实验三 化学耗氧量(COD)的测定

实验三化学耗氧量(COD)的测定

组员：封贞琴喻小清侯文姣陈杰杨琼

一、实验目的

1. 了解水质指标中 COD 的含义

2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术

3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术

二、实验原理

人类赖以生存的地球，为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。人类的生活和生产活动不断地影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。其中，水圈的一种污染是向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此，我们称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1。它又分为化学耗氧量（COD）和生物耗氧量（BOD）两种。本实验中我们测定化学耗氧量。

化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2 的mg/L 表示。它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。

本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、仪器和试剂

500mL全玻璃回流装置、加热装置、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液

硫酸亚铁铵标准溶液（c=(NH4)2Fe(SO4)·6H2O=0.1mol/l）：称取19.75 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

四、实验步骤

1、由两位小组成员在红河B区日湖深h=1.75m处用水样采集器取去两次水样分别装入瓶中，然后分别取300mL水样混合均匀，放置备用。

2、取混合水样5mL于硬质玻璃试管中，准确加入1.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀，加热前溶液颜色，如图1加热至沸腾后观察溶液颜色，如图2。沸腾后溶液颜色为黄色，混合水样的化学含氧量不高，所以混合水样无需处理，直接用于该实验。

（图1）（图2）

3、取50.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

4、另取一个锥形瓶，,加入50．0mL蒸馏水，作为空白实验，各管准确加入10．00mL重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管使溶液混匀，冷却后加入10粒瓷粒，加热管上接好冷凝器，置于已恒温加热孔中加热。(加热管外壁应无水珠)约15分钟后溶液开始沸腾，沸腾后继续加热2小时。

5、冷却后，用60mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

6、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量v。

7、测定水样的同时，按同样操作步骤滴定空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量v1。

8、计算

式中：N——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

五、实验数据记录及处理

硫酸亚铁铵的浓度：C=0.1116 mol/L 化学需氧量：

COD(O2,mg/L)=23.21mg/L