试样的采取与制备_

正方形挖取法
3．分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支
柱的长方形槽，槽低并排焊着一
些左右交替用隔板分开的小槽（ 一般不少于10个且须为偶数），
在下面的两侧有承接样槽。将样
品倒入后，即从两侧流入两边的 样槽内，把样品均匀地分成两份
，其中的一份弃去，另一份再进
一步磨碎、过筛和缩分。
分样器示意图
二、试样加工流程及质量要求
•上述四个步骤重复直至符合分析要求
P17图1-14
• 分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度 等因素有关 • 经最后缩分得到的试样一般为数十克 • 同时保留副样
• 防止样品玷污、损失
• 质量要求：分析样品与送检样品成分一致
粗碎
过筛、混均、缩分
弃去
中碎
过筛、混均、缩分
细副样 细碎 粗副样
过筛、混匀
弃去
二、过筛
• 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，
未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止。
•标准套筛：成套的孔径不同的金属网筛，参
见P16表1-6. •目数：每英寸（25.4mm）长度内金属网线数
三、混匀
混匀法通常有： •圆锥法： •环锥法： •掀角法： •机械法：
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，
三、 采样单元数
• 影响采样单元数的因素： 采样准确度的要求 物料的不均匀性 • n=t 2 S 2 /R 2 X 2
• • • • • n : 取样单元数 t ：给定置信水平的Student值
2 S：取样方差（ s ）的估计值
（1-9）
R：分析结果标准偏差 X：分析结果均值
四、取样方式
• 随机取样-概率取样 • 分层取样-层间可有别，层内要均匀 • 系统取样-也称系统随机取样、等距取样、机 械抽样。按已知变化规律取样。 • 二步取样-随机取样后，再随机抽取
• 原始平均试样 (送检样品) —合并所有子样，能代表整批物料或某
一矿山地段平均组成的样品 • 分析化验单位（基本批量） —应采取一个原始平均试样的物料总 量 • 分析试样(test sample) —由实验室样品制得用于测试的样品 • 试料(test portion) —用于分析测定所称取的一定量的试样
工 业 分 析 化 学
青海师范大学 化学系 薄海波
第一章 试样的采取与制备
工业分析程序
• 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分 的平均质量分数。 • 固体物料分析步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择与测定 6 结果的计算和数据的评价
1.1样品采集与制备的重要性
逐步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 缩分法。
1. 锥形四分法
将混合均匀 的样品堆成圆锥 形，用铲子将锥 顶压平成截锥体 ，通过截面圆心 将锥体分成四等 份，弃去任一相 对两等份。
四分法示意图
2．正方形挖取法
• 将混匀的样品铺 成正方形的均匀薄 层，用直尺或特制 的木格架划分成若 干个小正方形。用 小铲子将每一定间 隔内的小正方形中 的样品全部取出， 放在一起混合均匀 。其余部分弃去或 留作副样保管。
19
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料：阀 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料：上、中、下
2．小型储罐中的物料：虹吸
3．槽车中的物料：每车一份/500mL,车数
≥10可随机收取，抽车数≥5！
三、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，
影响因素：
• 样品特性：密度、分散均匀性等 • 样品颗粒大小及颗粒数 • 待测组分含量 • 取样单元数 • 取样方式：随机取样、分层取样、系统取样、二步取样 • 取样的量
二、取样量
• 样品最低可靠质量：能代表研究对象整体的最小样品量
• 查理·切乔特 公式： Q ≥kd2
式中
Q d —样品的最低可靠质量，kg —样品最大颗粒的直径，mm
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装 物料样品时， 通常采用取样 钻。取样钻： 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm ，下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
三、特殊样品制样
• 水分太多：烘干 • 化学性质不稳定：黄铁矿，低温烘干 • 难分解的：铬铁矿，磨细
• 含铁低并需要控制铁含量的：石英、高 岭土，用铜质、玛瑙等器具 • 不适合机械打磨的：云母、石棉：剪碎
作业
1．叙述各类样品的采集方法。
2．试样的制备过程一般包括几个步骤？
3．有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为 0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再 破碎至试样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？
（二）商品煤样品的采集
1. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采 取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采 集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带， 而不能悬空铲取物料。 2. 运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点 采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
. .
. .
. . .
40t-50t
50t以上
3. 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 合并所采集的子样。
•试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、
缩分等步骤。
一、破碎
•破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段
•粗碎：d≤4mm
•中碎：d≤0.92mm（20号筛）
•细碎：d≤0.196mm（80号筛）
•粉碎： d≤0.080mm（180号筛） 破碎工具: 铁锤、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破 碎机、球磨机、研钵等。
k —与样品密度等相关的特性常数 • 样品缩分公式 Q≥Kda
例1
采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直 径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2，根据
Q ≥kd2
Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm Q ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
1.3 试样采集方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、固态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、气态物料样品的采集
一、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5 件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500 件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每 增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增 100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中 ，然后用采样工具进行采集。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
Pyrite(FeS)
Chalcopyrite CuFeS2黄铜矿
石膏(BaSO4) Gypsum
辰砂HgS Cinnabar
以硫酸盐类、硫化物类和其他 重矿物形式存在的金属
黄锑矿TeS Stibiconite
18
二、液态物料样品的采集
液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混
合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性； 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可 使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而 要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以
减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。
三、气态物料样品的采集
•不同状态的气体采用不同的采样方法 （一）常压气体物料的采样：封闭液采法 P14图1-9，1-10
（二）正压气体物料的采样：橡皮囊
（三）负压气体物料的采样：抽气泵 P14图1-11，1-12
1.4 固体试样的制备
•概念：从送检试样到分析试样的处理过程称为
试样的制备。
•要求：代表性、适应性
• 样品代表性- 样品与其所代表的大宗物料应具有
极为相似的平均组成。
•采样的代表性取决于：1.采样数目（单元数）
2.采样量（质量）
• 分析结果总的标准偏差S0与取制样标准偏差Ss 和分析测试的标准偏差Sa之间关系： S02=Ss2+Sa2
1.2 样品采集的原理及应用
• 子样（分样） —在规定的采样点所采集的规定量的物料
分析试样
32
A、碎样（要点：减免正负玷污，防止交叉玷污）
A 较硬的试样用鄂式扎破碎机
B 中等硬度的或较软的可用锤磨机
C 为了把试样进一步磨碎，较硬的 用滚磨机，不太硬的用球磨机。
33
34
三、特殊样品制样
• 水分太多：烘干 • 化学性质不稳定：黄铁矿，低温烘干 • 难分解的：铬铁矿，磨细
• 含铁低并需要控制铁含量的：石英、高 岭土，用铜质、玛瑙等器具 • 不适合机械打磨的：云母、石棉：剪碎