰，测定波长为。
① 450nm ②510nm ③ 525nm10、我国生活饮用水卫生标准中錳的标准是。
① 0.05 mg/L ② 0.1 mg/L ③0.2mg/L四、问答题1、简述高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的基本原理。
答：2、用高碘酸钾氧化光度法测定水中锰时，有哪些主要干扰因素？如何排除？答：3、测定可过滤性锰的水样，应对样品如何保存？答：4、用高碘酸钾氧化光度法测定水中锰，在消解样品时应注意些什么？答：5、环境监测质量保证三项制度是什么？答：五、计算题1、测定某水样的锰含量时，其校准曲线的数据如下：该水样测定的吸光度为0.106（A0=0.011）。
对等量的同一水样用加入1.00ml锰标准溶液（50.0ug/ml）的量，测定加标回收率，其吸光度为0.305。
试计算加标回收率（水样与绘制校准曲线标准样的显色体积相同，不考虑加标体积的影响）。
答：2、光度法测定水中锰的校准曲线为若取25.0 ml水样进行测定，测得吸光度为0.115 ，求该水样中锰的浓度。
答：3、某实验室分析天平的最大载荷为200g，分度值为0.1mg，求该天平的精度。
答：陕西省环境监测合格证考核理论试题之水中锰（高碘酸钾法）监测试题（A卷）单位姓名分数一、填空题（1）锰的主要污染源是、、排放的废水。
答案：黑色金属矿山冶金化工（2）测定总锰的水样，应在采样时加酸化至；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用 um有机微孔滤膜，再用酸化至pH<2保存，废水样品应加入至。
答案：硝酸 pH<2 0.45 过滤硝酸硝酸 1%（3）高碘酸钾氧化光度法是在（pH ）溶液中，有存在时，可于室温下瞬间将锰氧化为，且色泽稳定以上。
答案：中性 7.0～8.6 焦磷酸钾-乙酸钠高碘酸钾低价高锰酸盐 16h（4）含有强或的污水，或含有的废水，应预先加入硝酸和硫酸加热后测定。
答案：还原剂氧化剂悬浮物消解二、判断题（正确的打√，错误的打×）（1）水样中常见的金属离子和阴离子均干扰锰的测定。
（）答案：（×）（2）高碘酸钾氧化光度法适用于环境水样合肥水样中锰的测定。
（）答案：（√）（3）高碘酸钾氧化光度法测猛的的最低检出浓度为0.05 mg/L。
（）答案：（√）（4）悬浮物较多或较深的废水样，可直接显色和测量。
（）答案：（×）（5）试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果偏低。
（）答案：（√）（6）高碘酸钾氧化光度法测猛即可在酸性介质中进行，也可在碱性介质中进行。
（）答案：（×）（7）酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。
（）答案：（√）（8）用作锰标准的电解锰纯度应不低于90%。
（）答案：（×）（9）环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。
（）答案：（√）（10）测定总锰的水样，应在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至 pH<2。
（）答案：（×）三、选择题（1）高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的酸度范围是。
① pH7.0～8.6 ②pH3～5 ③pH12答案：①（2）高碘酸钾氧化光度法测定水中锰最低检出浓度为。
① 0.025 mg/L ②0.05 mg/L ③0.07 mg/L答案：②（3）高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的关键条件是。
①酸度②温度答案：①（4）测定总锰的水样，需加保存。
① H2SO4②HNO3③HCL答案：②（5）锰是生物体的微量元素。
①必须②有害③可有可无答案：①（6）工业用水锰含量不允许超过 mg/L。
① 0.3mg/L ②0.2 mg/L ③0.1mg/L答案：③（7）水样中的在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。
①二价锰②三价锰③四价锰④六价和七价锰答案：①（8）试样加热消解，切不可蒸至干涸，否则易导致测定结果。
①偏高②偏低答案：②（9）高碘酸钾氧化光度法测定水中锰，测定波长为。
① 450nm ②510nm ③ 525nm答案：③（10）我国生活饮用水卫生标准中錳的标准是。
① 0.05 mg/L ② 0.1 mg/L ③0.2mg/L答案：②四、问答题1、简述高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的基本原理。
答案：高碘酸钾氧化光度法是在中性（pH 7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾-乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐，于波长525 nm 处进行光度测定。
2、用高碘酸钾氧化光度法测定水中锰时，有哪些主要干扰？如何排除？答案：主要干扰物有强还原剂、氧化剂及悬浮物等，可预先加入硝酸和硫酸加热消除干扰。
3、测定可过滤性锰的水样，应对样品如何保存？答案：应在在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至 pH<2保存4、用高碘酸钾氧化光度法测定水中锰在消解样品时应注意些什么？答案：试样在加酸消解破坏有机物的过程中，切不可蒸至干涸，否则铁、锰氧化物析出后，便难被稀酸溶解，易导致测定结果偏低。
5、环境监测质量保证三项制度是什么？答案：（1）环境监测质量保证管理制度；（2）环境监测人员合格证制度；（3）环境监测优质实验室评比制度。
五、计算题1、测定某水样的锰含量时，其校准曲线的数据如下：该水样测定的吸光度为0.106（A0=0.011）。
对等量的同一水样用加入1.00ml锰标准溶液（50.0ug/ml）的量，测定加标回收率，其消光值为0.305。
试计算加标回收率（不考虑加标体积的影响）。
答案：将所有测点减去空白吸光度，得如下数据：回归后得：截距a=-0.00457；b=0.00394；y=0.00394x-0.00457 加标回收率：p%={〔（0.305-0.106）/0.00394〕/1×50.0}×100%=101.0%2、光度法测定水中锰的校准曲线为若取25.0 ml水样进行测定，测得极光度为0.115 ，求该水样锰的浓度。
答案：y=a+bx y=0.00394x-0.00457 r=0.9996当取水样25.0ml时，其响应值为0.115，将数值代入校准曲线回归方程：x=（0.115+0.00457）/0.00394=30.35ugMn（mg/L）=30.35/25.0=1.21 mg/L3、某实验室分析天平的最大载荷为200g，分度值为0.1mg，求该天平的精度。
答案：0.0001/200=5×10-7。