第六章 矿物质元素分析
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2、试样的测定：
准确吸取样品分解液5ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 10ml，定容，摇匀放置30分钟，在420nm波长下测定其吸光度。 在标准曲线上查得磷含量，计算结果。
主要仪器
分光光度计
马福炉
计算公式
W(P%)=
a×V
W(g)×V1
×100％
W：试样重（g） V：分解液总体积 a：由标准曲线查得的含磷量（ug ） V1:测定样本体积
（四）原子吸收光谱分析法测定饲 料中的微量元素
1. 概述 即由透射光进入单色器，经分光后再射到检测 器上，产生直流电讯号，经放大器放大后，就 可以从读数器（或记录器）读出（记录出）吸 光度。在实际分析工作中的一定实验条件下， 吸光度与待测元素浓度 关系是服从朗伯—— 比尔定律。因此，只需测量样品溶液的吸光度 与相应的标准溶液的吸光度，便可根据标准溶 液的已知浓度计算出样品中待测元素的浓度， 这就是原子吸收光谱分析的定量测定基础。
样本中磷的含量可根据样本经灰化法或消 化法所得溶液中磷的浓度与钼酸铵和偏钒 酸铵混合试剂形成黄色的磷—钒—钼酸复 合体，应用比色计测定其色泽。在420nm处 比色。
测定原理
实验步骤
1、标准曲线的制作：
用刻度移液管准确移取磷标准溶液（50ug/ml），0，2.0； 4.0，6.0，8.0,10.0，12.0ml，分别放于50ml容量瓶中， 各加入钒钼酸铵显色剂10ml，定容。 反应30min后测吸 光度并标绘制标准曲线
测关系统
包括光电倍增管、负高压电源和放大器等部 件
作用：将从分光系统传过来的原子吸收信号 接受下来，转换成光电流病经过放大器放大 输出。
显示系统
包括数据处理、显示器和打印机
作用：将从分光系统输出的电信号显示或记 录下来，也可以根据特定的数学公式进行计 算和处理，并把处理结果用一定的方式显示 和打印出来。
包括火焰原子化器和无火焰原子化器两种。
分光系统
由衍射光栅和反射镜组成
作用：将透过原子化系统的复合光，经过现 设光栅的色散作用，展开成按照波长顺序排 列的单色光，并通过扫描机构把待测元素的 原子吸收信号送入光电倍增管进行检测。
测关系统
包括光电倍增管、负高压电源和放大器等部 件
作用：将从分光系统输出的电信号显示或记 录下来，也可以根据特定的数学公式进行计 算和处理，并把处理结构用
×100％
W(g)×V2
V1：样本灰化后的稀释容量（毫升） V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升） C：KMnO4溶液当量浓度 W ：样本重 V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升） V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
计算公式
(V3-V0) C×0.02 (g)×V1
W(Ca%)=
原子吸收光谱分析仪组成示意图
光源
包括元素灯和灯电源两个部分。
作用：为仪器的光学系统提供一个输出稳定、 发射强度大、具有特定波长和谱线宽度窄的 锐线光谱。
原子化系统
使待测试样在仪器中变为基态原子的装置
作用：保证空心阴极灯发射的待测元素特征 谱线，能被试样中相应元素的基态原子充分 有效的吸收。
（四）原子吸收光谱分析法测定饲 料中的微量元素
1. 概述 原子吸收分光度法简称AAS，是由澳大利亚 的沃尔什（A.Walsh）首先提出来的，这种 方法的原理是基于从光源（空心阴极灯）辐 射出具有待测元素的特征谱线的光（光波） 通过试样所产生的原子蒸气时被蒸气中待测 元素的基态原子所吸收，并由辐射光强度减 弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
测定Fe、Cu、Mn、 Zn各元素的条件
注意事项
1、待测元素溶液酸度应保持在1-5% 可以延长样品及标准溶液浓度的稳定性，不至于因 固酸度大而影响测定结果
2、工作标准溶液的浓度应在直线范围
操作步骤
样品前处理
破坏有机物质，解 离待测元素
标准曲线的绘制 试样的测定
计算
计算公式
标准浓度 元素（ppm）＝
复习
钙、磷在动物体的含量？ 钙、磷主要的吸收部位？ 钙、磷的生物学功能？ 钙、磷的缺乏症？
（二）钙的测定 高锰酸钾滴定法
1.测定原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于 水的离子，用草酸铵定量沉淀，用 高猛酸钾法间接测定
测定原理
测定步骤
样本的制备 试样的分解 试样的测定 测定结果的计算
干法 湿法 沉淀、滴定
注意事项
1、高锰酸钾浓度不稳定，至少一个月标定一次； 2、每种滤纸的空白值不同，至少每盒滤纸做一次
空白测定； 3、洗涤沉淀时，须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中
于滤纸中心。
2. 主要仪器设备
马福炉
ห้องสมุดไป่ตู้
凯氏烧瓶
计算公式
(V3-V0) C× 2.5×40×10-3×V1
W(Ca%)=
×样品的吸光度×样品稀释液× 1
标准吸光度
W
×100％
W(g)×V2
V1：样本灰化后的稀释容量（毫升）
V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升）
C：KMnO4溶液当量浓度
W ：样本重
V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升）
V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
0.02:与1ml KMnO4相当的钙的质量(g)
（三）P的测定
测定原理
第六章 矿物质元素分析 常量、微量元素分析
要求
掌握常量元素Ca、P分析原理、 方法、主要仪器及测定主要步骤、 注意事项；原子吸收光谱分析法 测定饲料中微量元素的基本原理 和基本操作程序；
（一）矿物元素概述 钙、磷、钾、
氯、镁、硫 常量元素：动物体内含量高于0.01%
微量元素： 动物体内含量低于0.01% 铁、锌、铜、 锰、碘、硒等
原子吸收与分光光度法的区别
原子吸收分光光度法与常用的分光光度法本质上 都属于吸收光谱分析的范畴。不同处在于前者是 利用原子的吸收特性，是一种原子吸收光谱（线 状光谱）；而后者则是利用分子的吸收特性，是 一种分子吸收光谱（带状光谱）。
基态原子是怎样形成的？
是在一定温度下试液首先蒸发脱溶剂，使之 成为固体微粒，接着在高温中熔融、蒸发为 气态分子，最后在热能的作用下使分子断裂， 解离成基态原子。
准确吸取样品分解液5ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 10ml，定容，摇匀放置30分钟，在420nm波长下测定其吸光度。 在标准曲线上查得磷含量，计算结果。
主要仪器
分光光度计
马福炉
计算公式
W(P%)=
a×V
W(g)×V1
×100％
W：试样重（g） V：分解液总体积 a：由标准曲线查得的含磷量（ug ） V1:测定样本体积
（四）原子吸收光谱分析法测定饲 料中的微量元素
1. 概述 即由透射光进入单色器，经分光后再射到检测 器上，产生直流电讯号，经放大器放大后，就 可以从读数器（或记录器）读出（记录出）吸 光度。在实际分析工作中的一定实验条件下， 吸光度与待测元素浓度 关系是服从朗伯—— 比尔定律。因此，只需测量样品溶液的吸光度 与相应的标准溶液的吸光度，便可根据标准溶 液的已知浓度计算出样品中待测元素的浓度， 这就是原子吸收光谱分析的定量测定基础。
样本中磷的含量可根据样本经灰化法或消 化法所得溶液中磷的浓度与钼酸铵和偏钒 酸铵混合试剂形成黄色的磷—钒—钼酸复 合体，应用比色计测定其色泽。在420nm处 比色。
测定原理
实验步骤
1、标准曲线的制作：
用刻度移液管准确移取磷标准溶液（50ug/ml），0，2.0； 4.0，6.0，8.0,10.0，12.0ml，分别放于50ml容量瓶中， 各加入钒钼酸铵显色剂10ml，定容。 反应30min后测吸 光度并标绘制标准曲线
测关系统
包括光电倍增管、负高压电源和放大器等部 件
作用：将从分光系统传过来的原子吸收信号 接受下来，转换成光电流病经过放大器放大 输出。
显示系统
包括数据处理、显示器和打印机
作用：将从分光系统输出的电信号显示或记 录下来，也可以根据特定的数学公式进行计 算和处理，并把处理结果用一定的方式显示 和打印出来。
包括火焰原子化器和无火焰原子化器两种。
分光系统
由衍射光栅和反射镜组成
作用：将透过原子化系统的复合光，经过现 设光栅的色散作用，展开成按照波长顺序排 列的单色光，并通过扫描机构把待测元素的 原子吸收信号送入光电倍增管进行检测。
测关系统
包括光电倍增管、负高压电源和放大器等部 件
作用：将从分光系统输出的电信号显示或记 录下来，也可以根据特定的数学公式进行计 算和处理，并把处理结构用
×100％
W(g)×V2
V1：样本灰化后的稀释容量（毫升） V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升） C：KMnO4溶液当量浓度 W ：样本重 V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升） V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
计算公式
(V3-V0) C×0.02 (g)×V1
W(Ca%)=
原子吸收光谱分析仪组成示意图
光源
包括元素灯和灯电源两个部分。
作用：为仪器的光学系统提供一个输出稳定、 发射强度大、具有特定波长和谱线宽度窄的 锐线光谱。
原子化系统
使待测试样在仪器中变为基态原子的装置
作用：保证空心阴极灯发射的待测元素特征 谱线，能被试样中相应元素的基态原子充分 有效的吸收。
（四）原子吸收光谱分析法测定饲 料中的微量元素
1. 概述 原子吸收分光度法简称AAS，是由澳大利亚 的沃尔什（A.Walsh）首先提出来的，这种 方法的原理是基于从光源（空心阴极灯）辐 射出具有待测元素的特征谱线的光（光波） 通过试样所产生的原子蒸气时被蒸气中待测 元素的基态原子所吸收，并由辐射光强度减 弱的程度，求出样品中待测元素的含量。
测定Fe、Cu、Mn、 Zn各元素的条件
注意事项
1、待测元素溶液酸度应保持在1-5% 可以延长样品及标准溶液浓度的稳定性，不至于因 固酸度大而影响测定结果
2、工作标准溶液的浓度应在直线范围
操作步骤
样品前处理
破坏有机物质，解 离待测元素
标准曲线的绘制 试样的测定
计算
计算公式
标准浓度 元素（ppm）＝
复习
钙、磷在动物体的含量？ 钙、磷主要的吸收部位？ 钙、磷的生物学功能？ 钙、磷的缺乏症？
（二）钙的测定 高锰酸钾滴定法
1.测定原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于 水的离子，用草酸铵定量沉淀，用 高猛酸钾法间接测定
测定原理
测定步骤
样本的制备 试样的分解 试样的测定 测定结果的计算
干法 湿法 沉淀、滴定
注意事项
1、高锰酸钾浓度不稳定，至少一个月标定一次； 2、每种滤纸的空白值不同，至少每盒滤纸做一次
空白测定； 3、洗涤沉淀时，须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中
于滤纸中心。
2. 主要仪器设备
马福炉
ห้องสมุดไป่ตู้
凯氏烧瓶
计算公式
(V3-V0) C× 2.5×40×10-3×V1
W(Ca%)=
×样品的吸光度×样品稀释液× 1
标准吸光度
W
×100％
W(g)×V2
V1：样本灰化后的稀释容量（毫升）
V2：测定Ca时样本溶液取量（毫升）
C：KMnO4溶液当量浓度
W ：样本重
V3:滴定样本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升）
V0：滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
0.02:与1ml KMnO4相当的钙的质量(g)
（三）P的测定
测定原理
第六章 矿物质元素分析 常量、微量元素分析
要求
掌握常量元素Ca、P分析原理、 方法、主要仪器及测定主要步骤、 注意事项；原子吸收光谱分析法 测定饲料中微量元素的基本原理 和基本操作程序；
（一）矿物元素概述 钙、磷、钾、
氯、镁、硫 常量元素：动物体内含量高于0.01%
微量元素： 动物体内含量低于0.01% 铁、锌、铜、 锰、碘、硒等
原子吸收与分光光度法的区别
原子吸收分光光度法与常用的分光光度法本质上 都属于吸收光谱分析的范畴。不同处在于前者是 利用原子的吸收特性，是一种原子吸收光谱（线 状光谱）；而后者则是利用分子的吸收特性，是 一种分子吸收光谱（带状光谱）。
基态原子是怎样形成的？
是在一定温度下试液首先蒸发脱溶剂，使之 成为固体微粒，接着在高温中熔融、蒸发为 气态分子，最后在热能的作用下使分子断裂， 解离成基态原子。