硼酸滴耳液含量测定方法的改进

北方药学2013年第10卷第12期

表1 样品含量测量结果

3讨论

无水磷酸氢二钠溶液的配制，药典[1]规定使用无水磷酸氢二钠，但是无水磷酸氢二钠容易吸潮形成亲水化合物，而市售

磷酸氢二钠多为12分子水结晶合物，在常温空气中易失去分子结晶而风化，从而形成亲水化合物，亲水化合物在空气中相对稳定。因此对于开启后久置的无水磷酸氢二钠、磷酸氢二钠应以亲水化合物进行计算。

苯基硅胶柱在实验室中并不常用，应用很不普及，相对而言Diamonsil ODS C 18柱比其适应性广。本实验结果表明Diamonsil ODS C 18柱同样可以应用于SNP 含量的测定。HPLC 法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量，简便易行，灵敏度高，重现性好。参考文献

[1]中国药典[S]，2010年版，二部，945-946.

批次测定次数

结果（μg ·ml -1

）

RSD%11048.190.921050.02 1.231049.180.341049.920.55

10

50.09

1.0

硼酸滴耳液含量测定方法的改进

王慧

（河南省洛阳市食品药品检验所洛阳471023）

摘要：目的：建立硼酸滴耳液中硼酸含量的测定方法。方法：采用旋光度测定法测定硼酸的含量。结果：硼酸在4.8～21.6mg ·ml -1

（r=0.9997）的浓度范围内与旋光度呈良好的线性关系；平均回收率为97.82%，RSD 为1.07%。结论：该方法简便、准确、重现性好，可为硼酸滴耳液的质量评价提供依据。

关键词：硼酸滴耳液硼酸旋光度测定法含量

中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1672-8351（2013）12-0012-01硼酸滴耳液[批准文号:豫食药监注制（2004）030038号]是河南科技大学第一附属医院自制的消毒防腐制剂，由硼酸、75%乙醇组成。临床主要用于中耳炎及外耳道炎的治疗。该制剂质量标准采用氢氧化钠滴定液滴定法对硼酸进行质量控制，但用氢氧化钠滴定液滴定过程中易受空气中CO 2影响而使测定结果不准确。为更加准确的控制产品质量，本文采用旋光度测定法，利用硼酸与甘露醇反应生成酸性较强的具有旋光性质的配位化合物测定硼酸滴耳液中硼酸的含量。1仪器与试药

申光SGW R -2自动旋光仪；Precisa 92SM-202A-DR 电子分析天平；KH5200DE 型数控超声波清洗器。

硼酸（批号：100422；含量：100.0%；来源：天津市化学试剂厂）；硼酸滴耳液（批号：130225、130318、130402），硼酸含量：

30mg ·ml -1

，由河南科技大学第一附属医院制剂室提供；甘露醇为分析纯，水为娃哈哈纯净水。2方法与结果

2.1对照品溶液的制备：取硼酸适量，精密称定，加水使溶解，加甘露醇25g ，30℃超声30min ，放冷至室温，加水稀释制成60mg ·ml -1的对照品储备液。

精密量取对照品储备液5ml ，置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备：精密量取本品20ml ，置50ml 量瓶中，加甘露醇5g ，30℃超声30min ，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。

2.3甘露醇对测定的影响：取甘露醇2.5g ，置25ml 量瓶中，加水10ml ，30℃超声30min ，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。照“2.9”项下方法进行试验。结果表明：甘露醇的旋光性很小，对测定几乎无影响。

2.4线性关系考察：用微量移液枪分别精密吸取“2.1”项下对照品储备液2、3、5、7、9ml ，分别置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配制成4.8、7.2、12.0、16.8、21.6mg ·ml -1的硼酸标准溶液。按样品测定项下方法测定旋光度，并以标准溶液浓度（

X ）为横坐标，旋光度（Y ）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y 硼酸=0.3996X-0.0937，r=0.9997。结果表明：硼酸浓度在

4.8～21.6mg ·ml -1范围内与旋光度线性关系良好。2.5精密度试验：按“2.1”项下方法制备6份硼酸对照品溶液，测定旋光度，RSD 为0.81%。

2.6稳定性试验：取同一供试品溶液，在0、1、2、3、4、5h 进行测定，其旋光度的RSD 为1.2%。结果表明，测定结果在5h 内基本稳定。

2.7重复性试验：取批号为130402的供试品6份，按“2.2”项下方法进行制备并测定旋光度，结果其RSD 为0.86%。2.8回收率试验：精密量取已知含量的供试品溶液（批号：130402）6份各10ml ，置50ml 量瓶中，用微量移液枪分别精密量取“2.1”项下对照品储备液4、5、6ml 各两份，分别依次加入6份供试品溶液中，按“2.2”项下方法制备溶液，测定旋光度，并代入回归方程，计算回收率。平均加样回收率为97.82%，RSD 为1.07%。

2.9样品含量测定：取硼酸滴耳液3批，精密量取20ml ，置50ml 量瓶中，加甘露醇5g ，30℃超声30min ，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。照旋光度测定法[1]，以水为空白，测定旋光度，并代入回归方程，计算含量。结果，批号为130225、130318、130402的三批样品中硼酸的含量分别为标示量的98.21%、99.13%、99.58%。3讨论

硼酸本身无旋光性，但与甘露醇反应却生成酸性较强的具有旋光性质的配位化合物。本文利用测定此配位化合物的旋光度对硼酸进行定量，故甘露醇应加足量，以使硼酸与其充分反应。这种方法可回避用氢氧化钠滴定液滴定过程中氢氧化钠与空气中CO 2反应使测量结果有偏差的不确定性[2]，且也不用很烦琐地标定氢氧化钠滴定液。此法操作简单、结果准确，适合于此医院制剂的质量控制。参考文献

[1]中国药典[S].2010年版，二部，附录41-42.

[2]济南军区后勤部卫生部.医院制剂操作技术[M].山东：科学技术出版社，1992，271.

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