正磷分析方法(分光光度法)

正磷分析方法（分光光度法）
本方法根据GBT 6913—2008制定。

采用分光光度法测定锅炉用水和冷却水中的总磷酸盐含量。

方法提要：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710 nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式为：
12（NH 42)Mo 4O +H 2PO -4
+24H +−−−−→−6
4
4
O H KSbOC [ H 2PMo 12O 40]-
+24NH -4+12H 2O [H 2PMo 12O 40]-−−−→−686O
H C H 3PO 4·10MoO 3·Mo 2O 5
磷标准贮备溶液：1mL 含有0.5 mg PO -4
.称取0.7165g 预先在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg ，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO -4。

取20.00mL 磷标准贮备于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线的绘制：
分别取0ml （空白）。

1.00ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 、5.00 ml 、6.00 ml 、7.00 ml 、8.00 ml 磷标准溶液于9个50ml 容量瓶中，用水稀释至约40ml 。

依次加入2.0ml 26 g/L 钼酸铵溶液，1.0ml 100g/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min ，在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的量为横坐标绘制校准曲线。

试样的制备：
现场取约250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。

步骤：
参照附录A 移取适量体积的试样于50ml 容量瓶中，加入2.0ml 26g/L 钼酸铵溶液，1.0ml 100 g/L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min 。

在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池以不加试验溶液的空白调零吸光度。

结果计算：
正磷酸盐（以PO -
34计含量以质量浓度ρ
1
计，数值以mg/L 表示：
ρ
1
=1
1V m
式中：
m
1——从校准曲线上查得的PO-3
4
的量的数值，单位为微克（μg）；
V
1
——移取试验溶液的数值，单位为毫升（mL）。

允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01mg/L
附录 A
(资料性附录)
检测剂量范围的规定
校准中移取试样的量见表A.1
表A.1
如遇到含PO-3
4
高于20mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。

参考文献：GBT 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定。