电子显微分析

80
0.00418
10
0.0122
100
0.0037
20
0.00859
200
0.00251
30
0.00698
500
0.00142
50
0.00536
1000
0.00087
三、电子在电磁场中的运动和电磁透镜 1. 电子在静电场中的运动：
v= 2ev m
① 电场力的加速作用 ② 折射作用
当电子运动方向与电场力方向不在一条直线上， 电场力的作用不仅 改变电子运动方向的能量，而且也改变电子的运动方向。 如图所示：
r=0.2~0.3nm（可直接分辨原子） ii. 电子显微分析：
是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号、分析 试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM） 电子探针（EPMA） 1. 应用： 电子显微分析可用于研究物质的微区形貌、晶体结构、化学组成 2. 特点： 分辨率高：0.2~0.3nm 放大倍数高：20~30 万倍 是一种微区分析方法：能进行 nm 尺度的晶体结构、化学组成分 析 多功能、综合性分析方向发展：形貌、结构、成份
为 10-2~10-3rad。
电子光学与几何光学的相似：
1. 聚焦成像：几何光学——光学透镜
电子光学——电场、磁场
2. 电子光学：仿照几何光学把电子运动轨迹看作射线，可用几何光学参数
来表征。
3. 几何光学中用旋转对称面（如球面）作为折射面。 电镜成像系统中用旋
转对称的电场、磁场的等位面作折射面。
一、光学显微镜的局限性
13
rth
=
AC
2 S
λ
4
A 为常数，约为 0.4~0.5，决定于推倒时的不同假设。 电磁透镜的理论分辨本领为 0.2nm。 随高压电子束做照明源及用低球差透镜，理论上可达 0.1nm。 五、电磁透镜的场深和焦深
电磁透镜除分辨本领大（r=0.2~0.3nm）外，还具有场深大（影深），焦
深长的特点。
如图 2-5 在上下极靴附近有很强的磁场，与静电透镜比，焦距短，聚焦能力 强
5. 磁透镜与光学透镜的比较 ① 磁透镜对电子有旋转作用，所得到的电子光学像相对于物来说旋转了 一个角度。
②磁透镜是可变焦距和可变倍率透镜
f
=
K
VD
(IN )
F
2
F 与（IN）2 成反比
场深大（200~2000nm） 焦深长（80cm）
分辨能力（分辨率）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚
能分开（清楚地）两个物点间的最小距离。
阿贝公式：
r
=
0.61λ n sinα
(nm)
(2-3)
r —分辨率 与λ成正比（r 小，分辨能力越高）
局限性：
对可见光：取λ=600nm r=200nm
电子束：有波动性
λ=0.0388~0.00087nm r=0.2~0.3nm
四、电磁透镜的像差和理论分辨本领
旋转对称的磁场可以使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的几
何形状相似的图像，必须有以下几个前提：
（1） 磁场的分布是严格轴对称的。
（2） 满足旁轴条件
（3） 电子的波长（速度）相同——折射率不同
实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，于是产生像差：
物面上一点散射出电子束不一定会聚在一点。
↗热
能量减小:
→光 ↘ X 射线 ↘ 二次电子
1. 原子核对电子的弹性散射 入射电子与原子核发生弹性碰撞时: m(原子核)﹥﹥m(电子)
所以电子只改变方向,不改变能量,相等于弹性碰撞----弹性散射
散射角α:
α= Ze2 E0rn
其中 Z ---- 原子序数 E ---- 电子电荷 E0 ---- 入射电子能量 rn ---- 电子距原子核距离
二、电子的波性及波长
1. 电子波性——De Broglie 波
1924 年，德布罗意提出了运动着的微观粒子（如中子、电子、离子等）
也具有波粒二象性假说——运动着的微观粒子也伴随着一个波——物质
波或德布罗意波
E=hv P=h/λ 则 2. 电子波长：
V0=0 m/s v：0~v E=ev=1/2mv2
当 V﹤﹤C 时 m=m0
λ=h/p=h/mv
λ= h = 150 = 12.25 （A）
2emV V
v
V↑ λ↓ 当 V=100 KV λ=0.0037nm (引入相对论校正) 表 2-1 电子波长（经相对论较正）
加速电压(kV) 电子波长(nm) 加速电压(kV) 电子波长(nm)
1
0.0388
§2-2.电子与固体物质的相互作用
电子与物质作用产生各种信号,利用这些信号可以进行透射电镀,扫描电镀,电 子探针,饿歇电子能谱, X 射线光电子能谱分析. 一.、电子散射
聚焦电子束沿一定方向入射试样时, 在原子库仑电场作用下, 改变运动方 向----电子散射
弹性散射----只改变方向,不改变能量 (原子核对电子) 非弹性散射----既改变方向,也改变能量
图 2-3 Yb:YAG 陶瓷断面的 SEM 照片(含气孔)
概 述：
i. 光学显微镜的局限性： 1. 分辨能力（分辨率）： 一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能分开（清楚 地）两个物点间的最小距离。 阿贝公式：
r=0.61λ/nsinθ r —分辨率 与λ成正比 注：r↓，分辨能越高 2. 局限性： 对可见光：取λ=600nm r=200nm 电子束：有波动性 λ=0.0388~0.00087nm
3. 电子在磁场中的运动； 电子在磁场中运动时，受到磁场的作用力——洛仑兹力 r rr f = qv × b
电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况： ① 与 同向：电子不受磁场影响 ② 与 垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。 ③ 与 交角θ：电子是一螺旋线。
4. 磁透镜 ①磁透镜 旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，产生这种旋的线 圈装置——磁透镜。 目前电镜中使用的是极靴磁透镜。
(2---31)表明: Z 大, E0 小, r0 小, X 大 应用: 由于弹性散射的电子能量等于或者接近于入射电子能量 E0, 因此是 透射电镜中成像和衍射的基础. 2. 原子核对电子的非弹性散射 入射电子被库仑电势制动而减----非弹性散射
损失的能量 △E → X 射线
由于能量损失不固定,X 射线波长无特征值.波长是连续的,不能用来分析,
反而在 X 射线谱上产生连续背底.
1. 核外电子对入射电子的非弹性散射
图2-13（b）核外电子对入 射电子的非弹性散射
入射电子与核外电子的碰撞为非弹性散射 ①单电子激发 入射电子与核外电子的碰撞,将核外电子激发脱离原子核→二次电子 二次电子: △能量低: ＜50ev
应用→ △对试样表面状态非常敏感,显示表面微区形貌结构非常有效. ----扫描电镀成像(主要成像手段).
V1x V1y
V2y
V2
将一个由 0~v 的电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成。 当一个电子以 速度与等电位面 AB 法线成θ角方向运动。 因为电场对电子作用力的方向总是沿着所处点的等电位面的法线方 向，且从低电位指向高电位，而沿电子所处点的等电位面的切线方向 电场力为零。 V1x=V2x
第二章 电子显微分析
Electron Micro-Analysis
一、教学目的
1.学习电子光学基础、电子与固体物质的相互作用。 2.学习透射电子显微分析和扫描电子显微分析。 3.学习电子探针 X 射线显微分析。
二、 教学方法
面授
三、 教学手段
板书
四、 学时分配
14 学时
五、 重点、难点
透射、扫描电镜样品制备 透射电子显微分析和扫描电子显微分析的衬度理论
V1=sinθ=V2sinγ
或： sinθ sin γ
=
v2 v1
=
v2 v1
=
λ1 λ2
（2-14）与光的折射定律表达式一样， 相当于折射率 n，说明电场中 的等电位面是对电子折射率相同的表面。与光学系统中两介质界面起 折射作用相同。由（2-14）式可知：当电子由低电位区 进入高电位 区 时，折射角 小于入射角 ，即电子轨迹趋向于法线，反之，相 反。 2. 静电透镜： ① 静电透镜与一定形状的光学介质界面（如玻璃凸透镜的旋转对称弯曲
六、 作业（思考题）
1.电子显微分析的特点？ 2. 静电透镜和磁透镜各有什么特点？各用于电镜中的什么部位？ 3.电磁透镜的像差有哪几种？产生原因及克服方法？ 4.电子的弹性散射有什么特点？用于什么分析？ 5.什么是二次电子？用于什么分析？ 6. 透射电子显微分析的应用？透射电镜的特点？ 7.透射电镜的结构？ 8.粉末样品和薄膜样品的制备。 9 说明电子显微像的理论叫什么理论？透射电子显微分析中该理论有哪几
电磁透镜的像差和理论分辨本领 电磁透镜的场深和焦深 电镜中电子光学系统的附加限制
涉及的电、磁场与时间无关，且处于真空中，即真空中的静场； 场中没有自由空间电荷或电流分布，即忽略了电子束本身的空间电荷和
电流分布；
入射电子束轨迹必须满足离轴条件：
r r
2
≈
0
(2-1)
r dr
2
〈〈1
dz
(2-2)
（2-2）式表示电子轨迹相对于旋转对称轴的斜率极小，即张角很小，一般
1．场深：不影响分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离
D
≈
2r α
当 r=1nm α=10-3~10-2rad 时，Df≈200~200nm.
故对加速电压为 100KV 的电镜，样品厚度一般控制在 200nm 以下，在
透镜场深范围内，试样各种位均能调焦成像。
2．焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下， 像平面可沿镜轴移动的
物面上个点并不按比例成像于同一平面。
结果：图像模糊不清；原物的几何形状不完全相似。
主要像差：球差
色差
磁透镜的几何缺陷产生——几何像差
轴上像散ห้องสมุดไป่ตู้
畸变
1. 球差：
电磁透镜：远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大（正球差）
球差最小弧散圆：在某一位置可获得最小的弥散圆斑，其半径为：
Rsm =
1 4
MCS a 3
2. 色差 产生原因：成像电子波长不同引起 加速电压不稳定 电子与物质相互作用——非弹性散射
折射界面）可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面族也可 使电子束聚焦成像，产生这种旋转对称等电位曲面族的电极装置即为 静电透镜。 二极式 三极式
静电透镜的局限性：强电场导致镜筒内击穿和弧光放电. ②特点：1. 折射率与 相当 2. 因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正
球差。 ③应用：静电透镜用于电子枪中使电子束会聚成形。
最小弥散圆斑半径：r c =
CCα
∆E E
减小方法：减小试样厚度 3. 轴上像散：
产生原因：透镜磁场不是理想的旋转对称 极靴材料不均匀、加工精度、装配误差 污染 使透镜为近似的双对称场
最小弥散圆斑半径： 减小方法：消像散器 4. 畸变 正球差：远轴区对电子束会聚能力〉近轴区——枕型畸变 负球差：——桶型畸变 磁转角：——旋转畸变 5. 电磁透镜的分辨本领： 分辨本领除受λ影响外，还受衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素 的影响。其中以衍射效应和球差是最主要的，仅考虑衍射效应和球差时， 电磁透镜的理论分辨本领为
②等离子激发: 入射电子→家电子集体振荡→电子能量损失△Ep △ Ep 有固定值----特征能量损失 该电子----特征能量损失电子 应用: △电子能量损失谱---能量分析电子显微术
种？各适用于什么材料？ 10. 扫描电子显微分析的应用？扫描电镜的特点？ 11.扫描电子显微分析的衬度有哪几种？这几种衬度是如何形成的？各用于
解释什么电子显微像？ 12.扫描电镜式样的制备有什么要求？如何制备？ 13.什么是电子探针？用途？
案 例：
图2-1 1350 ℃烧结SrAl2O4 : Eu2 + , Dy3 + 长余辉光致发光陶瓷的样品的SEM照片 图2-2 CaS:Eu,Sm样品的SEM照片
距离（Di）
Di=
2M α
2r
Dχ
M
2
当 r=1nm α=10-2rad M=2000 倍时 Di=80cm 注：这一结果只有在每级透镜的 Df L1 时才是正确的。
小结 电子显微分析的内容； 电子显微分析的特点； 分辨率（分辨能力、分辨本领）； 电子波长； 静电透镜； 电子在磁场中的运动、磁透镜、特点； 电磁透镜的像差和理论分辨率； 电磁透镜的场深和焦深。
§2-1 电子光学基础 电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电
场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。 本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律
——研究各种形式对称的电、磁场和电子运动轨迹。 光学显微镜的局限性 电子的波性及波长 电子在电磁场中的运动和电磁透镜