钛铁中钛元素ICP-AES分析方法研究
ICP-AES法同时测定钛铁矿中钾钠钙镁钡锶锌
１ ． １ 仪器 设备 与工作 条件
取 金属 钛 、 钛 合金 、 人造金红石、 钛 白粉 等 的主 要 矿
物， 也是 钛工 业 的主要原 料 。而且 ， 钛铁 矿还 可用来
１ ． ２ ． ２ 标 准 溶 液
镁、 钡、 锶、 锌等 元素 的方法 最 为方 便 、 快速 。
１ 实验 部分
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３一 Ｏ ６ —２ ７ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ９— ２ ６ ； 编辑 ： 王 秀 元
Ｋ， Ｎａ ， Ｃ ａ ， Ｍｇ ， Ｂ ａ ， Ｓ ｒ ， Ｚ ｎ标 准储备 液 均从 山东 冶 金研 究 院购 买 ， 浓 度均 为 １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ 。
１ ． ２ 试 剂 和 标 准 溶 液
１ ． ２ ． １ 主 要 试 剂
感耦合 等离 子体 发 射 光谱 仪 同 时测 定 钛 铁 矿 中钾 、
钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌 等元素 ， 充分 利用 电感耦 合 等离
子体 发射 光谱仪 具 备 能对 多 元 素 同 时进 行 测 定 ， 速
一
ＨＦ—ＨＣ Ｉ Ｏ 敞 口溶 矿 ， 具 有检 出 限低 、 灵敏度高 ， 操作简便 、 快 速 等 突 出优 点 。该 方 法 测 定 值 与 推 荐 值 基 本 吻 合 ，
分 析 方 法 的精 密 度 满 足 《 地 质 矿 产 实验 室测 试 质 量 管 理 规 范 》 的要 求 。 关键词 ： 电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 ； 钛铁矿 ； 微 波 消 解
１ ０ ｍｉ ｎ至 １ ０ ０ ℃， 保持 １ ０ ｍｉ ｎ ； 再升 温 １ ０ ｍｉ ｎ至 ２ １ ０ ℃， 保持 ５ ０ ｍｉ ｎ 。 氩气 ： 高纯级（ 氩质量分数≥ ９ ９ ． ９ ９ ） 。实验用水
碱熔法--ICP-OES测定铁矿石中的钛
碱熔法 --ICP-OES 测定铁矿石中的钛摘要：文章阐述了利用过氧化钠高温熔融、盐酸浸取，经电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定铁矿石中的钛含量，实验探究了ICP测定钛的分析谱线、仪器参数，以及过氧化钠用量等，实验表明，利用334.188nm处的分析谱线测定铁矿石中钛，该方法简单、快速、准确，且精密度良好，加标回收率在95%-105%之间，满足测定要求。
关键词：ICP-OES；钛；磁铁矿。
一.前言钛在自然界中分布很广，在地壳中约占0.6％，是地壳内很普遍的元素之一。
钛属亲石性元素，目前，已知含钛矿物有70多种，自然界中钛主要以钛铁矿、磁铁矿等共生存在，钛铁矿及钛磁铁矿是提取钛的重要原料；金属钛广泛应用于航空航天、医疗等众多领域，随着钛的广泛应用，钛的开采与分析检测越来越重要，目前钛的测定方法有：重量法、络合滴定法、比色法等。
云南马关某矿区有色金属矿产资源丰富，属多金属伴生矿，主要有闪锌矿、黄铜矿、锡石、磁铁矿等，多有铟、银、钨、钼、铍、砷等金属伴生，磁铁矿中常有金属钛伴生，为了解矿体金属情况，合理回收有用金属，因此开展对都龙矿石中的钛检测分析具有重要意义。
二.实验部分2.1仪器工作参数试验仪器：安捷伦科技有限公司ICP-OES 5800型。
仪器参数：RF功率1.20KW，雾化器流量0.65L/min，稳定时间15s，读数时间5s，观察高度15mm，钛分析谱线为334.188nm。
2.2标准溶液及试剂盐酸（1.19g/ml）, 过氧化钠(AR)；单元素钛标准溶液（1000ug/ml）；2.3工作曲线配制以1.40g过氧化钠水溶液为基体，钛标准溶液逐级稀释配制标准曲线点，如表一。
表一样品分析标准曲线（mg/L）序号 1 2 3 4 5浓度 0.00 2.0 5.0 10.0 20.02.4实验方法称取0.60g过氧化钠置于刚玉坩埚底部，再称取0.1000-0.2000g（精确到0.0001g）样品于坩埚中，再以0.80g过氧化钠覆盖样品；于750℃马弗炉中高温熔融15min，冷却后以体积比为1：5的盐酸溶液50ml中浸取样品，待完全溶解后，取出坩埚清洗干净，转移至100ml容量瓶定容至刻度线，摇匀离心后即可上机测定。
ICP-AES法同时测定钛合金中八种元素的研究
第 １ ３卷 总第 ５ ３期 ２０ ０ ７年Ｓ ｅ ｌＴｅ ｈ ｖ ｃａ ｔｅ ｃ ｎ
Ｖ １３ ５ ） ｏ．（ ３
２ ０ Ｎｏ． ０ ７， ４
ＩＰ—Ａ Ｓ法 同时 测定 钛 合 金 中八 种 元 素 的研 究 Ｃ Ｅ
钛及 其合金 具 有 重 量 轻 、 度 大 、 热 性 强 、 强 耐 耐 腐蚀 等许 多优点 ， 被誉 为 “ 未来 的金 属” 是具 有发 展 ， 前 途 的新型 结 构材 料 。钛 及 其 合 金不 仅 在 航 空 、 宇 宙航空 工业 中有 着 十 分重 要 的应用 ， 而且 已经 开 始
Ａｃｄｔ ｅ ｔ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｔｓ ，ｐ ｅ ｉｉｎ ｔｓ ｒ ａｒｅ ｏ ｔｔ ｅ ， ｍｅ ｔ ｉｉｙ ｔｓ， ｅ ｏ ｅｙ ｒｔ ｅ ｔ ｒｃｓｏ ｅ ｔｗｅｅ ｃ ｒｉｄ ｕｔａ ｈ ｓ ｌ ｍｅ．Ｔ ｅ ｒｓ ｔ ｈ ｗｅ ｅ ｍｅｈ ｓａ ｃ ｒｔ ｎ ｉ ｉ ｈ ｅｕｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ｔ ｏ ｗａ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｓ ｈ ｄ
吴 世 凯
（ 钢 集 团 长 钢 公 司 计 量 检测 中 心 理 化 三 车 间 ， 油 ６ １０ ） 攀 江 ２７４
摘 要 ： 究 了应 用 ＩＰ—Ａ Ｓ法 同 时 测 定 钛 合 金 中的 铝 、 、 、 、 、 、 争 锆 等 八 种 元 素 。主 要 研 究 了 多 研 Ｃ Ｅ 钼 铁 硅 铬 钒 锡
元 素 同 时 测 定 时 分 析 谱 线 的 选 定及 对 干扰 元 素进 行 分 析 ， 过 对 分 析 条 件 的 选 择 ， 大 限度 地 避 开 了干扰 元 素 对 测 通 最 定 的 影 响 ； 时进 行 了酸 度 试 验 、 同 回收 率 试 验 、 密度 试 验 。 试 验 结 果 表 明 ： 法 快 速 、 确 ， 定 各 元 素含 量 范 围为 精 方 准 测
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【摘要】采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿，利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法（ICP—AES）测定，建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。
对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择，并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。
实验结果表明：采用内标法能够消除基体对被测元素的影响，改善分析准确度和精密度，与经典分光光度法和原子吸收法相比较，具有检出限低、灵敏度高，操作简便、快速等突出优点。
方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证，测定值与标准值吻合。
%By using HCL - H2 NO3 - HF - H2 SO4 to melt ore, using Y - internal standard by inductively cou- pled plasma - atomic emission spectrometry（ICP - AES） method, the method for determining Cu, Co, Ni, V and Cr in ilmenite and vanadium and titanium magnetite at the same time has been set up. The amount of fluxes, detecting lines and instrument working parameters have been selected, the matrix effects of titani- um and iron, and the method for eliminating the influence of matrix by using Y- internal standard have been studied in this paper. It is showed that Y -internal standard can eliminate the influence of matrix on the detection, and the accuracy and precision of analysis results can be improved as well. Compared with classic spectrophotometry and atomic absorption spectrometry, this method has the advanges of lower de- tection limits, higher sensitivity, simpler and faster operation. Tested byNational Standard Reference Ma- terials, the determination values are in good agreement with certified values .【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】4页(P33-36)【关键词】电感耦和等离子体发射光谱法;Y-内标;钛铁矿【作者】王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【作者单位】山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013【正文语种】中文【中图分类】TG115.335钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。
ICP法测定钛合金元素含量
ICP法测定钛合金元素含量本文研究了用ICP-AES法测定钛合金中Cu、Al、Zr、Mo等几个方面进行了试验。
周密度和准确度结果说明，本方法快速、准确、稳固，能够满足钛合金的测定要求。
RSD<2%，回收率97%-102%.关键词铜、铝、锆、鉬的测定ICP-AES对钛合金的分析，在现行的分析方法中，10%以上Cu的测定要紧采纳化学分析方法，Al、Zr、Mo除航标以外，有ICP-AES法。
应材料生产方要求我们对这四个元素均采纳ICP-AES法。
一实验部分1.1 仪器及要紧试剂1.1.1 仪器及参考条件TJA ICAP-61型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
高频频率：27.12MHz；正向功率：1.1kW；反射功率：10W；氩气流量：冷却气15 L/min，辅助气：0.2 L/min，载气：0.6 L/min；观测高度：16 mm；溶液提升量：1.5 ml/min；预燃时刻：40 s；积分时刻：10 s；分析线：Cu 322.7nm、Al 396.1nm、Zr349.6nm、Mo 201.2nm。
内标元素：Nd；内标线：430.3nm。
1.2 试剂1.2.1 硫酸：ρ1.84g/ml。
1.2.2 硫酸：1+1。
1.2.3 硝酸：ρ1.42g/ml。
1.2.4 硝酸：1+1。
1.2.5 盐酸：ρ1.19g/ml。
1.2.6 盐酸：1+1。
1.2.7 Cu标准溶液：1.00mg/mL。
称取1.0000g高纯铜（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入40ml硝酸（1.2.4），低温加热至完全溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2.8 Al标准溶液：1.00mg/mL。
称取0.5000g纯铝（≥99.99%）置于400ml 烧杯中，加入40ml盐酸（1.2.5），低温加热至完全溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2.9 Mo标准溶液：1.00mg/mL。
ICP-AES检测钛及钛合金中钯元素的方法研究
ICP-AES检测钛及钛合金中钯元素的方法研究作者：李震乾来源：《卷宗》2012年第02期摘要：本文研究了ICP-AES测定钛及钛合金中钯元素的方法。
选择分析线，工作参数，考察了方法检出限，酸及钛及钛合金中其它化学成分对钯元素测定的影响，考察了工作曲线线性范围，进行了回收试验和误差统计。
关键词：ICP-AES；钛及钛合金；钯1 前言ICP-AES以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用并以其优异的分析性能成为各种物料的常规分析普遍采用的检测仪器[1]。
GB/T 4698.23-1996规定了钛合金中钯含量的测定方法,测定范围：0.10%～0.50%[2]。
为了提高钛及钛合金的检测效率以及检测的准确性，并且有效的提高了钯的检测下限。
本文对ICP-AES测定钛及钛合金中钯的检测方法做了进一步的研究和探讨。
2 实验2.1仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），美国PE公司optima-4300v型。
高纯氩气。
钯元素的标准储备溶液：1.000g/L。
钛基体（ωTi≥99.99%）。
盐酸，氢氟酸，硝酸为优级纯。
2.2实验方法称取0.1000g试样，将试样置于100mL聚乙烯容量瓶中，加入7mL盐酸和3mL氢氟酸，水浴加热，溶解完全后，加入2mLHNO3。
冷却，如使用内标法则加入内标溶液，用水稀释至刻度，混匀。
在仪器工作条件下进行测定。
3结果与讨论3.1仪器工作参数3.1.1元素分析线将1.000g/L钛基体溶液、钛基体匹配的20mg/L铝、钒、钼、铬、锆标准溶液[3]，进行激发获得元素谱图。
对谱图进行分析，考察了谱线的信噪比、灵敏度及光谱干扰情况，选择合适的谱线作为分析线。
谱线的选择见表1，最终确定340.458nm为钛及钛合金中钯元素的分析线。
3.1.2测量参数利用optima-4300v电感耦合等离子光谱仪优化程序，考察了射频功率，雾化器流量，辅助器流量，泵的泵速等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了折衷的仪器测量参数，见表2。
ICP-AES法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素
矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources第3期2019年6月・89・ICP-AES 法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素肖颖，雷勇（中国地质科学院矿产综合利用研究所，中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心，四川成都610041）摘要：高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法，流程长、步骤繁琐、效率低。
本方法釆用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、猛、五氧化二飢和三氧化二铁的含量，方法简单快速、准确 有效，能满足冶金分析要求。
以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。
试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响，选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。
运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体 影响。
方法的检测限（3s ）在0.001 -0.030 mg/L 范围内，回收率在97.4% ~ 108.2%之间，相对标准偏差（n=12）小于2.5%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱，冶金流程样，高钛渣doi:10.3969/j.issn,1000-6532.2019.03.020中图分类号：TD989文献标志码：A文章编号：1000-6532 （2019） 03-0089-04随着钛的广泛应用，社会对钛的需求日益增加，优质资源的日益枯竭，低品位的钛矿石和 铁精矿中钛的利用研究得到重视。
高钛渣即是通过电炉加热熔化钛矿使二氧化钛和铁矿熔化分离 后得到高含量的二氧化钛富集物，是生产四氯化钛、钛白粉等的优质原料。
高钛渣中杂质元素含 量是定量高钛渣级别的一个重要因素。
本文着重研究，通过选矿冶金流程把铁精矿中钛直接制备 成的各含量的富钛渣，对其中杂质元素的测定。
资料[1-21详细介绍了金红石和高钛渣的试样分解方法，及相关元素的分析方法，但分析方法速度慢、操作复杂。
随着现代仪器性能的提高和改进，ICP-AES 、ICP-MS 、X 射线荧光光谱等方法灵敏度高、 精密度好、测试速度快、操作简单，已广泛应用于岩石、矿石、冶金产品、合金等领域13'10],本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品，利用ICP-AES 测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、 氧化钙、钠、猛、五氧化二锐和三氧化二铁的含量, 其结果可靠，满足分析要求。
ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量
ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量杨学字【摘要】Titanium dioxide content of Ilmenite concentration is generally 40%~50%,and total iron content is generally 30%~45%.Both will cause interference to the determination of other components during the analysis process of ilmenite concentration.A lot of hydrolysis of titanium can cause failure in analysis work.Samples are de-composed by using hydrofluoric acid-aqua regia-sulfuric.In 8%sulfuric acid and 10%hydrochloric acid medi-um,using ICP-AES national standard material as the standard curve,the contents of titanium,iron,vanadium in ilmenite fine flour can be rapidly determined.The method is simple,selective and accurate.%钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40％～50％，全铁含量一般在30％～45％，二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰，同时大量钛的水解会造成分析工作的失败，通过氢氟酸-王水-硫酸分解样品，在8％的硫酸和10％的盐酸介质中，用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线，快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量，该法简便快速，选择性好，准确度高。
ICP-AES法测定钛基复合材料中的Sn,+Zr,+Nb,+Ta,+Nd和Fe的研究
ICP -AES 法测定钛基复合材料中的Sn,Zr,Nb,Ta,Nd 和Fe 的研究谢绍金 董天祥(北京航空材料研究院,北京100095)摘要:采用ICP -AES 法对钛基复合材料中的合金元素Sn,Zr,N b,T a,N d,F e 的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素Sn,Zr,Nb,T a,N d,F e 之间干扰试验及各元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验及T a,Nb,Zr 的酸不溶试验,测定了钛基复合材料中上述六元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。
方法简便可靠,可获得满意的分析结果。
关键词:ICP -AES;T i/T iC 基复合材料;Sn,Zr,Nb,T a,Nd,Fe中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2000)03-0113-07钛基复合材料是在钛合金中加入适量的TiC 而研制成Ti/TiC 基复合材料,是目前国际上尚处于研究阶段的新型钛基复合材料。
准确测定这种材料中的合金元素Sn,Zr,Nb,T a,Nd 和Fe 的化学成分,对研制这种新材料是必不可少的。
ICP -AES 法相对于其他分析方法而言有线性范围宽,基体效应小,动态范围宽,快速简便,可以多元素同时测定,常量元素加入内标后稳定性好等特点[1~3],因而倍受分析工作者的欢迎。
目前钛合金中Sn 、Fe 的分析采用原子吸收法[4,5]和ICP -AES 法[6],Zr 量分析采用化学分析法[7]。
钛基复合材料中的Sn,Zr,Nb,Ta,Nd 和Fe 的ICP -AES 法的测定目前在文献资料中未见报道。
本文对上述六元素的ICP -AES 法测定进行了系统研究,以(1+1)硫酸20ml,少量硝酸和5滴氢氟酸溶解钛基复合材料,加入内标元素V 以消除非光谱干扰,得到了很好结果。
1 实 验1.1 仪器及工作条件仪器)))JY170U LTRACE 电感耦合等离子发射光谱仪。
ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究
ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究
闫学会;张前林
【期刊名称】《天津冶金》
【年(卷),期】2006(000)004
【摘要】通过实验研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛磁铁矿中元素钒、钛的分析测试条件.采用密闭式高压消解罐溶解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2%,加标回收率在95%～105%之间,分析方法快速、简便,分析结果准确.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】闫学会;张前林
【作者单位】天津钢铁有限公司技术中心,300301;天津钢铁有限公司技术中
心,300301
【正文语种】中文
【中图分类】TF8
【相关文献】
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4.从钒钛磁铁矿中湿法回收钒铁钛试验研究 [J], 黄云生;齐建云;王明;赵笑益;康敏
5.攀枝花钒钛磁铁矿冶炼废渣中重金属钒元素活动性研究 [J], 郑艳红;杨岩飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
探讨ICP—AES法测定含钛炮泥的钛含量
探讨ICP—AES法测定含钛炮泥的钛含量含钛炮泥作为护炉产品，具有降低铁口区炉缸侧壁温度，提高铁口孔道铁水、炉渣冲刷能力的作用，主要是因为炮泥中含钛物料形成的具有热阻性且熔点高的沉积层粘附于铁口周围炉缸、炉底的砖衬上，保护了铁口区域炉缸、炉底，减慢了蚀损。
二氧化钛的测定常用光度法，方法操作繁琐，周期长。
而且对于高含量含钛炮泥中二氧化钛的测定未见报道。
含钛炮泥中钛元素的定量检测，本文采用了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测，并对方法进行了系统地研究。
通过使试液中主元素浓度一致的方法消除基体效应，并应用仪器谱线干扰校正软件消除共存元素间的干扰，对含钛炮泥中钛含量进行了检测，检测结果快速、准确。
1实验部分1.1仪器与工作条件美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。
最佳工作条件：积分时间：短波段为20s，长波段为5s；氩气压力为0.4MPa；雾化压力为193.10KPa；RF功率为1150W；蠕动泵速为1.85mL/min。
1.2试剂快熔剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1优级纯）；三氧化二铝（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。
标准储备溶液：钛溶液为1000μg/mL。
用时稀释至100μg/mL。
1.3样品处理称取0.2g试样，精确到0.0002g。
将试料置于铂坩埚中，加入2克快熔剂，混匀后，置于高温炉中升温，熔融，试料完全熔融后，取出冷却。
将铂坩埚置于盛有硫酸溶液的烧杯中，低温加热，将盐类溶解后，洗出坩埚，冷却后，将试液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
准确移取10mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
1.4工作曲线的绘制利用钛标准溶液配制系列校准溶液，采用基体匹配、扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制，曲线拟合情况良好。
2结果与讨论2.1样品溶解含钛炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等组分，常规酸溶很困难，因而本文选择碱熔融法进行样品溶解。
ICP—AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究
关 键 词 电 感耦 合 等 离 子 体一 子 发射 光 谱 法 原
２ １ 合金 Ｅ ２铝
钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 铜 镁 锰 锌 铬 硅
Ｓｔ ｄ ｎ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ，Ｃｕ，Ｍ ｇ，Ｍ ｎ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｓｉａ ｄ Ｆｅｉ Ｅ１ ｌｏ ｙ Ｉ ｕ ｙ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｉ ｎ ｎ ２ ２ ＡｌＡ ｌｙ ｂ ＣＰ－ ＡＥＳ．
同时测 定 ， 量 元 素 加 入 内 标 后 ， 定 性 好 等 特 常 稳
点ｎ ， ］ 因而常令 分 析工作 者所 注 目。
中的合 金 元 素 钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 的化 学 铜 镁 锰 锌 铬 硅 成 份 ， 研 制 这 种 新 材 料 是 必 不 可 少 的 。Ｉ Ｐ— 对 Ｃ
的测定 进行 了系统研 究 ， 以盐 酸 ２ ＯｍＬ少 量硝 酸 溶
解 ２ ２铝 合 金 材料 ， 入 内标 元 素 钇 以消 除 非 光 Ｅ１ 加 谱 干扰 ， 得到 了很好 的分 析结果 。
ｎ ，Ｍ ｎ ２ ７． １ ｉ ，Ｚｎ ２ ３ ８５ ｍ ５ ６ ０ｒ ｍ １ ． ６ ｎｍ ， ８ ．５ ３ Ｃｒ ２ ３ ６
ＡＥ Ｓ法相对 于其 他分 析方 法 而言 具 有线 性 范 围宽 ， 基 体效 应小 ， 态 范 围宽 ， 速 、 动 快 简便 ， 以 多元 素 可
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 及 工 作 条 件 ．
Ｊ ７ ＴＲ Ｅ电感 耦 合 等离 子 体 发 射 光 Ｙ １ ０ＵＬ ＡＣ
谱 仪 （ 国 Ｊ ｂｎＹｖ ｎ公 司） 法 ｏ ｉ ｏ 。
高频 频率 ４ ．６ Ｏ ８ＭＨｚ入 射功 率 １ ０ｋ ， ， ． Ｗ 冷却 气流 量 １ ｍｉ＿ ， 助气流 量 ０Ｌ・ ｎ ， ５Ｌ・ ｎ 。辅 ｍｉ 护套
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中Ti Si P Al Mn Cu
化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中Ti Si P Al Mn Cu王延芹（河北省钢铁产品质量监督检验站，河北 石家庄 ０５００３１）摘 要：方法测定的镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨ＴＧ６钛合金通过ｉｃｐ－ａｅｓ是由使用的混合水，盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品，控制雾化气体的流量０．６５ｌ／ｍｉｎ。
研究了钛基体和共存元素对待测元素的影响。
采用矩阵匹配法消除矩阵效应。
检出限为０．０００３～０．００５７ｇ／ｍＬ。
相对标准偏差为０．２６％～１３．６％，回收率为９３％～１１０％。
根据ＴＧ６钛合金ｔｉ－５．８ ａｌ－４ｓｎ－４ｚｒ－０．５ ｔａ－０．７ｎｂ－０．４ｓｉ－０．０６Ｃ的标称成分制备了模拟的ＴＧ６钛合金试样，实验方法得到的结果与理论值基本一致。
本文对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中Ｔｉ Ｓｉ Ｐ Ａｌ Ｍｎ Ｃｕ进行分析，本方法准确可靠，简便快捷。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钛铁；多元素中图分类号：ＴＧ１１５．３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０７－０１３２－２Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry for the determinationof Ti Si P Al Mn Cu in ferrotitaniumWANG Yan-qin（ｈｅｂｅｉ ｉｒｏｎ ａｎｄ ｓｔｅｅｌ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｓｔａｔｉｏｎ， Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００３１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｍｅｔｈｏｄｓ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｖａｎａｄｉｕｍ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｉｒｏｎ， ｃｏｂａｌｔ， ｃｏｐｐｅｒ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ａｎｄ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ＴＧ６ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ｉｃｐ－ａｅｓ ｕｓｉｎｇ ｍｉｘｅｄ ｗａｔｅｒ， ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ａｔｏｍｉｚｅｄ ｇａｓ ｗａｓ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ａｔ ０．６５ ｌ／ｍｉｎ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｍａｔｒｉｘ ａｎｄ ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｆｆｅｃｔ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｉｓ ０．０００ ３～０．００５ ７ ｇ／ｍＬ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．２６％￣１３．６％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９３％￣１１０％． Ｔｈｅ ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ＴＧ６ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｎｏｍｉｎａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｏｆ ＴＧ６ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｔｉ－５．８ ａｌ－４ｓｎ－４ｚｒ－０．５ ｔａ－０．７ ｎｂ－０．４ ｓｉ－０．０６ ｃ． ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ｖａｌｕｅｓ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｉ Ｓｉ Ｐ Ａｌ Ｍｎ Ｃｕ ｉｎ ｆｅｒｒｏｔｉｔａｎｉｕｍ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｆｅｒｒｏｔｉｔａｎｉｕｍ； ｍｕｌｔｉ－ｅｌｅｍｅｎｔ钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中，钛可以提高钢的硬度﹑细化晶粒﹑又可以降低钢的时效敏感性﹑冷脆性和腐蚀性[1]；钛不仅是钢中的固溶体，也是一种先进的合金，与氮、氢、氧、碳形成稳定的化合物，防止钢中气泡的形成，提高钢的质量和机械强度。
ICP-AES法测定铁精矿中钛的不确定度评定
ICP-AES法测定铁精矿中钛的不确定度评定摘要：对ICP-AES法测定铁精矿中钛的不确定度进行评估，分析了测量不确定度的主要来源，对试样称量、试液定容、标准储备液配制、工作曲线绘制、重复性测量5个不确定度分量进行分析计算，最后合成ICP-AES法测定铁精矿中钛的标准不确定度，并计算求得扩展不确定度。
关键词：不确定度 ICP-AES 铁精矿钛引言测量不确定度室与测量结果相关联的、表征合理地赋予别测量值分散性的参数。
通过测量不确定度的评定，可定量评价测量结果的质量，并表示测量的可靠程度。
采用磁选技术回收赤泥中的铁精矿，具有良好的环保效益和经济效益。
本文通过对ICP-AES法测定铁精矿中钛的不确定度评定，为铁精矿中钛测定结果的科学性提供参考。
1.测量方法1.1 主要仪器和试剂ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪；电子天平，AB104-S，精度0.0001g；50毫升铂金坩埚偏硼酸锂，高纯浓硝酸，钛标准溶液，高纯水1.2 实验方法称取0.1000g试样（已预先在105±5℃干燥2h）和0.5000g偏硼酸锂于铂坩埚中，充分混匀，将坩埚放入980℃高温炉中熔融15min。
取出坩埚，冷却，洗净坩埚外壁，将坩埚放入500mL烧杯中，加入约80mL热水，置于低温电热板上加热浸取出大部分熔融物，然后边搅拌边加入7mL高纯浓硝酸浸取，待熔融物浸出完全后，洗出坩埚，冷却后，定容于100mL容量瓶中，混匀，用ICP-AES法测定其钛含量。
2.数学模型（1）式中： ------钛的质量分数，％；--------仪器计算的试样溶液中待测钛的浓度，ug；---------试液体积，mL；--------试样的质量，g。
3. 测量不确定度主要来源由式（1）可知，钛检测结果的不确定度主要来源有以下几个：（1）重复性测量引入的A类不确定度；（2）试样称量引入的不确定度；（3）试液定容引入的不确定度；（4）标准储备液配制引入的不确定度；（5）工作曲线绘制引入的不确定度。
电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛
铁材料测试中心钢铁研究总院。
钛标液（10μg/ml ）：将国家标准溶液钛标液（浓度为1000μg/ml ）1ml 移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
电热板（可温控）。
钢铁两用瓶100ml 。
实验室用电子天平，精确到0.0001g 。
Thermo 公司IRIS Intrepid ⅡXSP 型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES ）。
3实验部分3.1样品制备在100ml 钢铁两用瓶中称取（0.1000±0.0002）g 的试样，2~3ml 水清洗瓶口后，加入10~12ml 硝磷混酸（HNO 3：H 3PO 4=7：3），于电热板上加热消解。
待溶液呈翠绿色且液面较平静刚刚冒出磷酸烟时，用滴管逐滴滴加浓硝酸。
这时，每滴加一滴都会有浓黄褐色烟冒出（破坏碳化物现象），直到滴加再无此现象时，稍冷却后，加20ml 水将膏状液体加热稀释以溶解盐类。
待瓶底无膏状液体时，取下冷却定溶于100ml 容量瓶中（如有白色或无色絮状物，定容后过滤，取清液进行实验）。
3.2标准溶液配制在6个100ml 钢铁两用瓶中加入10~12ml硝磷混酸，用3.1的方法同样处理至冒磷酸烟为止。
冷却至室温后移入6个100ml 容量瓶中，分别加入6ml 铬标液和3ml 铁标液，使标液中铬为60%，铁为30%。
再分别加入0、2、4、10、20、30ml 的钛标液（10μg/ml ），用水稀释至刻度，混匀。
配制成钛含量为0.00%、0.02%、0.04%、0.10%、0.20%、0.30%的标准溶液，并以此建立工作曲线。
3.3仪器工作参数条件（见表1）本方法属于酸溶法较之传统的碱溶法总盐度更低些，但是由于溶液粘度较大，故建议使用高盐雾化器进行实验。
4数据与结果4.1实验数据（见表2）由表2可知，该方法相对标准偏差小于1%，测量值与标准值在允许差范围内，实验结果合理满意，有较好的精密度。
4.2回收率测定实验数据（见表3）由表3可知，本方法实验回收率95%~105%，准确性满足生产检测要求。
ICPAES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和
FX0102-ICP-AES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是工业分析与检验案例，本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。
ICP-AES 测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁1.背景介绍某大型转炉炼钢厂中，为了快速准确地得到对保护渣的检测结果并用于实际生产中，结合现有检测条件，研究出了新的检测方法，从而更好地指导生产。
2.主要内容2.1 保护渣的作用在钢水的浇注过程中，加入保护渣能够提高铸坯质量，防止表面纵裂，吸附溶解从钢水中上浮到钢渣界的夹杂物，净化钢液，并且能够隔绝空气，有效防止钢水二次氧化及热散失。
因此，保护渣成分的测定在生产过程中至关重要。
2.2 检测现状目前，对于保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁含量的测定，主要采用行业标准和传统的分析方法，其中硅的测定采用高氯酸脱水重量法，钙的测定采用 EGTA 滴定法，镁的测定采用 CyDTA 滴定法，铝的测定采用 EDTA 滴定法，锰的测定采用高碘酸钾光度法，钛和铁的测定采用光度法。
由于上述分析方法的分析步骤繁琐，周期长，因此不适应当前快速分析和生产的需求。
通过ICP-AES 光谱法，实现了保护渣中铁、铝、锰、钛、钙、硅和镁的同时测定，方法简便、快速、干扰少，准确度高。
2.3 检测过程称取试样于铂坩埚中，在高温炉中灼烧，冷却后加入混合熔剂混匀，再覆盖混合熔剂，于高温炉中熔融，取出轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。
待冷却至室温后，用水洗净铂坩埚外壁，将铂坩埚置于盛有热盐酸的烧杯中，在低温电炉上加热浸出熔块至全部溶解。
将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
ICP—AES法测定TB6钛合金中铝钒铁
ＤＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ —２ ３ ２ Ｘ ． ２ ０ １ ３ ． Ｏ ４ ． １ ２
摘
要： 介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法 （ Ｉ Ｃ Ｐ—ＡＥ Ｓ ） 法测定 Ｔ Ｂ ６ 钛 合 金 中 Ａ１ 、 Ｖ和 Ｆ ｅ元 素 的 方 法 。
样品采用盐酸 、 氢 氟 酸 和 硝 酸 溶 解 ，考察 了 钛 合 金 基 体 和 共 存 元 素 对 待 测 元 素 的 影 响 ， 确定 了各待 测元 素谱线分
１ ０ ２ ％ ，ｔ ｈ ｅ ＲＳ Ｄ ｉ Ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ １ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ＴＢ６ ｔ ｉ ｔ ａ ｎｉ ｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ； Ａｌ ， Ｖ ａ ｎ ｄ Ｆｅ； Ｉ ＣＰ— ＡＥＳ
钛合 金材 料 比重 小 比强 度 高 ， 耐 热 性 和抗 腐 蚀
．
ｓ ｉ ｓ ｌ ｉ ｎｅ ｓ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｆ ｏ ｒ Ａ１ ３９ ４ ． ４０ １ ｎｍ ，Ｖ２ ９ ２ ． ４０ ２ ｎｍ ， Ｆｅ ２ ３９ ． ５ ６ ２ ｎ ｍ， ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ａ ｎｄ ｃ ｏｅ ｘ ｉ ｓ ｔ ｅ ｌ — ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ，ｔ ｈｅ ｉ ｎｓ ｔ ｒ ｕｍｅ ｎ ｔ ｐａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕｔ ． Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ — ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｇ ｏｏ ｄ ａ ｇ ｒ ｅ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｃ ｅ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ，ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｃ ｏｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｓ ｆ ｒ ｏｍ ９ ９ ｔ ｏ
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钛铁中钛元素ICP-AES 分析方法研究
作者：东风汽车公司工艺研究所 马红
[摘要] 研究应用ICP-AES 分析技术测定
钛铁中钛元素的方法。
考察了铁基体及共存元素对被测元素分析谱线干扰情况，考察了基体及共存元素对被测元素的影响，确定了分析谱线，并对ICP 工作参数进行了优化选择，精密度和准确度实验表明，方法的相对标准偏差小于5%，回收率为99%～102%之间。
采用本方法对标准样品进行测定，测定值与推荐值相一致。
关键词：ICP-AES 钛铁 钛
钛铁中钛在国家标准中是采用氧化—还原滴定法来测定的。
它是采用氢氟酸、硫酸、硝酸和盐酸溶样后，在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价，用硫酸铁铵滴定钛，借此进行钛的测定。
该方法干扰较为严重，首先必须进行干扰元素分离，并且在滴定过程中空气可将三价钛氧化为四价钛，所以滴定必须在与空气隔绝装置中进行。
一般需要氮气滴定保护装置，并且化学分析方法操作繁琐，分析流程长。
为了解决这一问题，本人采用ICP-AES 分析技术开展了钛铁中主量元素钛的分析方法研究。
本方法可直接进行钛元素的测定，效果良好。
1 试验
1.1 仪器及工作参数
法国JY 公司生产的70P 型电感耦合等离子发射光谱仪。
仪器工作条件：冷却气流量12 L/min ；载气流量0.25L/min ；反射功率（读数） 600；溶液提升量1.4mL/min ；观测高度为感应线圈上方15mm 。
1.2 试剂及标准溶液
硝酸（1+1） 分析纯
浓硫酸 分析纯
氢氟酸分析纯
纯铁粉（纯度99.98%）。
钇标准溶液：20ug/mL 由GSBG62032-90 钇标准物质稀释。
钛标准溶液：1mg/mL 由GSBG62014-90 钛标准物质。
1.3 样品溶液的制备
准确称取0.1000g 样品于50mL 钢铁量瓶中，加入10 mL 硝酸（1+1），1 mL 氢氟酸，低温加热溶解，样品溶解后加5 mL 浓硫酸冒烟，取下，冷却至室温，加水溶盐，煮沸，取下冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀，吸取5 mL 试液于100 mL 钢铁量瓶中，加10.00 毫升钇标准溶液（20 μg/mL）用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。
1.4 混合标准溶液的系列
移取适量钛标准溶液，按表1 所示，配制成混合标准溶液系列。
表1 混合标准溶液系列(μg/mL)
2 结果与讨论
2.1 分析谱线选择及铁基体影响考察
分别对浓度为0、2、3mg/mL 的纯铁溶液、纯钛溶液及以纯铁打底的标准混合溶液进行扫描，结果表明，铁的存在对Ti334.904 谱线有干扰，对Ti334.941 谱线强度无影响，但为了使基体一致，我们还是进行了基体匹配。
2.2 共存元素之间相互影响
采用单一元素溶液在被测元素分析线处扫描，考察了Si、Mn、Al、Cu、P 对Ti 334.941 分析谱线的光谱干扰情况。
试验结果表明：溶液中硅、锰、铝、铜、磷共存量在100ug/mL 对1ug/mL 钛的测定均不产生干扰。
2.3 ICP 工作参数选择
高频功率、载气流量、观测高度及冷却气流量是ICP 的主要参数，直接影响元素测定，不同的元素要求的工作参数也不同，必须逐一试验加以选择。
2.3.1 功率选择试验
固定冷却气流量、载气流量、观测高度、提升量，仅改变反射功率，以空白液为低标，混合标准溶液3 为高标，测得β值见表2。
表2 功率对测定的影响
2.3.2 冷却气流量选择试验
固定反射功率、载气流量、观测高度、提升量，仅改变冷却气流量，以空白液为低标，混合标准溶液3 为高标，测得β值见表3。
表3 冷却气流量对测定的影响
2.3.3 载气流量选择试验
固定反射功率、冷却气流量、观测高度、提升量，仅改变载气流量，以空白液为低标，混合标准标液3 为高标，测得β值见表4。
表4 载气流量对测定的影响
通过试验我们选择的仪器主要工作参数为：反射功率（读数）600；载气流量0.25L/min；冷却气流量为12 L/min；观测高度：15mm。
2.4 方法精密度试验
按样品处理方法分解钛铁标准样品，按相同的测试条件，对同一试样分别进行六次测定，计算出测定结果的平均值及相对标准偏差（见表5）。
试验结果表明：各分析谱线测定精密度均较好，相对标准偏差小于5%
表5 精密度试验
2.5 加标回收试验
按样品处理方法分解钛铁标准样品。
在试液中加入适量的钛标准溶液，测定钛元素含量，计算回收率，钛元素回收率在99%～102%之间。
数据见表6。
表6 回收试验
2.6 样品分析结果对照
采用本方法对钛铁标准样品进行了测定，将本方法测定结果平均值与标准推荐值进行了对照，考察了本方法的测定准确度。
试验结果表明：本方法测定值与标准样品标准推荐值相一致，分析误差符合化学标准分析方法允许差要求。
数据见表7。
表7 准确度试验
3 结论
钛铁试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟后，可采用ICP-AES 分析技术测定其主量元素钛含量。
本文在试验基础上优化了工作条件，建立了钛铁中钛的ICP-AESf 分析方法。
方法简便快速、分析数据可靠，能满足钛元素测定误差要求。
参考文献
1 钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编（上）. 北京：中国标准出版社，
2 实用冶金分析. 沈阳：辽宁科学技术出版社(end)。