水分常用测定方法

优点：①热交换充分
②受热后发生化学反应比重量法少
③设备简单，管理方便
缺点：①水与有机溶剂来自百度文库发生乳化现象
②样品中水分可能完全没有挥发出来
③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
称取样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
水分含量测试方法:
测试方法
原理
优缺点
方法描述
热干燥法
常压干燥法
样品在大气压下,加热至100℃所减轻的质量
此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘若干小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重
真空干燥法
利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分
卡尔费休法
容量法
使用自动滴定注入器,将已知浓度卡氏试剂注入滴定瓶里,试剂和水分产生定量化学反应,测量其注入量便可得知水分含量
最适用于测定含水份量大于1mg以上的样品,样品适用范围广,从固体到气体均可测量.样品含有妨碍反应成分时,可选择测量方法与试剂等与之克服,增加可测量的物质.与库伦法相比,容量法卡尔费休水分测定不易受外界的干扰所影响.
适用于不能加热在100℃以上的试样
称取样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
蒸馏法
把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
库伦法
试样中的水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,根据电量换算水分含量
库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。
称取样品→测试已知水分含量的标准水，测试结果相对偏差在±5%→干燥的注射器抽取一定量样品→测试，记录结果
卤素水分测定
在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性。
称取样品→放入样品盘→合上加热罩,测试水分,显示屏显示测量所用时间和样品水分含量及样品的初重、烘干后重量.