GBT 171411997 土壤质量 铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司

方法验证报告

项目名称:铅镉

方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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校核人及日期:_______________

审核人及日期:_______________

1．目的

采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283、3nm镉228、8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3．试剂与材料的验证

3、3材料的验证

无

4.仪器与设备的验证

6.样品的验证

6、1 采样方法:HJ/T 166-2004。

6、2 样品运输与保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6、3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,

缩分后的土样经风干后,除去土样中石子与动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6、3、1消解

准确称取0、1～0、3g(精确至0、0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25、00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。

6、4样品质控样制备:

6、4、1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用与试液制备相同的步骤与试剂,制备全程序

空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6、4、2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。

7.分析步骤

7、1曲线建立

于一组6个100、0mL容量瓶中,依次加入0、00mL、0、50mL、1、00mL、2、00mL 、3、00mL、4、00mL、5、00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0、00mL、0、10mL、0、20mL、0、30mL 、0、40mL、0、50mL、0、60 mL浓度为500µg/L镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别用1%硝酸定容至刻度。

瓶号 1 2 3 4 5 6 7

铅标准使用液(mL) 0、00 0、50 1、00 2、00 3、00 4、00 5、00

铅浓度(µg/L) 0、00 5、00 10、0 20、0 30、0 40、0 50、0

镉标准使用液(mL) 0、00 0、10 0、20 0、30 0、40 0、50 0、60

镉浓度(µg /L) 0、00 0、50 1、00 1、50 2、00 2、50 3、00

7、2 曲线的测定

调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7、3样品的测定

上机测定样品的吸光度。

8.结果计算与表示

9.验证方案与结果评价

9、1 标准曲线验证方案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液,铅标准系列溶液浓度含量分别为5、0µg/L、10、0µg/L、20、0µg/L、30、0µg/L、40、0µg/L、50、0µg/L,镉标准系列溶液浓度含量分别为0、00µg/L、0、50µg/L、1、00µg/L、1、50µg/L、2、00µg/L、2、50µg/L、3、00µg/L使用石墨炉原子吸收仪测定,测得响应值,以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不得低

于0、995。

测试项目曲线点

1234567浓度(µg/L)

0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.000

0.076

0.1770.3490.514

0.638

0.786

曲线

b(斜率)＝0.01696

a （截距）=0.00000

线性相关系数

r=0.997966

系数下限

符合性判断

符合0.995铅

测试项目曲线点

1234567浓度(µg/L)

0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.000

0.055

0.1200.1640.219

0.255

0.302

曲线

b(斜率)＝0.11995

a （截距）=0.00000

线性相关系数

r=0.998457

系数下限

符合性判断

符合0.995镉

9.2 方法检出限验证方案与结果评价

9.2.1 将空白试料按试料的测定步骤,测定11次,计算出方法检测限,其数值不得高于标准方

法要求的检出限。

式中:MDL —— 方法检出限; t (10,0、99)—— 样品平行测定11次时,自由度为10,置信度为99%时t 取值为2、764; SD —— 11次平行测定的标准偏差。

项目No.

空白测量值（mg/kg）测试结果SD值（mg/kg）方法检出限（mg/kg）标准检出限

（mg/kg）符合性判断

1-0.022-0.023-0.024-0.025-0.02

6-0.02

7-0.028-0.029-0.0210-0.0211-0.02

铅

0.00符合0.10.00