钙的测定(EDTA滴定法)
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。
EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。
CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。
目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。
这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。
化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。
2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
钙硬度的测定
水质钙硬度的测定EDTA滴定1.主要内容在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。
以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。
滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠；2mol/L溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新鲜蒸馏水中。
盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L2.3钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。
3分析步骤移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g 钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度（以CaCO3计）=（100.09c×V/V0）×103 mg/L式中：c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV0——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
实验十九血清钙测定（EDTANa2滴定法）48
实验十九血清钙测定（EDTA Na2滴定法）一、实验目的与要求1 了解血清离子钙在人体营养学上的意义及其在生理学上的重要性。
2 掌握EDTA滴定法测定血清离子钙的原理和方法。
二、实验原理血清中的钙离子在碱性溶液中与钙红指示剂结合成可溶性的络合物，使溶液显红色。
乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)对钙离子的亲和力大，能与该络合物中的钙离子结合，使指示剂重新游离在碱性溶液中显蓝色。
故以EDTA二钠滴定时，溶液由红色变为蓝色时，即表示终点达到。
以同样方法滴定已知钙含量的标准液，从而计算出血清标本中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1 仪器（1） 50ml酸碱式滴定管；（2） 25ml烧杯；（3）微量加样器；（4） 50ml锥形瓶。
2 试剂（1）钙标准液（1ml相当于0.1mg钙）：取碳酸钙少量，置蒸发皿中，于110~120℃干燥2~4h，移入硫酸干燥器中冷却。
精确称取干燥碳酸钙250.0mg于烧杯中，加蒸馏水40ml及1mol／L盐酸5ml溶解，移入1000.0ml容量瓶，以蒸馏水洗烧杯数次，洗液一并倾入容量瓶，加蒸馏水稀释至1000.0ml。
（2） EDTA钠溶液：乙二胺四乙酸二钠150.0mg，1mol／L氢氧化钠溶液2.0ml，蒸馏水加至1000.0ml。
（3）钙红指示剂：称取钙红0.1g，溶于甲醇20.0ml中。
（4） 0.2mol／L氢氧化钠液。
四、实验步骤1 取血清0.2ml放入25ml烧杯中；2 加0.2mol/L氢氧化钠4ml和钙红指示剂 3滴；3 以标定过的EDTA溶液滴定，直至溶液由红色变为正蓝色为止；4 记录EDTA的用量（ml）；5 同时作一样品空白对照。
五、实验结果与分析血清钙含量（mg%）=（Sb）×T/0.2×100式中： S——样品消耗EDTA溶液的毫升数；b——样品空白消耗EDTA溶液的毫升数。
六、实验报告参照《营养学》、《生物化学》原理分析。
八、注意事项1 试剂为空白对照；2 每组样品做2～3个平行实验；3 正常参考范围： 2.25～2.75mmol/L（9～11mg/dl）。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
用滴定法测定钙含量的注意事项
用滴定法测定钙含量的注意事项滴定法是化学分析中常用的一种定量分析方法，可以用来测定溶液中某种物质的含量。
钙是人体和动植物生长发育不可缺少的营养元素，其含量的测定对于食品、农产品和环境监测都具有重要意义。
下面我们就来了解一下用滴定法测定钙含量的注意事项。
一、样品的制备在进行钙含量测定之前，首先要对样品进行适当的制备。
对于固体样品，需要将其粉碎并且溶解于适当的溶剂中。
对于液体样品，需要根据需要进行稀释处理。
制备样品的过程需要注意避免氧化钙的生成以及杂质的干扰，保证样品的纯度和稳定性。
二、滴定试剂的选择滴定法测定钙含量通常使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为滴定试剂。
EDTA可以与钙形成稳定的配合物，因此可以作为滴定钙离子的试剂。
在选择滴定试剂时，需要注意其纯度和稳定性，避免试剂本身对测定结果产生影响。
三、标准溶液的配制在进行滴定测定之前，需要配制一定浓度的标准EDTA溶液。
标准溶液的配制需要准确称量和溶解，同时需要用标准物质验证其浓度和稳定性。
只有经过严格验证的标准溶液才能确保滴定结果的准确性和可靠性。
四、pH调节pH值对于钙离子的滴定具有重要影响。
在使用EDTA进行滴定之前，需要调节样品溶液的pH值，将其控制在适当的范围内，以确保EDTA与钙离子形成配合物的反应能够进行顺利并且完全。
五、端点的判定滴定时需要准确判定终点，即EDTA滴定溶液与钙离子完全配位的时刻。
为了准确判定终点，通常会使用指示剂来帮助判定。
常用的指示剂包括甲基橙、钴胆红等。
需要根据滴定试剂和样品的性质选择合适的指示剂，并严格控制指示剂的用量和添加顺序，以确保端点判定的准确性和可靠性。
六、数据处理在完成滴定实验后，需要对获得的数据进行处理和计算。
需要注意避免实验操作中的误差，并且对于数据的处理需要按照一定的计算公式和规则进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
七、实验室安全在进行滴定实验时，需要严格遵守实验室安全规定，使用个人防护装备，并且注意化学品的存储和处理。
EDTA滴定法测水质的钙的测定
EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙的测定1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000（mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml） 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。
三、试剂和材料1、硫酸溶液：1+1。
2、过硫酸钾溶液：40g/L，存储于棕色瓶中（有效期1个月）。
3、三乙醇胺溶液：1+2。
4、氢氧化钾溶液：200g/L。
5、氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；54gNH4Cl与350mL浓氨水，加少量水溶解，待温度在室温时，定容至1L棕色容量瓶中，上下颠倒混合均匀。
6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)约0.01moL/L。
7、钙—羟酸指示剂：0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，存储于磨口瓶中。
8、铬黑T指示剂液：溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。
四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定一些金属离子的浓度。
在这种方法中，EDTA（乙二胺四乙酸）作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。
下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。
实验材料：1. EDTA标准溶液：用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml；2.铁矿石和石灰石样品：粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小；3.盐酸（HCl）：用于样品溶解；4.酚酞指示剂：用于指示终点；5.镁粉溶液：用于掩蔽铁离子。
实验步骤：1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品，用盐酸溶解。
溶解后，加入3-4滴酚酞指示剂，继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。
2.加入少量的镁粉溶液，用来掩蔽铁离子，使EDTA只与钙和镁形成络合物。
3.将溶液转移至滴定瓶中，并用水稀释至刻度线，充分混合。
4. 取一定体积（例如50 ml）的上述溶液，转移到定容瓶中，并用水稀释至刻度线。
5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。
将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中，滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。
6.记录滴定溶液的用量，并计算EDTA溶液的浓度。
7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。
将样品溶液转移到滴定瓶中，并加入酚酞指示剂。
然后滴加EDTA溶液，直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。
记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。
实验原理：本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。
EDTA是一种多齿配体，其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。
在碱性环境下，EDTA与钙和镁形成稳定络合物。
通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应，从而确定钙和镁的浓度。
计算结果：通过滴定的过程中，铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物，达到化学计量比后，滴定终点出现颜色变化。
根据滴定液的用量，可以计算出钙和镁的含量。
实验五-钙的滴定-EDTA法
讨论
此法与高锰酸钾法比较，省去了沉淀的陈化、过滤和洗涤等操作，因而测定 速度加快一倍多。所用试剂比较便宜、稳定和安全，因而成本比高锰酸钾法 也略低。EDTA标准溶液标定后，密闭放置数月，浓度变化不大。特别存放 于优质玻璃容器中，可以不明重新标定。总之此法具有操作简便的特点。 此法测定结果准确度较好。高锰酸钾法由于沉淀的损失和滤纸空白值难于掌 握，结果往往偏低
5试样制备及分解
试样的制备
试样分解
取具有代表性的样品，粉 碎至40目，用四分法缩至 200g，装于密闭容器，防 止试样成分变化或者变质。
1、干法：称取试样2-5g于坩埚中，准确至 0.0002g，在电炉上低温小心碳化至无烟为 止。再将其放入高温炉中（550±20℃）下 灼烧3h。在盛有灰分的坩埚中加入盐酸溶 液（1+3，V+V）10mL和浓硝酸数滴，小 心煮沸。将此溶液转入100mL的容量瓶中， 并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至 室温后，定容，摇匀，为试样分解液。 2、湿法：称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，准 确至0.0002g。加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸 10ml，小心煮沸至无色，不得蒸干（危 险！）。冷却后加水50ml，并煮沸趋逐二 氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，为试样分解液 与高锰酸钾法中试样分解一样
实验五 饲料中钙的分析测定——DETA络合滴定法
测定的必要性
钙、磷、镁、 钾、钠、氯、 硫
钙是畜禽必须的一种常量元素，畜和家禽的正常生长发育，繁殖和生产，日 粮要提供足够量的钙。因而词料中钙的含量要及时测定。
比较快速准 确，但是设 备昂贵 仪器简单，操作 比较繁琐，钙易 损失，终点不易 掌握，测定的准 确性，重现性差
食品中钙的测定
食品中钙的测定引言钙是人体所需的重要营养物质之一，它在维持骨骼健康、促进神经传导、肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
因此，对于食品中钙的测定显得尤为重要。
本文将介绍几种常见的测定食品中钙含量的方法，并对其优缺点进行分析。
一、滴定法滴定法是一种常见且准确的测定食品中钙含量的方法。
其主要原理是通过与标准化的EDTA溶液进行化学反应来确定食品中钙的含量。
1.实验步骤:–准备样品：将食品样品磨碎，并称取适量样品。
–提取钙离子：用盐酸或硫酸将样品提取。
–酸化反应：加入稀盐酸或硫酸，使钙离子溶解。
–与指示剂反应：加入指示剂（如甲基橙）。
–滴定：滴加EDTA溶液，直至颜色转变。
–计算结果：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度，计算食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：滴定法准确度高，适用于各类食品样品的测定。
–缺点：操作过程相对繁琐，并且需要较长的实验时间。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子吸收特性来测定食品中钙含量的方法。
其原理是利用钙原子对特定波长的光进行吸收，通过测定光谱吸光度来计算钙的含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–原子化：使用气体火焰或电热石墨炉等方法将溶液中的钙原子化。
–吸收测量：使用原子吸收光谱仪测量吸收光谱。
–计算结果：根据测得的吸光度和标准曲线，确定食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：原子吸收光谱法准确度高，对样品的要求相对较低。
–缺点：设备和试剂成本较高，需要专业的分析仪器。
三、化学分析法化学分析法是一种流行的测定食品中钙含量的方法。
其主要通过将样品中的钙与其他物质进行化学反应，通过反应后的产物来确定钙含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–化学反应：加入特定试剂，与钙离子发生反应。
–沉淀分离：将生成的沉淀通过离心、过滤等方法分离出来。
–重量测定：测定分离后的沉淀质量。
–计算结果：根据反应的化学方程式和质量数据，计算钙的含量。
EDTA快速滴定法测钙 PPT
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
如使
Mn3+——Mn2+
测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
应注意各掩弊剂加入的条件和次序， 且每加一种试剂均要摇匀。
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg) 每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
2.EDTA与钙离子络合：
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺 取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即 绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
分析化验分析规程钙硬度的测定EDTA滴定法
钙硬度的测定 EDTA滴定法1 适用范围本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。
测定范围：10～200mg/L。
2 分析原理在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH)2，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物C aY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。
3.1.4 EDTA标准滴定溶液[C(EDT A)=0.01mol/L]3.1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2 仪器3.2.1 酸式滴定管(25mL)；3.2.2 移液管(5mL，50mL)；4 操作步骤准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
水中钙的测定--EDTA法
实验五实验名称：钙的测定（EDTA滴定法）实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
实验仪器;实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
实验步骤：按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
计算过程：实验小结：实验六实验名称：镁的测定（重量法）实验原理：在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。
EDTA快速滴定法测钙
保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：
0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，
摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）
欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正 谢 谢！
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，
而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，
如何才能令EDTA只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与
真实值间误差较大。
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理
将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、
盐酸羟胺和பைடு நூலகம்粉溶液消除干扰离子的影响，
在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用
EDTA 标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙
的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物
测定步骤
2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解
液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)
每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
在黑色背景下，立 即用EDTA标准溶液滴定
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
edta滴定钙 原理
edta滴定钙原理
EDTA滴定钙是通过EDTA（乙酸二胺四乙酸）与钙离子络合反应来测定钙离子浓度的一种常用方法。
其原理基于EDTA 与钙离子之间的专一性配位反应，形成稳定的络合物。
在EDTA滴定钙的过程中，首先需要将待测样品中的钙离子与指示剂组合物络合反应生成彩色络合物。
常用的钙指示剂有Eriochrome Black T（EBT）、Murexide等。
滴定开始时，通过加入适量的指示剂及其钙盐标准溶液，将反应物中的Ca2+与指示剂络合生成彩色络合物，并使其呈现明显的颜色变化。
然后，使用含有EDTA溶液的滴定管滴定待测溶液。
EDTA与络合物中的钙离子发生配位反应，络合物转化为色彩淡的无色络合物，并最终呈现出明显颜色变化的终点。
常用的指示剂为EBT，它在酸性溶液中与钙离子络合生成蓝紫色络合物，终点时溶液由蓝紫色突变为红色。
此时滴定液所消耗的EDTA体积与钙离子的浓度成正比关系。
通过计算滴定液用量和稀释倍数，可以得到待测样品中钙离子的浓度。
钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定（EDTA滴定法）1 概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。
如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。
样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。
②试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。
计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定
①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min 内完成。
③在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。
氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。
如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
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钙的测定（EDTA滴定法）
1 概要
在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2 试剂
2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO
3S）C
10
H
6
NNC
10
H
5
（OH）COOH]与100g氯
化钠固体研磨混匀。
3 测定方法
3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：
M·a×40.08
Ca = ————————×1000
V
式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]
1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑
R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。