萃取分离-光度法测定铜
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该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波长为440nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1h,与标准系列比较定量。
三、实验操作步骤
1、饮料(消化)预处理
提前开电炉,取干净、宽口的消化管(无碳化黑点)
注意事项:
(1)全部用移液管加液,放置时瓶、管应放在通风口下;
(2)要先冷却,然后才定容至刻度;
萃取分离-光度法测定铜
一、实验目的
1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法;
2、掌握样品的消化方法;
3、熟练掌握分光光度计的使用。
二、实验原理
试样经消化后,在碱性(氨性)溶液中(pH 9-10),铜与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,反应式如图1:
图二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应
(3)洗消化管时,用毛刷堵住管口倒水,严禁将玻璃珠倒入水槽;
(4)注意安全。
2、试样测定
注:
1颜色变化为:橙黄红
2四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。
3分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。
四、实验结果
1、数据记录
表14-1数据记录(铜标准溶液浓度10ug/ mL)
样品中铜含量X( )=
为根据标准曲线得出铜的质量( );m空为根据标准曲线得出空白液铜的质量( );V定容为消化液定容总体积(mL);V试样为饮料取样体积(mL);V消化液为测定用消化液体积(mL)。
样品中铜含量X1= = =5.28 X2= = =5.07
样品中铜含量平均值=(X1+X2)/2=5.175
极差(X1-X2)=5.28-5.07=0.21
五、问题与讨论
为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法?
答:铜试剂在pH9.0~9.5时与铜离子生成棕色黄色络合物,络合物以胶粒形式分散在水溶液中,但水中含有不少金属离子有干扰,且不易消除,故用四氯化碳把其萃取出来。
号码
记录项目
1
2
3
4
5
空白
试样
铜标准溶液体积/ mL
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
10.0
10.0
10.0
V(去离子水)/ mL
0
0
0
0
0
10
10
10
1+17硫酸/mL
20
20
20
20
20
0
0
0
柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠/ mL
5
5
5
5
5
5
5
5
酚红/滴
3
3
3
3
3
3
3
3
氨水/滴
90
90
90
90
90
90
90
90
V(铜试剂)/ mL
2
2
2
2
2
2
2ຫໍສະໝຸດ Baidu
2
V(四氯化碳)/ mL
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
萃取液含铜量,ug
0
5
10
15
20
5.32
10.60
10.39
吸光度A
0
0.075
0.16
0.275
0.383
0.088
0.190
0.186
2、绘制标准曲线
3、计算水中铜的含量
三、实验操作步骤
1、饮料(消化)预处理
提前开电炉,取干净、宽口的消化管(无碳化黑点)
注意事项:
(1)全部用移液管加液,放置时瓶、管应放在通风口下;
(2)要先冷却,然后才定容至刻度;
萃取分离-光度法测定铜
一、实验目的
1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法;
2、掌握样品的消化方法;
3、熟练掌握分光光度计的使用。
二、实验原理
试样经消化后,在碱性(氨性)溶液中(pH 9-10),铜与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,反应式如图1:
图二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应
(3)洗消化管时,用毛刷堵住管口倒水,严禁将玻璃珠倒入水槽;
(4)注意安全。
2、试样测定
注:
1颜色变化为:橙黄红
2四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。
3分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。
四、实验结果
1、数据记录
表14-1数据记录(铜标准溶液浓度10ug/ mL)
样品中铜含量X( )=
为根据标准曲线得出铜的质量( );m空为根据标准曲线得出空白液铜的质量( );V定容为消化液定容总体积(mL);V试样为饮料取样体积(mL);V消化液为测定用消化液体积(mL)。
样品中铜含量X1= = =5.28 X2= = =5.07
样品中铜含量平均值=(X1+X2)/2=5.175
极差(X1-X2)=5.28-5.07=0.21
五、问题与讨论
为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法?
答:铜试剂在pH9.0~9.5时与铜离子生成棕色黄色络合物,络合物以胶粒形式分散在水溶液中,但水中含有不少金属离子有干扰,且不易消除,故用四氯化碳把其萃取出来。
号码
记录项目
1
2
3
4
5
空白
试样
铜标准溶液体积/ mL
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
10.0
10.0
10.0
V(去离子水)/ mL
0
0
0
0
0
10
10
10
1+17硫酸/mL
20
20
20
20
20
0
0
0
柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠/ mL
5
5
5
5
5
5
5
5
酚红/滴
3
3
3
3
3
3
3
3
氨水/滴
90
90
90
90
90
90
90
90
V(铜试剂)/ mL
2
2
2
2
2
2
2ຫໍສະໝຸດ Baidu
2
V(四氯化碳)/ mL
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
萃取液含铜量,ug
0
5
10
15
20
5.32
10.60
10.39
吸光度A
0
0.075
0.16
0.275
0.383
0.088
0.190
0.186
2、绘制标准曲线
3、计算水中铜的含量