水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)

水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）

氰化物分类：

①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；

②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。

蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。

一、蒸馏原理

1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。（不含钴氰络合物，难以解离）

2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

二、实验流程

三、注意事项

1、水样水样采集和贮存

①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。

②贮存：采样后及时分析。若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。

③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理

①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。

去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。

去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。

③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑

浊。

去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。

④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。

去除方法：加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏

①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

参考文献：HJ 484-2009 水质氰化物的测定容量法和分光光度法