实验一 电位法测定溶液的pH值.

实验一电位法测定溶液的pH值

一、实验目的

1、掌握PHS-3型pH计的使用。

2、通过实验加深理解直接电位法的基本原理。

3、学会校验pH电极的性能。

二、原理

电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成原电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变59.0mV。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在±0.1pH之内。

校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。

三、仪器：

1、PHS-3型精密数字式pH计

2、复合式pH电极

3、洗瓶1只

4、50ml小烧杯四只

四、试剂：

1、饱和酒石酸氢钾（25℃时pH为3.56）

2、0.05M邻苯二甲酸氢钾溶液（25℃时pH为4.00）

称取130℃时干燥的邻苯二甲酸氢钾10.21g，用蒸馏水溶解，并稀释到1升

3、0.025M磷酸二氢钾和0.025M磷酸氢二钠缓冲溶液（25℃时pH为6.86）

称取在110℃~130℃干燥过2小时的KH2PO4,3.40g及Na2HPO4٠12H2O,8.95g用不含CO2的蒸馏水溶解，稀释到1升。

4、0.01M硼酸钠溶液（25℃时pH为9.18）

称取3.81gNa2B4O7٠10H2O，溶解不含CO2的蒸馏水中，并稀释到1升，防止溶液接触空气。

5、饱和氯化钾溶液

五、实验步骤

（一）测量pH：

1、接通电源，使仪器预热15分钟

2、安装电极：把电极夹在复合电极杆上，然后将电极的插头插在主机相应插口

内紧圈，电极插头应保持清洁干燥。

3、将仪器的功能开关置于pH档。

4、将温度补偿电位器调在被测溶液的温度上。

5、将斜率电位器顺时针旋到底。

6、定位：

先把电极冲洗干净，用滤纸轻轻将电极表面水分吸干，然后将电极插入已知标准缓冲溶液中，待数字显示稳定后，调节定位旋钮，使所显示的数值和标准缓冲溶液的pH值相同即可。

7、测量

8、升起电极架，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极表面的水分，再插入待

测未知溶液中，稳定后，所显示的数值即为待测溶液的pH值。

（二）玻璃电极的校验：

一直良好的玻璃电极的电位应与溶液的pH值呈直线关系，但由于电极膜的制作及长期使用引起的老化或损伤，往往会影响上述线性关系，故在测试前应予以校验。

1、将功能开关置于mV档，按前法接好复合式电极

2、将电极插入溶液中，拨去测量电极的插头，仪器显示值应为000，插上电极

插头，稳定后，所显示的数值即为溶液的电极电位。

3、分别测量配好的各标准溶液的mV值

4、画线性图。（以标准溶液的pH为横坐标，以测得的电动势为纵坐标，校验数

据如果都在一直线上说明电极是好的，否则就不能用。）

六、注意事项

1、玻璃电极在使用前需浸泡在蒸馏水中活化24小时。

2、玻璃电极在使用前应检查有无裂缝及污物，有裂缝应调换新电极，有污物可

用0.1NHCl清洗。

3、玻璃电极在使用前应使球内无气泡，并使溶液浸没电极

4、加入的KCl溶液一定要饱和，并没有气泡，并要求浸没Hg-Hg2Cl2芯。

5、仪器的输入端（测量电极口）必须保持清洁，防止灰尘和潮气进入插孔。

七、思考题

1、有那些因素会给pH测定带来误差？

2、为什么电极插头不可受潮？