第18章 联用技术简介
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主要组成： 色谱部分 质谱部分 接口部分 数据处理系统
气相色谱-单聚焦型质谱联用仪示意图
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS) 二、气相色谱-质谱联用仪 1.色谱部分 包括柱温箱、汽化室和载气系统，带有分流或不分流 进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统 2.质谱仪部分 可以是磁式质谱仪、四极杆质谱仪，也可以是飞行时 间质谱仪和离子阱 3.接口技术 一是解决气压问题；二是排除大量载气，使待测物经 过浓缩，进入离子源 4.数据处理 计算机系统完成
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
三、高效液相色谱-质谱联用的分析条件 2.离子检测模式
碱性物质选正离子检测模式，用醋酸或甲酸酸化 酸性物质及含有较多强电负性基团的物质，选择负
离子检测模式
3.接口的干燥气体温度
比待测物沸点高20℃左右
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
第十三章 紫外-可见分光光度法 第十四章 原子吸收分光光度法 第十五章 液相色谱法 第十六章 气相色谱 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 联用技术简介
第六章 滴定分析法概论
第七章 酸碱滴定法 第八章 非水溶液的酸碱滴定法
第九章 沉淀滴定法
第十八章 联用技术简介
第一节 气相色谱-质谱联用 第二节 液相色谱-质谱联用
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 3.质量色谱图
质量色谱图是在一次扫描中， 记录单一质荷比的离子强度随 时间变化所得到的色谱图。 纵坐标为离子流强度 横坐标为时间
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
四、气相色谱-质谱联用法应用
1. 用于具有一定挥发性的复杂成分试样的分离分 析 2. 主要应用于石油化工试样、中药挥发油分析 3. 体内药物代谢产物分析
1. 电喷雾离子化 2.是将溶液中试样离子转化为气态离子的一种 接口，它包括电喷、离子形成和离子传递三个 步骤
1．液体进口 2．毛细管喷嘴 3．圆柱形电极 4．干燥N2气帘 5．金属毛细管6．第一负压区 7．第二负压区 8．锥形分离器 9．静电聚集 10．质量分析器
电喷雾和大气压化学离子化仪器接口 的工作原理
分析化学
“十二五”职业教育国家规划教材
主编
石慧 刘德秀
化学工业出版社
目 录
第一章 绪论 第二章 分析天平与称量方法
第十章 配位滴定法 第十一章 氧化还原滴定法
第三章 误差与分析数据处理
第四章 样品的采集及常见的与处理 方法 第五章 重量分析法
第十二章 电化学分析法
特点
相互取长补短，以扩大应用范围，获得更多的信息，
使分离和鉴定同时进行，再借助计算机系统，实现在 线分析。
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
一、概述
1.概念：气相色谱-质谱联用（gas chromatography-
mass spectrometry，GC-MS）法是利用气相色谱仪 将试样分离为单一组分，组分的保留时间不同，与载 气同时流出色谱柱，通过接口，除去载气，保留组分 进入质谱仪离子源。各组分分子被离子化，使试样分 子转变为离子，在这个过程中，新生的分子离子接受 了过多的能量，进一步裂解，生成各种碎片离子，经 分析检测，记录为质谱图。
四、高效液相色谱-质谱联用的应用
应用广泛：药学、临床医学、生物学等领域。
主要用于血样、尿样、体液中药物代谢产物 中药材及中成药（如银杏叶、熟地黄、牡丹皮、板
蓝根药材及注射液等）复杂成分试样的分离分析。
理论上可用于能够制成溶液的所有试样的分离鉴定。
目标测试
1.质谱联用后有什么突出特点？ 2.色谱与质谱联用的关键技术是什么？如 何解决关键技术问题？
分析器。
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
二、液相色谱-质谱联用仪
3. 接口部分
接口装置的作用：首要作用是去除溶剂 ；其次
是使试样离子化 接口技术是LC-MS联用仪中的关键技术，大气 压电离源的使用解决了接口技术问题
4.数据处理
电喷雾和大气压化学离子化仪器接口 的工作原理
4. 农药残留分析以及中药制剂中有效成分含量测 定等方面
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
一、概述
1. 定义
液相色谱-质谱联用法（LC-MS）是以高效液相色谱为
分离手段，以质谱为鉴定方法的分离分析方法。
2.优点
分析范围广，几乎可以检测所有化合物 分离能力强， 定性分析结果可靠
3.大气压化学离子化: 是将溶液中组分分子转化 为气态的一种接口
大气压化学电离示意图
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
三、高效液相色谱-质谱联用的分析条件 1.常用流动相
常用流动相为水、甲醇、乙腈及它们的混合物。 调节pH时，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶液，避
免磷酸盐或离子对试剂等。 流量对HPLC-MS分析有较大影响
学习目标 1. 掌握色谱联用技术的优点 2.熟悉色谱联用技术的关键技术 3.了解气-质，液-质联用仪器的主要部件 4.了解联用技术在本专业的应用
第十八章 联用技术简介
联用技术简介
将两个或两个以上的分析仪器通过适当的接口连接起
来、组成一个更有效的联用仪，用以测试能获得更高 质量的信息。 色谱-质谱联用；色谱-光谱联用
第一节 气相色谱-质谱联用
（GCFra Baidu bibliotekMS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 1.总离子流色谱图
色谱保留值：定性鉴定的参考信息 峰高及峰面积：定量分析的依据
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 2.色谱-质谱三维谱
X轴——表示质荷比（m/z） Y轴——表示时间或连续扫描次数 Z轴——表示离子流强度
分析速度快
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
二、液相色谱-质谱联用仪 1. 色谱部分
包括高压输液系统（高压泵及梯度洗脱装置）、进
样系统和分离系统。 色谱部分的作用是将混合物试样分离后进入质谱仪。
2. 质谱部分
与气-质联用质谱部分相同。 质量分析器：四极杆分析（最常用）、离子阱质量
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
一、概述
2.特点： 是发展最早、最成熟的联用技术。 灵敏度高。 适用范围广： （1）一定挥发性，否则需要衍生化和裂解的试样 （2）适合低分子量（小于400）且具有热稳定性的 化合物分析。
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
二、气相色谱-质谱联用仪
气相色谱-单聚焦型质谱联用仪示意图
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS) 二、气相色谱-质谱联用仪 1.色谱部分 包括柱温箱、汽化室和载气系统，带有分流或不分流 进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统 2.质谱仪部分 可以是磁式质谱仪、四极杆质谱仪，也可以是飞行时 间质谱仪和离子阱 3.接口技术 一是解决气压问题；二是排除大量载气，使待测物经 过浓缩，进入离子源 4.数据处理 计算机系统完成
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
三、高效液相色谱-质谱联用的分析条件 2.离子检测模式
碱性物质选正离子检测模式，用醋酸或甲酸酸化 酸性物质及含有较多强电负性基团的物质，选择负
离子检测模式
3.接口的干燥气体温度
比待测物沸点高20℃左右
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
第十三章 紫外-可见分光光度法 第十四章 原子吸收分光光度法 第十五章 液相色谱法 第十六章 气相色谱 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 联用技术简介
第六章 滴定分析法概论
第七章 酸碱滴定法 第八章 非水溶液的酸碱滴定法
第九章 沉淀滴定法
第十八章 联用技术简介
第一节 气相色谱-质谱联用 第二节 液相色谱-质谱联用
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 3.质量色谱图
质量色谱图是在一次扫描中， 记录单一质荷比的离子强度随 时间变化所得到的色谱图。 纵坐标为离子流强度 横坐标为时间
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
四、气相色谱-质谱联用法应用
1. 用于具有一定挥发性的复杂成分试样的分离分 析 2. 主要应用于石油化工试样、中药挥发油分析 3. 体内药物代谢产物分析
1. 电喷雾离子化 2.是将溶液中试样离子转化为气态离子的一种 接口，它包括电喷、离子形成和离子传递三个 步骤
1．液体进口 2．毛细管喷嘴 3．圆柱形电极 4．干燥N2气帘 5．金属毛细管6．第一负压区 7．第二负压区 8．锥形分离器 9．静电聚集 10．质量分析器
电喷雾和大气压化学离子化仪器接口 的工作原理
分析化学
“十二五”职业教育国家规划教材
主编
石慧 刘德秀
化学工业出版社
目 录
第一章 绪论 第二章 分析天平与称量方法
第十章 配位滴定法 第十一章 氧化还原滴定法
第三章 误差与分析数据处理
第四章 样品的采集及常见的与处理 方法 第五章 重量分析法
第十二章 电化学分析法
特点
相互取长补短，以扩大应用范围，获得更多的信息，
使分离和鉴定同时进行，再借助计算机系统，实现在 线分析。
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
一、概述
1.概念：气相色谱-质谱联用（gas chromatography-
mass spectrometry，GC-MS）法是利用气相色谱仪 将试样分离为单一组分，组分的保留时间不同，与载 气同时流出色谱柱，通过接口，除去载气，保留组分 进入质谱仪离子源。各组分分子被离子化，使试样分 子转变为离子，在这个过程中，新生的分子离子接受 了过多的能量，进一步裂解，生成各种碎片离子，经 分析检测，记录为质谱图。
四、高效液相色谱-质谱联用的应用
应用广泛：药学、临床医学、生物学等领域。
主要用于血样、尿样、体液中药物代谢产物 中药材及中成药（如银杏叶、熟地黄、牡丹皮、板
蓝根药材及注射液等）复杂成分试样的分离分析。
理论上可用于能够制成溶液的所有试样的分离鉴定。
目标测试
1.质谱联用后有什么突出特点？ 2.色谱与质谱联用的关键技术是什么？如 何解决关键技术问题？
分析器。
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
二、液相色谱-质谱联用仪
3. 接口部分
接口装置的作用：首要作用是去除溶剂 ；其次
是使试样离子化 接口技术是LC-MS联用仪中的关键技术，大气 压电离源的使用解决了接口技术问题
4.数据处理
电喷雾和大气压化学离子化仪器接口 的工作原理
4. 农药残留分析以及中药制剂中有效成分含量测 定等方面
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
一、概述
1. 定义
液相色谱-质谱联用法（LC-MS）是以高效液相色谱为
分离手段，以质谱为鉴定方法的分离分析方法。
2.优点
分析范围广，几乎可以检测所有化合物 分离能力强， 定性分析结果可靠
3.大气压化学离子化: 是将溶液中组分分子转化 为气态的一种接口
大气压化学电离示意图
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
三、高效液相色谱-质谱联用的分析条件 1.常用流动相
常用流动相为水、甲醇、乙腈及它们的混合物。 调节pH时，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶液，避
免磷酸盐或离子对试剂等。 流量对HPLC-MS分析有较大影响
学习目标 1. 掌握色谱联用技术的优点 2.熟悉色谱联用技术的关键技术 3.了解气-质，液-质联用仪器的主要部件 4.了解联用技术在本专业的应用
第十八章 联用技术简介
联用技术简介
将两个或两个以上的分析仪器通过适当的接口连接起
来、组成一个更有效的联用仪，用以测试能获得更高 质量的信息。 色谱-质谱联用；色谱-光谱联用
第一节 气相色谱-质谱联用
（GCFra Baidu bibliotekMS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 1.总离子流色谱图
色谱保留值：定性鉴定的参考信息 峰高及峰面积：定量分析的依据
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
三、色谱-质谱联机分析所提供的信息 2.色谱-质谱三维谱
X轴——表示质荷比（m/z） Y轴——表示时间或连续扫描次数 Z轴——表示离子流强度
分析速度快
第二节 液相色谱-质谱联用
（LC-MS）
二、液相色谱-质谱联用仪 1. 色谱部分
包括高压输液系统（高压泵及梯度洗脱装置）、进
样系统和分离系统。 色谱部分的作用是将混合物试样分离后进入质谱仪。
2. 质谱部分
与气-质联用质谱部分相同。 质量分析器：四极杆分析（最常用）、离子阱质量
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
一、概述
2.特点： 是发展最早、最成熟的联用技术。 灵敏度高。 适用范围广： （1）一定挥发性，否则需要衍生化和裂解的试样 （2）适合低分子量（小于400）且具有热稳定性的 化合物分析。
第一节 气相色谱-质谱联用
（GC-MS)
二、气相色谱-质谱联用仪