阴离子洗涤剂测试作业指导书

阴离子表面活性剂测试作业指导书

（亚甲蓝分光光度法）

1 方法原理

阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质〈MBAS〉。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光庭团计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

2 干扰及消除

本方法的选择性较差，除上述三种物质外，有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，均对本法产生不同程度的正干扰。通过水溶液反洗可部分的予以去除〈有机硫酸盐、磺酸盐除外〉。经水溶液反洗仍未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除。-般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，能与亚甲蓝生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂，遇此情况可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，避免其干扰。季铵盐类等阳离子化合物和蛋白质能与表面活性剂作用，生成稳定的络合物而不与亚甲蓝反应因此造成负干扰。这些阳离子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质，也会产生一定程度的干扰。

此外，由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

3 仪器

分光光度计、250ml分液漏斗、索氏抽提器。

4 试剂

4%氢氧化钠溶液、3%硫酸、三氯甲烷、直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液、直链烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲蓝溶液、洗涤液、酚酞指示剂溶液、玻璃棉或脱脂棉。

5 步骤

5.1 校准曲线的绘

取一组分液漏斗10个，分别加入100，99，97，95，93，91，89，87，85，80m1水，然后分别移入0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，11.00，13.00，15.00，20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的吸光度)后，与相应的LAS量绘制校准曲线。

5.2 试样体积

为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积。

5.3 样品测定

将待测水样〈100ml〉移入分浓漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。

加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入1Oml三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇(小于10ml)以破乳(标准系列亦应加入相同体识的异丙醇)。再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗内，用数摘三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次，每次用10ml三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏中，激烈摇动30s，静置分层。将三氯甲炕层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml 容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次(每次用量5ml)此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标钱，摇匀。

在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品、标准系列和空白试验的吸光庭。测定时应使用相同光程的比色皿。

以样品的吸光度减去空白试验的吸光皮后，从校准曲线上查得LAS的含量，

5.4 空白试验

按"水样测定"步骤进行空白试验，仅用100ml水代替试样。在试验条件下，以10mm光程比色皿，空白试验的吸光度不应超过0.020否则应仔细检查器皿和试划是否有污染。

6 计算

本方法用亚甲蓝活性物质报告结果。以LAS计（平均分子量为344.4）。

c=m/v

式中：c—水样中亚甲蓝活性物质的浓度，〈mg/L〉，

m—从校准曲线上读取的LAS量〈μg〉，

v—水样体积(ml)。

7 注意事项

7.1 实验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。使用前先用水彻底清洗，然后用。1+9盐酸-乙醇洗涤，最后用水冲洗干净。

7.2 绘制校准线和水样的测定，应使用同一批三氯甲烷、亚甲蓝溶液和洗涤液。

7.3 分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用三氯甲烷润湿。

7.4 需要快速分析时，可采用一次萃取的简化法，一次萃取的效率约为本方法萃取效率的90%。

7.5 当水样经水溶液反洗后仍不能消除其中非表面活性物的干扰时，可采取气提萃取进行预分离，使干扰降到最低水平。