课程设计报告水热法制备超细二氧化钛粉体
纳米二氧化钛粉体的制备及其在水相介质中的分散性研究的开题报告
纳米二氧化钛粉体的制备及其在水相介质中的分散性研究的开题报告一、研究背景及意义纳米二氧化钛（TiO2）粉体具有广泛的应用前景，如在光催化、化学催化、染料敏化太阳能电池等领域中具有重要作用。
然而，纳米级TiO2粉体的制备和分散性仍然是研究的热点问题之一。
尤其是在水相介质中，纳米TiO2的分散性会受到溶剂的影响，难以实现稳定分散。
因此，对纳米TiO2的制备和分散性的研究具有重要的科学和应用价值。
二、研究内容和方法本研究将通过一系列方法，研究纳米二氧化钛粉体的制备及其在水相介质中的分散性。
具体包括：1.采用水热法、溶胶-凝胶法和水相沉淀法等方法制备纳米级TiO2粉末；2.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等技术评估粉末的形貌和粒径分布；3.运用动态光散射（DLS）技术研究纳米TiO2粉体在水相介质中的分散性；4.基于DLVO理论探究纳米二氧化钛粉体在不同pH值、盐浓度等条件下的稳定分散机理；5.通过控制制备条件和溶剂选择等方法提高纳米TiO2的分散性。
三、研究进展与意义目前，纳米TiO2的制备方法和分散性研究已经得到较多进展，但是在水相介质中的研究仍然存在许多问题。
本研究将提高纳米TiO2在水相介质中的分散性，探究纳米TiO2粉体在不同条件下的分散稳定机理，有助于提高其应用效果，并为类似材料的研究提供借鉴。
四、论文结构本文将包括绪论、文献综述、研究内容与方法、结果与分析、结论等部分。
在结果与分析部分，将使用相关实验结果探讨纳米TiO2粉体在水相介质中的分散性，并基于理论解释这些结果。
在结论部分，将总结研究发现并提出下一步研究建议。
醇-水溶液加热法制备纳米级二氧化钛超细粉
醇-水溶液加热法制备纳米级二氧化钛超细粉
李燕
【期刊名称】《陶瓷学报》
【年(卷),期】2000(021)001
【摘要】以无机盐TiCl4为原料,利用醇-水溶液加热法制备了锐钛矿相纳米级TiO2超细粉,采用DTA和XRD等分析测试手段,对所得粉体进行了表征.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】李燕
【作者单位】安徽建筑工业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TF123
【相关文献】
1.纳米级二氧化钛超细粉的制备 [J], 刘华;崔春翔;刘宝喜;申玉田
2.γ—射线辐照从Ni2＋—Cu2＋混合水溶液环境中制备复相纳米级超细粉 [J], 陈祖耀;朱玉瑞
3.异丙醇水溶液加热法制备二氧化钛超细粉 [J], 刘继进;阮建明;邹俭鹏
4.醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体的研究 [J], 汪永清;汪志良;杨柯
5.γ－射线辐照从Ni^（2＋）－Cu^（2＋）混合水溶液环境中制备复相纳米级超细粉 [J], 陈祖耀;陈敏;朱玉瑞;钱逸泰
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课程设计报告水热法制备超细二氧化钛粉体
目录水热法制备超细二氧化钛粉体1.1 超细二氧化钛粉体的性能超微粉体由于粒度小、比表面积大、化学反应活性高而具有一系列特殊的性能,引起了人们的普遍关注,目前已开发出多种微粉体材料。
二氧化钛微粉体的制备报道不多。
二氧化钛微粉体具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀等特点,可用于紫外线吸收剂、化妆品原料、包装材料、涂料、精细陶瓷等行业。
二氧化钛是一种价格便宜且应用极广的材料,制备简单并且无毒、稳定,且抗腐蚀性能好。
日本钛工业公司和日本帝国公司相继开发了超细二氧化钛,已进行工业化生产,并把开发二氧化钛微粉体新产品列为重要课题之一[1 2]。
1.2 超细二氧化钛粉体的应用工业作用二氧化钛是世界上白色粉体，l克二氧化钛可以把450多平方厘米的面积涂得雪白。
它比常用的白颜料一—锌钡白还要白5倍，因此是调制白油漆的最好颜料。
世界上用作颜料的二氧化钛，一年多到几十万吨。
二氧化钛可以加在纸里，使纸变白并且不透明，效果比其他物质大10倍，因此，钞票纸和美术品用纸就要加二氧化钛。
为了使塑料的颜色变浅，使人造丝光泽柔和，有时也要添加二氧化钛。
在橡胶工业上，二氧化钛还被用作为白色橡胶的填料。
半导体二氧化钛的光化学性能已使其可用于许多领域，如空气、水和流体的净化。
以碳或其他杂原子掺杂的光催化剂也可用于具有散射光源的密封空间或区域。
用于建筑、人行石板、混凝土墙或屋顶瓦上的涂料中时，它们可以明显增加对空气中污染物如氮氧化物、芳烃和醛类的分解。
此外还广泛应用于生产防晒霜，无毒性，对人体无害。
超细二氧化钛具有优异紫外光屏蔽性和透明性。
被广泛用在化妆品、木器保护、食品包装塑料、耐久性家用薄膜、人造纤维和天然纤维、透明涂料中。
在金属闪光涂料中的特殊光学效应,使之在高级轿车漆中得到重视和应用。
[2] TiO2粉体的制备作为一种21世纪的新型多功能材料，广泛应用于环境保护、化妆品、涂料、特殊材料的制备以及医药等方面。
TiOSO_4热水解法制备超细TiO_2粉末光催化剂
收稿日期:2000-11-01基金项目:国家自然科学基金资助项目(编号:29636010);上海市重大创新项目(编号:995211001)。
作者介绍:戴智铭,男,30岁,博士后。
TiOSO 4热水解法制备超细TiO 2粉末光催化剂戴智铭1,2,陈爱平2,杨 阳2,古宏晨2,顾明元1(1.上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室,上海200030;2.华东理工大学教育部超细材料制备与应用国家重点实验室,上海200237)摘 要:采用TiOSO 4热水解法制备超细TiO 2粉末光催化剂,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响,采用XRD 、TEM 、BET 、TG -DTG -DTA 对催化剂进行表征,初步说明TiO 2光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。
实验结果表明,在160℃热处理下制备的TiO 2粉末是球形和多孔型结构,比表面积约为170m 2/g ,只有锐钛型单一晶相和无定型组成,颗粒平均粒径为20nm ,其光催化活性与商业化Degussa P25TiO 2超细粉末相近。
关键词 热水解法;光催化剂;二氧化钛中图分类号:TQ034 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2001)02-0014-04高活性和稳定性的光催化剂是光催化技术实用的关键因素之一[1～4]。
由于TiO 2的性质稳定,在已有的报道中,用作光催化剂的大多为超细微粒TiO 2。
TiO 2纳米光催化剂的制备技术可以分为气相合成法和液相合成法。
气相法是通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO 2,目前德国Degussa 公司P25粉末光催化剂是通过该法生产的[5]。
液相法又有硫酸法、溶胶-凝胶法。
其它光催化剂的制备方法有化学气相沉积法、等离子体气相沉积法、超声雾化-热解法等多种制备方法[6～8]。
本文采用TiOSO 4热水解法,对超细TiO 2粉末光催化剂的制备进行研究。
1 实验部分1.1 制备方法控制钛液中TiO 2浓度在190～230g/L ,加热使其维持沸腾发生水解反应,生成白色水合二氧化钛(俗名偏钛酸)沉淀。
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
实验仪器：
电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：
硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、在干燥前采用适当的方法将水脱除，避免由于水与颗粒形成氢键。
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
时间/h
1
150
6
4
210
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在相同微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进行选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键结构，使能量迅速传达至反应物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应”。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应”外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
水热沉淀法制备TiO_2纳米粉体的研究
水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究黄 晖 罗宏杰 杨 明(西北轻工业学院材料工程系,咸阳 712081)刘 江(咸阳陶瓷研究设计院,咸阳 712081)摘 要 以T i(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体。
利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系。
结果表明,前驱物摩尔比为1 2~1 4,在140~ 200 保温2~6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体。
实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大。
关键词 二氧化钛 水热沉淀法 纳米粉体1 引言TiO2粉体具有湿敏、光催化等功能,可应用于传感器[1]、光分解水和光降解有机物[2]以及太阳能电池[3]等领域。
TiO2纳米粉体的制备方法主要有以TiCl4为主要原料的化学气相沉积(C VD)法[4,5]、钛醇盐水解法[6,7]、以钛酸丁酯为原料的溶胶 凝胶法(So-l Gel)[8,9]、以钛的有机金属挥发性化合物为原料的激光热解法[10,11]等。
气相沉积法对设备要求很高,产量低;钛醇盐水解法、溶胶 凝胶法及激光热解法需用大量有机试剂,生产成本很高,得到的TiO2粒子在制备初期为无定形,还需一定温度的晶化热处理。
水热法制备TiO2粉体在高温高压下一次完成,无需后期的晶化处理,所制得的粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,而且制备过程污染小。
用水热法制备TiO2粉体的研究较多,汪国忠等人以TiCl4水解胶液为前驱物,采用水热法制得了锐钛矿相结构的TiO2粉末[12];陈代荣等以偏钛酸为前驱物水热合成TiO2微粉[13,14];李燕等人以钛酸丁酯的水 乙醇混合液为前驱物,用水热晶化法制备了TiO2纳米粉体[15]等。
水热法制备TiO2纳米粉体多采用钛的有机化合物或难以制得的中间产物作为前驱物,成本较高,制备工艺也较复杂。
温度对水热法合成二氧化钛纳米粉体的影响
图 1 以水热法在 140-180℃合成的 纳米 TiO2 粉体的 XRD 图
Fig.1 XRD patterns of TiO2 nanopowders prepared at 140-180℃
中国陶瓷│ CHINA CERAMICS │ 2009(45) 第 7 期│ 25
中国陶瓷
2009 年 第 7 期
water at a semiconductor electrode, Nature，1972, 37: 28
[2]Asahi R, Morikawa T, Ohwaki T, Aoki K, Taga
Y.Visible-Light Photocatalysis in Nitrogen-Doped
Titanium Oxides, Science, 2001, 293:269-271
decomposed by TiO2 powders
图 3 140-180℃ 水热 4h 合成的 纳米 TiO2 粉体的颗粒分布柱状图 Fig.3 Histograms of size distribution by number of TiO2 nanoparticles prepared at 140-180℃ for 4h
三种粉体进行动态光散射激光粒度分析，结果如图 3 和
表 1 所示，可以看到三种粉体晶粒尺寸峰值均在 15nm 左
右，颗粒分布窄，这与 TEM 直观观察的结果基本一致，
与根据谢乐公式计算的结果也相互吻合。以上分析表明
本实验得到的 TiO2 是分散良好的纳米锐钛矿粉体，二乙 醇胺作为水解抑制剂和分散剂起到了良好的作用，阻止
分 别 是 11.6nm（140 ℃），10.8nm（160 ℃） 和 10.2nm
钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛流程
钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛流程
稿子一：
嘿，亲爱的小伙伴们！今天来跟大家聊聊用钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛的奇妙流程哟！
咱们先准备好需要的东西，像钛酸四丁酯啦，还有各种试剂和仪器。
把钛酸四丁酯小心地加到溶剂里，这可得轻手轻脚的，就像对待宝贝一样。
然后呢，加一些其他的化学物质进去，让它们一起在容器里愉快地玩耍。
搅拌搅拌，让它们充分混合，就像在跳一场欢快的舞蹈。
在反应釜里，它们悄悄地发生着变化，就像在进行一场秘密的变身派对。
等时间一到，打开反应釜，哇哦，会看到一些奇妙的东西出现啦！不过这还没完，还得对得到的产物进行过滤、洗涤，把杂质都赶走。
把洗干净的产物烘干，嘿嘿，漂亮的二氧化钛就出现在我们眼前啦！是不是很有趣呀？
稿子二：
哈喽呀！今天咱们一起来瞧瞧钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛的神奇流程。
把实验室收拾得干干净净，准备大显身手啦！拿出钛酸四丁酯，这可是关键的小家伙。
慢慢地将它倒入合适的溶剂中，这时候要特别细心，千万别着急，不然它会发脾气的哟！
接着，加入一些特殊的添加剂，就像是给这个“魔法汤”加点料，让反应更精彩。
把它们搅拌均匀，看着液体旋转起来，感觉超级棒！
在反应釜里，一切都在悄悄变化，就像在孕育着一个神秘的宝贝。
时间一到，迫不及待地打开反应釜，哇！有惊喜出现啦！
不过别急，还要把产物过滤、洗干净，就像给宝贝洗澡一样。
把洗干净的宝贝放进烘箱里烘干，哈哈，完美的二氧化钛就诞生啦！是不是超级神奇呢？。
水热法制备二氧化钛流程
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水热法合成TiO2纳米粉体材料
《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。
随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。
前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。
随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。
随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。
实验仪器：电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
实验步骤：1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。
所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。
实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。
2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。
实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法制备TiO2纳米材料
水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。
实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。
两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。
而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。
在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。
采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。
把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。
水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛
水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛①杜作娟,古映莹(中南大学功能材料化学研究所,湖南长沙,410083)摘 要:以Ti(SO4)2为原料,采用水热法制备了锐钛矿型二氧化钛纳米粉体,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。
探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响。
关键词:水热法;纳米粉体;二氧化钛;锐钛矿中图分类号:TQ134.1 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2002)05-0024-02 水热法是指在特别的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[1]。
由于水热反应是在非受限的条件下进行,因此在制备纳米粉体上与其它湿化学方法相比有许多优越性[2],如具有在高温高压下一次完成,无需后期晶化处理,所制得粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,制备过程污染小,易实现工业化生产等优点。
近年来用水热法制备TiO2粉体的研究较多[3～6]。
笔者采用新工艺,以Ti(SO4)2溶液为原料,在较低的温度下(200℃以下)和较短的时间(8h以下),水热合成了锐钛矿相纳米TiO2。
1 实验部分1.1 纳米TiO2的制备在搅拌的条件下将Na2CO3溶液加入一定浓度的Ti(SO4)2水溶液中,调整pH<3.0,制得前驱体,放入衬有聚四氟乙烯的高压容器内加热,填充度为80%,控制反应温度和反应时间。
所得产物用丙酮和蒸馏水依次洗涤至滤液无SO2-4检出,在100℃下干燥即得产物。
1.2 样品表征采用XRD、激光粒度分析仪等对所得粉体进行结构、形貌表征。
2 结果与讨论2.1 纳米TiO2的晶型分析在160℃下反应6h所得二氧化钛粉体的XRD 的分析结果如图1所示。
图2和图3分别是反应时间6h时不同温度及反应温度为160℃时不同反应时间下的XRD图。
从图中可以看出,不同条件下所制得粉体的所有衍射峰都能为锐钛矿相二氧化钛所指标化,且衍射峰峰型尖锐,表明所得粉体为结晶完整的锐钛矿型二氧化钛。
实验三_水热法制备纳米二氧化钛
水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。
缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。
二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。
究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。
同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。
水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。
把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。
选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
微波水热法制备纳米TiO2
微波水热法制备纳米TiO2摘要:二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点,有着十分广阔的应用前景。
在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点,是一种具有发展前景的制备方法。
利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。
本文综述了以不同钛盐为前驱体,采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。
关键词:微波水热法纳米二氧化钛水热合成0 引言纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能,已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。
同时,纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化反应的催化剂。
因此,纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点,也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。
近年来,具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2,由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。
1 纳米TiO2的制备方法由于纳米TiO2具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到了人们的广泛关注。
目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类:物理法和化学法。
其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等,而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。
不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点,其中水热法是应用最为广泛,也是最重要的一种方法。
水热法又称热液法,是指在密封的容器中以水为反应介质,在一定温度和水的自生压强下,原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。
与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比,水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体,从而省去了研磨及由此带来的杂质,且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。
水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能
四、结论
本次演示采用水热法制备了纳米二氧化钛微球，并对其光催化性能进行了研究。 实验结果表明，该二氧化钛微球具有良好的光催化性能，可应用于环境保护和 能源利用等领域。通过进一步优化制备工艺和性能测试条件，可以获得更加优 异的光催化性能和广泛应用前景。
五、致谢
感谢实验室老师们的指导和支持；感谢实验室同学们的帮助和配合；感谢其他 同学们在论文写作过程中的支持与鼓励；最后感谢评审专家们对本论文的批评 指正！
水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，可以在相对较低的温度和压力下制 备出高质量的纳米材料。本次演示采用水热法制备纳米二氧化钛微球，并通过 光催化技术对其性能进行研究。
二、实验方法
Байду номын сангаас
1、材料与试剂
本实验所用的材料和试剂包括钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水等。
2、制备二氧化钛微球
将一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，加入去离子水，搅拌混合均匀后，移 入高压反应釜中，在150℃下进行水热反应。反应完成后，将产物用去离子水 和无水乙醇洗涤数次，烘干后得到二氧化钛微球。
Keywords: TiO2 microsphere, hydrothermal method, photocatalytic performance
一、引言
纳米二氧化钛是一种重要的光催化剂，具有优异的光催化性能。在光催化反应 中，二氧化钛可以吸收紫外光，激发电子-空穴对，从而产生羟基自由基和氧 自由基等活性物质，具有降解有机污染物、抗菌消毒等作用。因此，二氧化钛 在环境保护、能源利用等领域具有广泛的应用前景。为了提高二氧化钛的光催 化性能，需要对其形貌和结构进行精确调控。
通过改变反应温度、反应时间、溶液pH等条件，调控纳米TiO2的形貌。
二氧化钛的制备方法
二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于太阳能电池、催化剂、光催化和传感器等领域。
本文将介绍二氧化钛的制备方法。
1. 溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶-凝胶法是制备二氧化钛的常用方法之一。
首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成钛溶胶。
然后，在溶胶中加入适量的酸或碱，调整溶液的pH值，促使钛溶胶发生水解和凝胶化反应。
接着，将凝胶进行干燥和热处理，得到二氧化钛粉末。
2. 水热法制备二氧化钛水热法是一种简单有效的制备二氧化钛的方法。
首先，将适量的钛源和溶剂混合，在高温高压条件下进行水热反应。
通过调节反应温度、时间和溶剂的种类，可以控制二氧化钛的形貌和晶型。
最后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。
3. 水热溶胶-凝胶法制备二氧化钛水热溶胶-凝胶法是将溶胶-凝胶法和水热法相结合的一种制备方法。
首先，制备钛溶胶，然后在水热条件下进行水热反应。
水热反应可以促使钛溶胶更完全地水解和凝胶化，得到颗粒尺寸较小且形貌较为均匀的二氧化钛。
4. 气相沉积法制备二氧化钛气相沉积法是一种通过在高温条件下使气体中的钛源发生反应，沉积在基底上制备二氧化钛的方法。
常用的气相沉积方法包括化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。
CVD法通过在反应室中引入含有钛源的气体，并加热反应室，使气体中的钛源发生化学反应，沉积在基底上形成二氧化钛。
PVD法则是将钛源蒸发或溅射到基底上，形成二氧化钛薄膜。
5. 热处理法制备二氧化钛热处理法是一种简单直接的制备二氧化钛的方法。
首先，将钛源粉末或溶胶进行热处理，使其发生水解和氧化反应，生成二氧化钛。
热处理的温度和时间可以影响二氧化钛的晶型和晶粒尺寸。
最后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。
以上是几种常见的二氧化钛制备方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的制备方法，以获得所需的二氧化钛材料。
未来随着科技的发展，相信会有更多高效、环保的制备方法被开发出来，为二氧化钛的制备提供更多选择。
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目录水热法制备超细二氧化钛粉体1.1 超细二氧化钛粉体的性能超微粉体由于粒度小、比表面积大、化学反应活性高而具有一系列特殊的性能,引起了人们的普遍关注,目前已开发出多种微粉体材料。
二氧化钛微粉体的制备报道不多。
二氧化钛微粉体具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀等特点,可用于紫外线吸收剂、化妆品原料、包装材料、涂料、精细陶瓷等行业。
二氧化钛是一种价格便宜且应用极广的材料,制备简单并且无毒、稳定,且抗腐蚀性能好。
日本钛工业公司和日本帝国公司相继开发了超细二氧化钛,已进行工业化生产,并把开发二氧化钛微粉体新产品列为重要课题之一[1 2]。
1.2 超细二氧化钛粉体的应用工业作用二氧化钛是世界上白色粉体，l克二氧化钛可以把450多平方厘米的面积涂得雪白。
它比常用的白颜料一—锌钡白还要白5倍，因此是调制白油漆的最好颜料。
世界上用作颜料的二氧化钛，一年多到几十万吨。
二氧化钛可以加在纸里，使纸变白并且不透明，效果比其他物质大10倍，因此，钞票纸和美术品用纸就要加二氧化钛。
为了使塑料的颜色变浅，使人造丝光泽柔和，有时也要添加二氧化钛。
在橡胶工业上，二氧化钛还被用作为白色橡胶的填料。
半导体二氧化钛的光化学性能已使其可用于许多领域，如空气、水和流体的净化。
以碳或其他杂原子掺杂的光催化剂也可用于具有散射光源的密封空间或区域。
用于建筑、人行石板、混凝土墙或屋顶瓦上的涂料中时，它们可以明显增加对空气中污染物如氮氧化物、芳烃和醛类的分解。
此外还广泛应用于生产防晒霜，无毒性，对人体无害。
超细二氧化钛具有优异紫外光屏蔽性和透明性。
被广泛用在化妆品、木器保护、食品包装塑料、耐久性家用薄膜、人造纤维和天然纤维、透明涂料中。
在金属闪光涂料中的特殊光学效应,使之在高级轿车漆中得到重视和应用。
[2] TiO2粉体的制备作为一种21世纪的新型多功能材料，广泛应用于环境保护、化妆品、涂料、特殊材料的制备以及医药等方面。
在环保领域中的应用目前纳米TiO2在环保领域中主要用于净化水和空气。
在光催化剂方面的应用纳米二氧化钛光催化剂是近年来国际学术界最活跃的研究领域之一。
光催化技术在环境保护、太阳能利用和新功能材料开发等方面具有广阔的应用前景,是具有重大经济效益和社会效益的高新技术。
该技术不会产生二次污染,应用范围相当广泛,且降解反应在常温常压下即可进行。
TiO2的能带是不连续的,价带(VB)和导带(CB)之间存在一个禁带,由于n型半导体的这种特殊的电子结构,当光子能量达到或超过其带隙能时,其价带电子被激发到导带,激活态的导带电子(e-)和价带空穴(h+)能够重新合并,使光能转化为热能而散失。
TiO2+hMyTiO2(h+ + e-)e- + h+→yenergy (hν<hν)h+ +OH→-OHh+ +H2Oy→OH+H+h ++A→A+(A代表有机物)根据电子自旋谐振(ESR)检测,光催化体系中-OH是主要的自由基。
该基团的氧化作用几乎无选择性,可以氧化包括难生物降解化合物在内的众多有机物,还原沉淀吸附无机离子。
金属离子掺杂就是将一定量的杂质金属引入到TiO2晶格中,从而引入缺陷位置或改变结晶度,影响电子与空穴的复合,提高光催化活性。
在空气净化中的应用近年来，随着工业的发展和人们生活水平的提高，空气污染越来越受到人们的重视，环境有害气体主要包括室内有害气体和大气污染气体。
室内有害气体主要有：装饰材料等析出的甲醛及生活环境中产生的甲硫醇、硫化氢、氨等。
纳米TiO2通过光催化作用可将吸附于其表面的这些物质氧化分解，从而使空气中这些物质的浓度降低。
大气污染气体，主要是由汽车尾气与工业废气等带来的氮氧化物和硫氧化物。
利用纳米TiO2的催化作用将这些气体氧化成蒸汽压低的硫酸和硝酸，在降雨过程中除去，从而达到降低大气污染的目的。
日本利用氟树脂、纳米TiO2等开发出了一种抗剥离光催化薄板，可利用太阳光有效去除空气中的NOx 气体，薄板表面生成的HNO3可由雨水冲洗掉，保证了催化剂活性的稳定。
在化妆品中的应用纳米TiO2具有优异的紫外线屏蔽作用、透明性以及无毒等特点，使其广泛地应用于防晒霜类护肤产品。
用于防晒的纳米二氧化钛，要求白度低、防晒系数高。
为降低白度，可采用碱式脂肪酸铁盐包覆纳米TiO2颗粒，适当提高其含量，可提高防晒系数。
如当含有10%纳米二氧化钛时，防晒系数可达30。
在涂料中的应用室内的木器在日光灯发出的紫外线照射下，容易发黑，并降低其使用寿命，采用含0.5%~4%纳米TiO2的透明涂料，可使木器不被紫外线损害。
在医药方面的应用在医学上将纳米二氧化钛材料制成介孔分子筛，对小牛血清蛋白进行分离，在医药领域取得了良好的效果，并发现介孔纳米结构材料用于色谱分离具有高效并保持生理活性的优点。
此外，在陶瓷、塑料、纺织以及电子等行业，纳米二氧化钛也具有广阔的应用前景。
随着应用领域的日益扩大，纳米二氧化钛的制备研究逐渐受到国内外生产厂家和研究单位的广泛关注。
其他方面的应用二氧化钛是白色涂料中着色力、遮盖力最强的颜料,所以在涂料行业中是人们熟悉的一种颜料。
纳米级的二氧化钛具有独特的性能:如比表面积大、磁性强、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好、分散性好等,在涂料领域具有广阔的应用前景。
同时二氧化钛用于化妆品具有安全无毒、屏蔽紫外线、消色力高、遮盖力强或透明度高等优异性能,已越来越受到国内外化妆品配方设计师的青睐,成为高档化妆品中最重要和用量最大的无机添加剂。
1.3 水热法的基本原理水热法常用氧化物或者氢氧化物或凝胶体作为前驱体，以一定的填充比进入高压釜，它们在加热过程中溶解度随温度的升高而增大，最终导致溶液过饱和，并逐步形成更稳定的新相。
反应过程的驱动力是最后可溶解的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差，即反应向吉布斯焓减少的方向进行。
但严格来说，水热技术中几种重要的反应机理并不完成相同，即并非都可用这种“溶解—结晶”机理来解释，水热反应的微观机理是急需解决的问题。
同时，反应过程中的有关矿化剂的作用、中间产物对产物的影响等也不十分清楚。
水热生长体系中的晶粒形成可分为以下三种类型：（1）“均匀溶液饱和析出”机制；（2）被广泛采用的“溶解—结晶”机制；（3）“原位结晶”机制。
水热条件下晶体生长包括以下步骤：（1）营养料在水热介质中溶解，以离子、分子或离子团的形式进入溶液（溶解阶段）；（2）由于体系存在十分有效的热流以及溶解区和生长区之间的浓度差，这些离子、分子或离子团被运输到生长区（运输阶段）；（3）离子、分子或离子团在生长界面上的吸附分解与脱附；（4）吸附物质在界面上的运动；（5）结晶。
以上步骤，（3）、（4）、（5）统称为结晶阶段。
水热制备过程可以用传统的成核和生长两个阶段的相关理论描述。
1.4 水热法的影响因素[3]（1）前驱体选择水热反应所用前驱体必须满足有利于水热的合成、尽量减少杂质的污染和保证化学计量比等要求。
例如，采用水热法制备陶瓷粉体时所使用的前驱体的选择关系到最终粉体的质量以及制备工艺的复杂程度，影响到粉体晶粒的合成机制等。
水热法制备粉体所选的前驱体与最终产物在水热溶液中应有一定的溶解度差，以推动反应向生成的方向进行；前驱体应保证不与衬底反应，并且前驱体所用的其他杂质，不参与反应保证材料的纯度，另外，还应考虑制备工艺因素影响。
（2）介质选择在水热法合成的过程中，介质的选择是关键。
溶剂不仅为反应提供了一个反应场所，而且是反应物溶解或部分溶解，生成溶剂化合物，溶剂化过程会影响反应速率。
溶剂的一些物理性质，在很大程度上也决定它的适用范围。
这些性质主要有熔点、沸点、熔化热、介电常数和黏度等。
溶剂的作用是使反应物充分接触，水热的研究是物质在中温、密封高压条件下溶液中的化学反应规律，所以反应物应完全或部分溶解在溶剂中。
选择水热法的合成溶剂是，应充分考虑反应物的性质、生成物的性质和溶剂的性质。
（3）水热反应的主要影响因素温度。
水热反应温度能够影响化学反应过程中的物质性质，影响生成物的种类。
反应温度还影响生成物的晶粒粒度。
实验结果证明，当反应时间一定时，水热反应温度越高，晶粒平均粒度越大，晶粒分布范围越宽。
在温差和其他物理、化学条件恒定的情况下，晶体生长速率一般随着温度的提高而加快。
压强。
在水热实验中，压强不仅是选择反应设备的标准，而且还影响反应物的溶解度，从而影响反应速率以及产物的形貌和粒度。
在一定温度和溶剂你浓度条件下，高压釜内的压强高低取决于填充度的大小，填充度越大，压强越大。
人们往往通过控制填充度的大小来控制压强。
pH值。
pH值在晶体生长、材料合成与制备以及工业处理等过程中伴有极为重要的角色，它会影响过饱和度、动力学、形态和颗粒大小等。
改变溶液的pH 值，不但可以影响溶质的溶解度、影响晶体的生长速率，更重要的是改变溶液中生长基元的结构，并最终决定晶体的结构、形状、大小和开始结晶的温度。
反应时间。
晶粒粒度会随着水热反应时间的增长而逐渐增大。
杂质。
水热反应中，有些杂质可以改善物质的性能。
在生长晶体时以适当比例掺入特定的杂质可以改变生成晶体的结构和颜色，以获得具有特殊性能的晶体材料。
杂质不仅可以改变晶体的结构和颜色，还会影响晶体的形貌。
2. TiO2超细粉体的制备设计方案高压反应釜的体积为10L，反应釜的最大压强为30MPa。
以无水TiCl4为原料，取一只大量型的量筒，将其放进干燥箱中进行彻底干燥后（因为TiCl4极易被水解）取出，多次量取无水TiCl4溶液，最终的量达到173mL，将所量取的无水TiCl4依次倒入已经洗干净的、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
取1.4L 的去离子蒸馏水并快速倒入高压反应釜的内衬中。
反应温度设为120℃，反应时的浮动温度为0.5℃之间，在高压反应釜中的反应时间为10 h。
反应量完全反应后则反应釜进行冷却，冷却后，将悬浮液高速离心分离，并用去离子水进行洗涤。
最终在80℃的干燥箱中进行干燥10 h，550℃煅烧5 h得到最终产物。
TiCl4的密度为1.73g/ml、摩尔的物质量为189.71g/mol；TiO2的摩尔的物质量为79.86g/mol；TiCl4的物质量为n(TiCl4）=(173ml×1.73g/ml)÷189.71g/mol≈1.57 mol H2O的物质量为n(H2O) =(1.4L×1000g/L)÷18g/mol≈77.78 mol反应方程式为（完全反应）：TiCl4 + 2H2O →TiO2 + 4HCl初： 1.57mol 77.78mol 0 0反应量： 1.57mol 3.14mol 1.57mol 6.28mol后：0 74.64mol 1.57mol 6.28mol反应中水的消耗量=3.14×18÷1.0=56.52ml填充比=物料的体积÷反应釜的总体积1）反应前的物料填充比：TiCl4 的填充比=173ml÷10L=0.0173；H2O 的填充比=1.4L÷10L=0.14总填充比=0.0173+0.14=0.1572）理论产量=1.57mol×79.86g/mol≈125.38g反应物料填充比表格2.2 制备流程：选择反应物（H2O、TiCl4）↓确定物料配方（173ml TiCl4、1.4L H2O）↓（洗净与干燥使用设备仪器）裝釜、封釜↓确定反应温度、压力、时间等实验条件（温度为120℃、最大压强为30MPa、时间为10 h）↓冷却、开釜↓（去离子水洗涤）液、固分离↓（去离子水洗涤并用AgNO3检验）干燥（温度为80℃、时间为10 h）↓煅烧（温度为550℃、时间为5 h）水热法制备超细TiO2粉体的工艺流程图3 干燥过程3.1 干燥的介绍[4]定义：用加热的方法排除固体物料中水分的过程称为干燥。