FID气体流量配置要点

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FID气体流量配置要点
FID是我们日常气相分析中最常用的检测器之一,几乎所有的有机物在FID 上都有响应,正确控制好载气、氢气、空气的流速是气相分析的首要条件。

虽然在气相色谱中离子室的结构与物质的响应值有着很大的关系,但是对于一台色谱仪离子室的结构是相对固定的,要使一组组分有良好的分离和较高的响应值,我们只有从三种气体的流量控制着手!
1、载气的流速:FID可用的载气有:N
2、Ar、He等,由于N2价廉易得,响应值大,故是较常用的一种载气。

N2流速会影响灵敏度和分离度,较高的流速能提高灵敏度,但某种程度上使分离度变差,较低的流速虽然能使组分得到有效的分离,但会使灵敏度变低,所以在实际工作中要根据柱子的分离效率调整载气到合适的流量,保证在有较高灵敏度的基础上,又能使组分得到良好的分离。

2、氢气的流速:氢气作为燃烧气体,其流量也影响检测的灵敏度,当N2流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也会逐渐增大,增到一定程度后以逐渐降低。

当N2流速不同时,最佳的氢气流速也不同,即N2、H2流速有一个最佳的比值。

当N2、H2流速比处于最佳值时,不但响应值大,而且流速有微小变化时对信号怕影响也最小。

一般N2、H2流速最佳比约为(1~1.5):1。

但切记氢气流量不宜过大,否则会使噪声增大,仪器工作不稳定!!
3、空气的流速:空气作为助燃气体,并为离子化过程提供O2,同时起着清扫离子室的作用。

空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增大,响应值渐趋稳定,空气与H2的比约为(10~20):1,一般为250~500ml/min比较合适!当然最好根据实际情况确定,一般在选定N2、H2流速之后,逐渐增大空气流量至基流不再增大,再过量50ml/min就足够了!。

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