铁锰铜锌铅镉检测

铁锰铜锌铅镉

1．适用范围

1.1 本标准适用水源水、、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。2技术依据

2.1 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。GB/T5750.6—2006 4.2.1所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。(火焰原子吸收分光光度法____直接法)

2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1（火焰原子吸收分光光度法____直接法)

2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书

3 原理

3.1水样中金属离子被原子化后，吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线（铁，248.3nm；锰，279.5 nm；铜，32

4.7nm；锌，213.9nm；铅，217.7nm；镉，228.8nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围，与标准系列比较定量。

4 仪器

4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。

4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。

4.3电热板。

4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。

4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。

5．试剂

5.1所用玻璃仪器均需以硝酸（1+9）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。

5.2 硝酸: MOS级（国药集团）。

5.3 超纯水：自制。

5.4 1%硝酸溶液：取1ml硝酸溶液稀释到100mL。

5.5铁锰铜锌铅镉标准：水中铁锰标准溶液：上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号：PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E )080280均定值为1 .000g／L)。

5.6铁标准储备液：取1 .000g／L的铁标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

5.7锰标准储备液：取1 .000g／L的锰标准溶液用1％HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)

5.8铜标准储备液：取1 .000g／L的铜标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

5.9锌标准储备液：取1 .000g／L的锌标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

5.10铅标准储备液：取1 .000g／L的铅标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

5.11镉标准储备液：取1 .000g／L的镉标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

6．操作步骤：

6.1样品处理

6.1.1澄清的水样可直接进行测定；悬浮物多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样的时候将水样通过0.45um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸消化使pH小于2。

6.2样品测定

6.2.1检测前准备:打开原子吸收分光光度仪预热30分钟以上，使仪器充分稳定。

6.2.2仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。（参考条件为波长铁，248.3nm；锰，279.5 nm；铜，324.7nm；锌，213.9 nm；铅，21

7.7 nm；镉，22

8.8nm），背景校正为氘灯。根据仪器性能可改变波长。

6.2.3标准曲线绘制:取各标准储备液用1%硝酸稀释定容，配制成下列浓度铜0.25~2.00ug /ml鉄0.20~1.00ug /ml锰0.05~0.40ug /ml锌0.05~0.40ug /ml铅0.25~2.00ug /ml镉0.25~2.00ug /ml的标准序列，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的线性回归方程.（所列测定范围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化，可酌情改变测定范围）

6.2.4样品测定：仪器充分稳定样品上机测定空白、标准和样品。6.2.5绘制标准系列的线性回归方程r≧0.998

6.2.6计算:从标准曲线中直接查出水样中各待测定金属元素的浓度。7．质量控制

7.1 用购买的质控样品做质量控制。仪器测定标准后测定质控样品。

7.2仪器测定吸光值两次以上

7.3定期用自配标准系列中的一浓度作为仪器稳定性的检查。

7.4回收率：定期测定样品和加标样品；加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。用回收率表示方法的准确度。加入标准物质的回收率按下式进行计算：

P=（X1—X0）/m×100%

式中：

P —加入的标准物质的回收率；

m —加入的标准物质的量；

X1 —加标式样的测定值；

X0 —未加标式样测定值。

8．注意事项

8.1检测过程中如遇异常情况和意外事故应立即关机及时科室负责人报告，科室负责人及时向中心领导报告。

8.2原始数据计算根据国家、地方、卫生部等规定的法律法规对结果进行修约。

8.3实验操作完毕后使用人员注意做好仪器维护工作。

8.4每批酸及自制纯水必须做好空白验收。