有机合成实验讲义-2011

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有机合成实验

讲

义

（2011-2012/1）

孟媛，常涛

Qsjhbhd@

附：有机合成实验报告的基本要求

有机合成实验报告一段包括以下9个部分

其中第①至⑥部分是实验前要完成的，第⑦部分是实验时进行的，第⑧、⑨部分是在实验后完成的。实验报告的9个部分的具体内容和作用介绍如下。

1. 目的要求

只有明确实验的目的和具体要求，才能更好地理解实验操作及其依据，做到胸中有数、有的放矢、达到预期的实验效果。

2. 反应原理

通常以反应方程式表示主反应和副反应，必要时写出反应机理。这样可以帮助我们判断反应进行情况，选择合适的反应条件和仪器装置，掌握操作中的关键环节。

3. 原料用量及规格

原料用量通常用质量和摩尔数表示．若为液体还须换算出相应的体积。这样可以清楚地看出原料中哪一个过量及过量多少，便于计算理论产量和产率，同时对液体药品也便于量取。

4. 物理常数

以表格形式从理化常数手册中查出原料、中间产物、产物和副产物的物理常数，通过这些数据可以确定仪器装置，控制反应条件，选择分离和提纯产品的方法，鉴定物质的纯度和计算产率。

5. 仪器装置

根据反应原理、物理常数和原科用量等选择合适的仪器。设计出正确的实验装置，并认真地绘制实验所需的主要仪器装置图。这是正确使用仪器和科学地进行实验操作的重要环节，因为只有正确的装置才能顺利地进行实验操作，巩固和加深对有机化学知识的了解和掌握。6. 实验步骤

根据文献或讲义上的实验操作扼要地写出实验步骤。这是进行实验时的操作规程，掌握好反应的关键和应注意的问题，防止操作步骤的遗漏、颠倒等错误的出现。步骤中的文字有的用符号简化，例如加热∆、沉淀↓、气体逸出↑等。

7. 实验记录

及时、准确和工整地记下原料的用量和规格，实验中自己所控制的条件（如温度、压力、催化剂、时间等），出现的各种现象（如颜色的变化、温度的升降、气味的产生和消除、沉淀和溶解等）及产品和副产品的质量（如颜色、沸点或熔点、结晶形状等），并对实验中发生的现象加以解释。如实、及时地作好实验记录是十分重要的，因为它既可训练真实、正确地反映客观实际的能力和培养分析、综合问题的能力，又便于检查实验成功和失败的原因，培养实事求是的科学态度和严谨的学风。

8. 产率计算

实验时实际得到的纯粹产物的量叫实际产量，简称产量，理论产量是假定反应物完全转化成产物而根据反应方程式计算出来的产量。在有机反应中，由于存在副反应、反应进行不完全以及分离提纯过程中引起的损失等原因，实际产量往往低于理论产量。产率又称得率，是指实验结果所得到的实际产量与理论产量的比值，常用百分比表示。

为了提高产率，常常增加某一些反应物的用量，因此在计算理论产量时，应以其中参加反应的物质摩尔数最小的为基准物质进行计算。

9. 问题讨论

写下自己对本次实验的心得和体会，即在理论和实验操作上有哪些收获，对实验操作和仪器装置等的改进建议以及实验中的疑难问题等。

通过问题讨论，可以达到总结、巩固和提高的目的。例如实验做得不好或完全失败了，在问题讨论中就可分析其原因，是反应条件未控制好还是分离提纯操作末掌握等，找出了原因，对实验就有了更深的了解，我们就提高了一步。

引言（P1-3）

有机合成实验课是一门重要的专业课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。

有机合成实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。

同样的实验，同样的试剂、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。

1、本课程的目的、要求：

熟练掌握有机合成实验的一般操作技能。

学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。

培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。

通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。

2、实验课纪律：

考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席2次以上实验课程。

做好预习工作，写好预习报告，查好相关物质的理化参数，合理安排时间。

严禁在实验室内吸烟或进食。

实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。

爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。

写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。

3、实验报告的撰写

实验目的和要求

反应式：包括主反应和副反应

实验所需主要物料及产物的物理常数

反应装置图

实验步骤和现象记录

粗产物纯化过程及原理

产品外观、产率计算

讨论

关于讨论：

对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。

讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。

4、实验室安全须知

进行有机合成实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯

等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、氰化物等属有毒试剂；氢气、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或试剂；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性试剂。同时，有机合成实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。

要知道实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸等的预防和处理！

认领仪器和实验要求（P7-18，3学时）

1、复习常用玻璃仪器和装置。

重点分清直型冷凝管和球形冷凝管；分清蒸馏（精制产品），回流（在烧瓶中不断反应），分馏（分馏沸点相近的混和产物或直接将产物从沸点相近的反应体系中蒸出）。

学习洗涤，分液，干燥等基本操作。

每组在第一次上课时领取一套有机合成仪，领取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。

2、认真预习，谨慎操作，注意安全！

3、遵守实验室规则和纪律。

实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时报告并领取新仪器，同时承担部分费用。做前和做完都要检查仪器的破损情况，并让老师签字，不拿别人的东西，损坏要赔偿，这是做人的基本素质！

4、严格要求自己，养成良好的实验习惯。

如试剂（公用的试剂都在第一排）的量取方式，及时复原；

仪器的组装顺序：从左到右，从上到下，顺顺当当的在一个平面上；

保持实验台面的整洁，不摆放多余的东西；

回收实验废液，不能随意倒入下水道！

做完后收拾台面，用湿抹布擦，将仪器、物品摆放整齐，体现出化学专业的素质！5、其他：

实验中注意不要让反应太剧烈，减少副产物；中间物或产物放置时要盖塞子，尽量减少损失和溢出。做完实验后，把所有的磨口接触处用纸条塞上，为防止漏夜，做之前最好均匀涂抹凡士林（旋塞抹后半部分，分液漏斗抹前半部分）。

有机合成仪是双层的，取用时要小心。