YST_53.3-1992_铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量
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相应的银浓度 。
634 试料含银 。5 1 0 时, .. . 0 gt 将试液(..) 0 . / 632移入 2 m 5 l比色管'. I用水稀释至约 2 m 混 1 0 L
匀, 准确加 50 mL二苯硫脉一 . 0 乙酸丁酷溶液 (.)振荡萃取 I n 静粉分 层( 3 mn 。 用空气- 46 , mi, 约 0 )使 i 乙炔火焰 , 子吸收光谱 仪波长 381 于原 2. m处 , 乙酸 丁酚(. n 以 4 5凋零 , ) 测童有机相 的吸 光度 , 从工作 曲线上查出其相应的银 浓度 。 64 工作 曲线的绘制 .
中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含1 银。 f i g
5 仪器 原子吸收光谱仪 ( 具有扣 除背景功能 )附银 空心阴极灯。 , 在仪器最佳工 作条件下 , 凡能达到下列指标者均 可使用。
灵敏度: 在与测量标准溶液相 一致的 介质中, 特征浓度应不 银的 大于。0 p/ L .3 gm , 0 精密度: 用最高浓度的标准 溶液测量 1 次吸光度, 0 其标准 偏差不超过平均吸光度的 15 用最丁 .%. 氏
v / 5 . 9 sT 3 3 2 一
铜、 锌原矿和尾矿化学分析方法 铅、 火焰原子吸收光谱法测定银量
生 题 内容 与 适 用 范 围
本标准规定了铜 、 、 铅 锌原矿和尾矿 中银含量 的测定方法。
本标准适用于铜、 锌原矿和尾矿中 铅、 银含量的测定。测定范围: 5 20 , 0 0 0 gt . /
7 分析结果的计算与表述 按 下式计算银 的含量 : ( C V・ 0 0 C一 u )・ 1-
祝 .1 0-`
A (/)二 g t g
式中: — 自 ‘ 工作曲线 上查得试液的 银浓度,gm ; f/ L a ‘ 。 自 — 工作曲 线上查得的空白 溶液的 银浓度, / L pm t g
银 含 量 ,八 9
05 . 0-5 0 . 50 20 .- 0
表 1 试 料. 9
1 0 0 . 0 0 ( 5 0‘ ) 0 )
62 空 白试验 . 随同试料做空 白试骑- 63 测定 . 631 将试料 (.. ) .. 612置于 20 -5 m 0^20 L聚四X乙烯 烧杯' p 632 加水润湿试料 , 2 m .. 加 5 L盐酸(. )- 电热板 r 4 1,- 1 . 加热微沸 2 - mn 加 Sm . ^3 . i 1A酸 (.)1热 42 .1 1 1 溶解 , 5 加 mL高氯酸(.)继续加热 2 - mi, ( 3, 4 ^3 n分二 次加入约 2 mL气氟酸 (. )反复分解 , 0 44 , 加热 胃
2 引用标准
G 14 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 B . G 16 冶金产品化学分析方法标准的 B 7 4 总则及一般规定
G 72 冶金产 品化学 分析 B 8 7 3 方法原理 火焰 原子吸收光 谱法通则
试料用 硝酸、 盐酸、 氢氟酸和高氯酸溶 在稀盐酸介质中, 解。 用空气一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波 长 381 2. n m处, 测量银的吸光度。用工作曲线法计算银的含量。
仪 器工作条件 见附录 A( 参考件) 。 6 分析步骤 6, 试料 . 6 11 试样粒 度应小于 。04 于 15 1 井 一一燥器 .冷却}-L . .. .7 mm, 0 C 烘 h 1「 , : 卜 } .
6 2 表 称试, 粼. 1 . 按 1取样 确 0 g, 1 . 精 0 0
表 2
 ̄ 而
画 而 雨}n刃 ̄ 6 ( l 石 — l 一
,甲 -
633 试料含银 1-20 时 , .. 0 -0 g - 八 将试液 (.. ) 632移入 5 ml容过瓶 ! 0 .川水稀释到刻度 , 混匀 使川空
气一 乙炔火焰, 原子吸收光谱仪波长 3 . 于 2 1 以水调零 测址试液的吸光度. 耳 1 8 n m处, 从」 划1 线上查出其
64 12 在与试 液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度 。减 去“ 浓度标雕济液吸光度 , .. 零” 以银浓度
为 横坐标, 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线。 6 . 含银 05-1 gt 工作曲 .2 4 . - / 的 0 0 - 线
642 1 分别 移取 。0 5,.0 20,.0 40 ,. 0 . -. ,.0 10,.0 30 ,. 050 m l银标 准溶 液(. 4 9于各 含 3 ) m1盐酸 的
1S " 1
中华 人 民 共 和 国有 色金 属 行 业 标 准
Y / 5. 一5. 9 S T 1 3 3 2 3
ຫໍສະໝຸດ Baidu
铜、 、 铅 锌原矿和尾矿化学分析方法
1 9 一 7 4发布 920门
1 9 = 0 0 实施 9 31 一 1
中国有色金属工业总公司
发 布
中华人 民共和 国有色 金属 行业标 准
中国有色 金属工 业总公司 , 9 一 7 1 9 2 0 - 4批准
1 4
199 1 01实 施 3一 0一
YS T . 9 / 53 3 一 2
浓度的标准溶液( 是零标准济液) 不 测狱1 次吸 0 光度. 其标准偏差不 超过最高浓度 标准溶 液平均吸光度
的 。5 , .Y .
工作曲 线线性: 将工作曲线 按浓度等分成五段. 最高段的吸光度差值与最 低段的吸光度差值之比. 应不小于。7 .,
48 银标准溶液 : . 移取 1. 00 mL银标准贮存溶液 (. ) 0 47置于 1 m 00 0 L棕色容量瓶中 , 5 mL盐酸 , 加 0
用 水稀释至刻 混匀。 度, 此溶液 1 1 p 银。 m L含 0 g
4 9 银标 准溶液: 取 2 . . 移 50 mL银标准溶液 (. 0 4W 于预先存有 2 m 5 L盐酸的 20 一 5 m 棕色容量 瓶 l
6 . 含银 1- 0 gt .1 4 0- 0 的工作曲线 2 / 6411 分别移取 。25,.01.01.02.0 ... ,.050, 0,50,00 m 0 l银标准溶液(. 48于各含 1 n 抉酸的 ) 0 l i 10 容量瓶中, 0 m. l 摇匀, 用水稀释到刻度, 混匀。
V 总体积 , — 试液的 mL;
二 试料的 质量,。 — 9
8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。
银 含
0 0-2 0 .5 .0 > 2 0 40 . - . > 4 0 1 . . 0 0 -
> 1 . - 0. 0 0^ 2 0
4 试剂
41 盐酸(i1 gL , . p. /) 9 4 硝酸(l4 gL, . 2 p. /) 2
4 3 高氯酸( . 含量 7%一7 %) 0 2 0 44 氢纸酸( . 含量 不小于 4 %) 0 0 4 5 乙酸丁醋 。 .
46 苯硫脉一 . 乙酸丁醋溶液( gL :g 2 )1 / 二苯硫脉溶于 50 0m 1乙酸丁醋中( 5, ( ) 4 . 47 银标准贮存溶液 : 。5 0 . 称取 ,0 g 0 金属银( 99%)置于 20 烧杯中, X9. . 9 0m L 小心加入 2 m 硝 5 L 酸, 盖上表面皿. 微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物, 取下, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷至室温。移入 5O L棕色容量瓶中, Om 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 含 1 银。 m L m g
表 3 gt / 量 允 许
0 5 . 0 1 01 . 2. 0 4. 0 8. 0 1 . 0 0 2 . 0 0
差
> 2 . 0. 0 0 0-6 . > 6 . 1 0 0 0 0 0 . - > 10. 2 0 0 0 0 0 . ^-
1 5
Y / 5 . 9 ST 3 3 一 2
2 m 比色管中, 5 L 用水稀释约 2 m , 0 准确加 50 m 二苯硫服一 酸丁醋溶液(.)振荡萃取 1 , L . L 0 乙 ( 6, 4 mn i 放置分层( 0 ) 约3 mn, i 6422 在与相应试液有机相侧定相同条件下, .-. 测量标准溶液有机相的吸光度, 减去“ 浓度标准溶 零” 液有机相的吸光度, 银浓度为横坐标, 以 吸光度为纵坐标绘制工 作曲 线。
浓烟〔 如有黑色残渣, 1 L 可加 m 硝酸(.) 42, 继续加热至胃 浓烟, 反复处理 3-次〕取下. ^ 5 稍冷, 按表2 加盐酸, 以少许水吹洗杯壁, 加热溶解盐 冷却至 类, 室温。 银 _ } 含 f-t i/ t - 一
0. ^ 1 . 50 - 0 0 1 . ^ 2 0 0 0 0
n幻1
撼烧器 高度
m 们1
空 气流童
L/ n mi
7 5 . 7 0 .
乙炔流量
L/ n mi
】 6 . 1 2 .
32 1 8. 3 8 1 2 .
0 7 . 0 7 .
7 8 . 7 8 .
附加说明 : 本标准 由中国有色金属工业总公 司标准计量研 究所提 出。 本标准 由北京矿冶研 究总院技术 归口。 本标准 由北 京矿 冶研 究总院负责起草 。 本标准 由北 京矿冶研 究总院起草 。 本标 准主要起草 人赵熹南 、 陈潮炎 。
Y / 5 . 9 ST 3 3 2 一
附 录
A
仪 器 工 作 条件
( 参考件)
使用 P-10 原子吸收光谱 E1 B型 0 仪测定 银的参 考工作条件如 下表。
银含量 gt /
1 ^-0 0 20 05 1 . ^-0
波
长
nm
灯 电流
.A 3 3
单色器通带
634 试料含银 。5 1 0 时, .. . 0 gt 将试液(..) 0 . / 632移入 2 m 5 l比色管'. I用水稀释至约 2 m 混 1 0 L
匀, 准确加 50 mL二苯硫脉一 . 0 乙酸丁酷溶液 (.)振荡萃取 I n 静粉分 层( 3 mn 。 用空气- 46 , mi, 约 0 )使 i 乙炔火焰 , 子吸收光谱 仪波长 381 于原 2. m处 , 乙酸 丁酚(. n 以 4 5凋零 , ) 测童有机相 的吸 光度 , 从工作 曲线上查出其相应的银 浓度 。 64 工作 曲线的绘制 .
中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含1 银。 f i g
5 仪器 原子吸收光谱仪 ( 具有扣 除背景功能 )附银 空心阴极灯。 , 在仪器最佳工 作条件下 , 凡能达到下列指标者均 可使用。
灵敏度: 在与测量标准溶液相 一致的 介质中, 特征浓度应不 银的 大于。0 p/ L .3 gm , 0 精密度: 用最高浓度的标准 溶液测量 1 次吸光度, 0 其标准 偏差不超过平均吸光度的 15 用最丁 .%. 氏
v / 5 . 9 sT 3 3 2 一
铜、 锌原矿和尾矿化学分析方法 铅、 火焰原子吸收光谱法测定银量
生 题 内容 与 适 用 范 围
本标准规定了铜 、 、 铅 锌原矿和尾矿 中银含量 的测定方法。
本标准适用于铜、 锌原矿和尾矿中 铅、 银含量的测定。测定范围: 5 20 , 0 0 0 gt . /
7 分析结果的计算与表述 按 下式计算银 的含量 : ( C V・ 0 0 C一 u )・ 1-
祝 .1 0-`
A (/)二 g t g
式中: — 自 ‘ 工作曲线 上查得试液的 银浓度,gm ; f/ L a ‘ 。 自 — 工作曲 线上查得的空白 溶液的 银浓度, / L pm t g
银 含 量 ,八 9
05 . 0-5 0 . 50 20 .- 0
表 1 试 料. 9
1 0 0 . 0 0 ( 5 0‘ ) 0 )
62 空 白试验 . 随同试料做空 白试骑- 63 测定 . 631 将试料 (.. ) .. 612置于 20 -5 m 0^20 L聚四X乙烯 烧杯' p 632 加水润湿试料 , 2 m .. 加 5 L盐酸(. )- 电热板 r 4 1,- 1 . 加热微沸 2 - mn 加 Sm . ^3 . i 1A酸 (.)1热 42 .1 1 1 溶解 , 5 加 mL高氯酸(.)继续加热 2 - mi, ( 3, 4 ^3 n分二 次加入约 2 mL气氟酸 (. )反复分解 , 0 44 , 加热 胃
2 引用标准
G 14 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 B . G 16 冶金产品化学分析方法标准的 B 7 4 总则及一般规定
G 72 冶金产 品化学 分析 B 8 7 3 方法原理 火焰 原子吸收光 谱法通则
试料用 硝酸、 盐酸、 氢氟酸和高氯酸溶 在稀盐酸介质中, 解。 用空气一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波 长 381 2. n m处, 测量银的吸光度。用工作曲线法计算银的含量。
仪 器工作条件 见附录 A( 参考件) 。 6 分析步骤 6, 试料 . 6 11 试样粒 度应小于 。04 于 15 1 井 一一燥器 .冷却}-L . .. .7 mm, 0 C 烘 h 1「 , : 卜 } .
6 2 表 称试, 粼. 1 . 按 1取样 确 0 g, 1 . 精 0 0
表 2
 ̄ 而
画 而 雨}n刃 ̄ 6 ( l 石 — l 一
,甲 -
633 试料含银 1-20 时 , .. 0 -0 g - 八 将试液 (.. ) 632移入 5 ml容过瓶 ! 0 .川水稀释到刻度 , 混匀 使川空
气一 乙炔火焰, 原子吸收光谱仪波长 3 . 于 2 1 以水调零 测址试液的吸光度. 耳 1 8 n m处, 从」 划1 线上查出其
64 12 在与试 液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度 。减 去“ 浓度标雕济液吸光度 , .. 零” 以银浓度
为 横坐标, 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线。 6 . 含银 05-1 gt 工作曲 .2 4 . - / 的 0 0 - 线
642 1 分别 移取 。0 5,.0 20,.0 40 ,. 0 . -. ,.0 10,.0 30 ,. 050 m l银标 准溶 液(. 4 9于各 含 3 ) m1盐酸 的
1S " 1
中华 人 民 共 和 国有 色金 属 行 业 标 准
Y / 5. 一5. 9 S T 1 3 3 2 3
ຫໍສະໝຸດ Baidu
铜、 、 铅 锌原矿和尾矿化学分析方法
1 9 一 7 4发布 920门
1 9 = 0 0 实施 9 31 一 1
中国有色金属工业总公司
发 布
中华人 民共和 国有色 金属 行业标 准
中国有色 金属工 业总公司 , 9 一 7 1 9 2 0 - 4批准
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199 1 01实 施 3一 0一
YS T . 9 / 53 3 一 2
浓度的标准溶液( 是零标准济液) 不 测狱1 次吸 0 光度. 其标准偏差不 超过最高浓度 标准溶 液平均吸光度
的 。5 , .Y .
工作曲 线线性: 将工作曲线 按浓度等分成五段. 最高段的吸光度差值与最 低段的吸光度差值之比. 应不小于。7 .,
48 银标准溶液 : . 移取 1. 00 mL银标准贮存溶液 (. ) 0 47置于 1 m 00 0 L棕色容量瓶中 , 5 mL盐酸 , 加 0
用 水稀释至刻 混匀。 度, 此溶液 1 1 p 银。 m L含 0 g
4 9 银标 准溶液: 取 2 . . 移 50 mL银标准溶液 (. 0 4W 于预先存有 2 m 5 L盐酸的 20 一 5 m 棕色容量 瓶 l
6 . 含银 1- 0 gt .1 4 0- 0 的工作曲线 2 / 6411 分别移取 。25,.01.01.02.0 ... ,.050, 0,50,00 m 0 l银标准溶液(. 48于各含 1 n 抉酸的 ) 0 l i 10 容量瓶中, 0 m. l 摇匀, 用水稀释到刻度, 混匀。
V 总体积 , — 试液的 mL;
二 试料的 质量,。 — 9
8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。
银 含
0 0-2 0 .5 .0 > 2 0 40 . - . > 4 0 1 . . 0 0 -
> 1 . - 0. 0 0^ 2 0
4 试剂
41 盐酸(i1 gL , . p. /) 9 4 硝酸(l4 gL, . 2 p. /) 2
4 3 高氯酸( . 含量 7%一7 %) 0 2 0 44 氢纸酸( . 含量 不小于 4 %) 0 0 4 5 乙酸丁醋 。 .
46 苯硫脉一 . 乙酸丁醋溶液( gL :g 2 )1 / 二苯硫脉溶于 50 0m 1乙酸丁醋中( 5, ( ) 4 . 47 银标准贮存溶液 : 。5 0 . 称取 ,0 g 0 金属银( 99%)置于 20 烧杯中, X9. . 9 0m L 小心加入 2 m 硝 5 L 酸, 盖上表面皿. 微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物, 取下, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷至室温。移入 5O L棕色容量瓶中, Om 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 含 1 银。 m L m g
表 3 gt / 量 允 许
0 5 . 0 1 01 . 2. 0 4. 0 8. 0 1 . 0 0 2 . 0 0
差
> 2 . 0. 0 0 0-6 . > 6 . 1 0 0 0 0 0 . - > 10. 2 0 0 0 0 0 . ^-
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2 m 比色管中, 5 L 用水稀释约 2 m , 0 准确加 50 m 二苯硫服一 酸丁醋溶液(.)振荡萃取 1 , L . L 0 乙 ( 6, 4 mn i 放置分层( 0 ) 约3 mn, i 6422 在与相应试液有机相侧定相同条件下, .-. 测量标准溶液有机相的吸光度, 减去“ 浓度标准溶 零” 液有机相的吸光度, 银浓度为横坐标, 以 吸光度为纵坐标绘制工 作曲 线。
浓烟〔 如有黑色残渣, 1 L 可加 m 硝酸(.) 42, 继续加热至胃 浓烟, 反复处理 3-次〕取下. ^ 5 稍冷, 按表2 加盐酸, 以少许水吹洗杯壁, 加热溶解盐 冷却至 类, 室温。 银 _ } 含 f-t i/ t - 一
0. ^ 1 . 50 - 0 0 1 . ^ 2 0 0 0 0
n幻1
撼烧器 高度
m 们1
空 气流童
L/ n mi
7 5 . 7 0 .
乙炔流量
L/ n mi
】 6 . 1 2 .
32 1 8. 3 8 1 2 .
0 7 . 0 7 .
7 8 . 7 8 .
附加说明 : 本标准 由中国有色金属工业总公 司标准计量研 究所提 出。 本标准 由北京矿冶研 究总院技术 归口。 本标准 由北 京矿 冶研 究总院负责起草 。 本标准 由北 京矿冶研 究总院起草 。 本标 准主要起草 人赵熹南 、 陈潮炎 。
Y / 5 . 9 ST 3 3 2 一
附 录
A
仪 器 工 作 条件
( 参考件)
使用 P-10 原子吸收光谱 E1 B型 0 仪测定 银的参 考工作条件如 下表。
银含量 gt /
1 ^-0 0 20 05 1 . ^-0
波
长
nm
灯 电流
.A 3 3
单色器通带