定量化学分析基础知识PPT课件
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真实值的接近程度。
(二)误差与偏差: 1、误差:
(1)绝对误差: ( E )
E= X(测量值)- μ(真实值)
(2)相对误差:( RE )
Example 如果分析天平的称量误差为±0.2mg ,拟分别称取试样0.1g和1g左右,称量的相对 误差各为多少?这些结果说明了什么问题?
Solution
E=±0.2mg =0.0002g
这说明,两物体称量的绝对误差相等,
但他们的相对误差并不相同。也就是说,当 被测定的量较大时,相对误差就比较小,测 定的准确程度也就比较高。
测定过程中的绝对误差取决于所使用的 仪器。
误差为正值,表示测定结果偏高;反之 误差为负,表示测定结果偏低。
2、偏差 (1)绝对偏差(d):
结果有正、有负
(2)平均偏差:
特点:重现性、单向性、可测性
根据产生的原因
方法误差 系统误差 仪器和试剂误差
操作误差 主观误差
1、方法误差:由分析方法本身的某些不足引 起的误差。
如重量分析中,沉淀的溶解,会使分析结果偏 低,而沉淀吸附杂质,又使结果偏高。
2、仪器和试剂误差:由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。
Solution
三、提高分析结果准确度的方法
1、选择适当的分析方法:
常量组分的测定——重量分析法、 滴定分析法
微量组分的测定——仪器分析法
2、减小测量误差:
试样质量 > 0.2g 试样体积 > 20ml
RE < 0.1% RE < 0.1%
3、减小测量中的系统误差: (1)对照试验:用已知含量的试样按同样方
根据组分含量多少,分为:
组分含量
常量组分分析
>1%
半微量组分分析
0.01~1%
痕量组分分析
<0.01%
2.根据测定原理和操作方法不同分为: 化学分析、仪器分析
(1)化学分析:是以物质的化学反应为基础 的分析方法。
化学定量分析又分为重量分析和滴定分析。 重量分析:根据被测物质在化学反应前后的
重量差来测定组分含量的方法。 滴定分析:根据一种已知准确浓度的试剂溶
法试验以资对照。 a.标准品对照法:(消除试剂、仪器误差) b.标准方法对照法:(消除方法误差)
(2)空白试验:不加试样,按试样相同的程序 分析,得到的值为空白值。
(结果要扣除空白值以消除试剂、仪器误差)
(3)校准仪器: (4)回收试验:
未知试样+已知量的被测组分,与另 一相同的未知试样平行进行分析,测其 回收率。
二、定量分析的一般程序
(一)取样:“圆锥四分法”
(二)试样的预处理:
试样
溶液
分解方法:酸溶法、碱溶法、熔融法
(三)测定:
(四)分析结果的计算和评价
第二节 定量分析中的误差和分析数据处理 一、系统误差与偶然误差
误差:测定值与真实值之间的差值。 (一)系统误差:又称可测误差
由分析过程中某些确定原因造成的误差。 影响准确度,不影响精确度。
n为测量次数。只有取偏差的绝对值的平均 值才能正确反映一组重复测定值间的符合程度。
结果为正值
(3)相对平均偏差:
在滴定分析中,要求: (4)标准偏差:S
S越大,偏差大,精密度低,数据 分散程度大;
S越小,偏差小,精密度高,数据分 散程度小;
(5)相对标准偏差:RSD
Example
一组重复测定值为15.67, 15.69, 16.03, 15.89。 求这组测量值的平均偏差、标准偏差及相对 标准偏差。
② 测定各组分的相对含量 ③ 确定物质的化学结构
定量分析 结构分析
一、定量分析方法的分类:
1. 根据取样量或组分含量多少,分为:
试样的质量 试样的体积
常量分析
>0.1g
>10ml
半微量分析
0.1~0.01g
10~1ml
微量分析 超微量分析
10~0.1mg <0.1mg
1~0.01ml ≤0.01ml
1、准确度:测量值与真实值的接近程度。 大小用误差表示。
2、精密度:在相同条件下,多次测量结
果(实验值)之间互相接近的程度。 大小用偏差表示。
3. 准确度与精密度的关系: ➢ 准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。
精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程 度; ➢ 精密度高是准确度高的前提: 精密度高,准确度才能高; 但精密度高, 准确度不一定高。 准确度:在一定精密度要求下,分析结果与
液与被测物质完全反应时所消耗 的体积及其浓度来计算被测组分 含量的方法。
(2)仪器分析:以物质的物理性质或物理化学
性质为基础,通过精密仪器测
定物质的物理性质或物理化学
性质而测出待测物含量。
仪器分析的特点:灵敏、快速、准确、应用广,
发展快。
电化学分析法
光学分析法
仪器分析: 色谱分析 质谱Baidu Nhomakorabea析
波谱分析
(二) 偶然误差:也称为随机误差
由分析过程中某些不确定的因素所造成的 误差。 产生原因:随机变化因素(环境温度、湿度和 气压的微小波动及分析者在处理每份试样时的 微小差别引起的。) 特点 (1) 双向性
(2) 不可测性 (3) 无数次的测定结果符合正态分布。
二、误差的表示方法:
(一)准确度与精密度
第五章
定量分析化学基础
本章教学要求
1、掌握定量分析方法的分类、定量分析的一 般步骤和分析结果的表示法。
2、掌握有效数字的表示方法及运算规则;熟 悉有效数字在定量分析中的应用。
3、熟悉定量分析误差的来源、表示法及减免 方法。熟悉提高分析结果准确度的方法。
本章教学要求
4、熟悉滴定分析法的特点、滴定分析法的主 要分析方法,掌握常用滴定方式。
如称重时,天平砝码不够准确;配标液时, 容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含有痕 量杂质。
3、操作误差:由分析人员掌握的操作与正确 的操作有些出入引起的误差。
如称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时用 溶剂过多、滴定时指示剂用量不当等。
4、主观误差:由操作人员的主观原因或习惯 在实验过程中所引起的误差。
如对终点颜色的判断偏深或偏浅;滴定管 读数偏高或偏低等。
5、掌握基准物质应具备的条件。掌握标准溶 液浓度的表示法,学会标准溶液的配制方 法及标定。
6、掌握滴定分析法的有关计算。
第一节 定量分析概述
1. 分析化学: 是化学学科的一门重要分 支,是研究物质的化学组成和结构的 分析方法及有关理论的一门学科。
2. 分析化学的任务:
① 鉴定物质的化学组成
定性分析
(二)误差与偏差: 1、误差:
(1)绝对误差: ( E )
E= X(测量值)- μ(真实值)
(2)相对误差:( RE )
Example 如果分析天平的称量误差为±0.2mg ,拟分别称取试样0.1g和1g左右,称量的相对 误差各为多少?这些结果说明了什么问题?
Solution
E=±0.2mg =0.0002g
这说明,两物体称量的绝对误差相等,
但他们的相对误差并不相同。也就是说,当 被测定的量较大时,相对误差就比较小,测 定的准确程度也就比较高。
测定过程中的绝对误差取决于所使用的 仪器。
误差为正值,表示测定结果偏高;反之 误差为负,表示测定结果偏低。
2、偏差 (1)绝对偏差(d):
结果有正、有负
(2)平均偏差:
特点:重现性、单向性、可测性
根据产生的原因
方法误差 系统误差 仪器和试剂误差
操作误差 主观误差
1、方法误差:由分析方法本身的某些不足引 起的误差。
如重量分析中,沉淀的溶解,会使分析结果偏 低,而沉淀吸附杂质,又使结果偏高。
2、仪器和试剂误差:由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。
Solution
三、提高分析结果准确度的方法
1、选择适当的分析方法:
常量组分的测定——重量分析法、 滴定分析法
微量组分的测定——仪器分析法
2、减小测量误差:
试样质量 > 0.2g 试样体积 > 20ml
RE < 0.1% RE < 0.1%
3、减小测量中的系统误差: (1)对照试验:用已知含量的试样按同样方
根据组分含量多少,分为:
组分含量
常量组分分析
>1%
半微量组分分析
0.01~1%
痕量组分分析
<0.01%
2.根据测定原理和操作方法不同分为: 化学分析、仪器分析
(1)化学分析:是以物质的化学反应为基础 的分析方法。
化学定量分析又分为重量分析和滴定分析。 重量分析:根据被测物质在化学反应前后的
重量差来测定组分含量的方法。 滴定分析:根据一种已知准确浓度的试剂溶
法试验以资对照。 a.标准品对照法:(消除试剂、仪器误差) b.标准方法对照法:(消除方法误差)
(2)空白试验:不加试样,按试样相同的程序 分析,得到的值为空白值。
(结果要扣除空白值以消除试剂、仪器误差)
(3)校准仪器: (4)回收试验:
未知试样+已知量的被测组分,与另 一相同的未知试样平行进行分析,测其 回收率。
二、定量分析的一般程序
(一)取样:“圆锥四分法”
(二)试样的预处理:
试样
溶液
分解方法:酸溶法、碱溶法、熔融法
(三)测定:
(四)分析结果的计算和评价
第二节 定量分析中的误差和分析数据处理 一、系统误差与偶然误差
误差:测定值与真实值之间的差值。 (一)系统误差:又称可测误差
由分析过程中某些确定原因造成的误差。 影响准确度,不影响精确度。
n为测量次数。只有取偏差的绝对值的平均 值才能正确反映一组重复测定值间的符合程度。
结果为正值
(3)相对平均偏差:
在滴定分析中,要求: (4)标准偏差:S
S越大,偏差大,精密度低,数据 分散程度大;
S越小,偏差小,精密度高,数据分 散程度小;
(5)相对标准偏差:RSD
Example
一组重复测定值为15.67, 15.69, 16.03, 15.89。 求这组测量值的平均偏差、标准偏差及相对 标准偏差。
② 测定各组分的相对含量 ③ 确定物质的化学结构
定量分析 结构分析
一、定量分析方法的分类:
1. 根据取样量或组分含量多少,分为:
试样的质量 试样的体积
常量分析
>0.1g
>10ml
半微量分析
0.1~0.01g
10~1ml
微量分析 超微量分析
10~0.1mg <0.1mg
1~0.01ml ≤0.01ml
1、准确度:测量值与真实值的接近程度。 大小用误差表示。
2、精密度:在相同条件下,多次测量结
果(实验值)之间互相接近的程度。 大小用偏差表示。
3. 准确度与精密度的关系: ➢ 准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。
精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程 度; ➢ 精密度高是准确度高的前提: 精密度高,准确度才能高; 但精密度高, 准确度不一定高。 准确度:在一定精密度要求下,分析结果与
液与被测物质完全反应时所消耗 的体积及其浓度来计算被测组分 含量的方法。
(2)仪器分析:以物质的物理性质或物理化学
性质为基础,通过精密仪器测
定物质的物理性质或物理化学
性质而测出待测物含量。
仪器分析的特点:灵敏、快速、准确、应用广,
发展快。
电化学分析法
光学分析法
仪器分析: 色谱分析 质谱Baidu Nhomakorabea析
波谱分析
(二) 偶然误差:也称为随机误差
由分析过程中某些不确定的因素所造成的 误差。 产生原因:随机变化因素(环境温度、湿度和 气压的微小波动及分析者在处理每份试样时的 微小差别引起的。) 特点 (1) 双向性
(2) 不可测性 (3) 无数次的测定结果符合正态分布。
二、误差的表示方法:
(一)准确度与精密度
第五章
定量分析化学基础
本章教学要求
1、掌握定量分析方法的分类、定量分析的一 般步骤和分析结果的表示法。
2、掌握有效数字的表示方法及运算规则;熟 悉有效数字在定量分析中的应用。
3、熟悉定量分析误差的来源、表示法及减免 方法。熟悉提高分析结果准确度的方法。
本章教学要求
4、熟悉滴定分析法的特点、滴定分析法的主 要分析方法,掌握常用滴定方式。
如称重时,天平砝码不够准确;配标液时, 容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含有痕 量杂质。
3、操作误差:由分析人员掌握的操作与正确 的操作有些出入引起的误差。
如称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时用 溶剂过多、滴定时指示剂用量不当等。
4、主观误差:由操作人员的主观原因或习惯 在实验过程中所引起的误差。
如对终点颜色的判断偏深或偏浅;滴定管 读数偏高或偏低等。
5、掌握基准物质应具备的条件。掌握标准溶 液浓度的表示法,学会标准溶液的配制方 法及标定。
6、掌握滴定分析法的有关计算。
第一节 定量分析概述
1. 分析化学: 是化学学科的一门重要分 支,是研究物质的化学组成和结构的 分析方法及有关理论的一门学科。
2. 分析化学的任务:
① 鉴定物质的化学组成
定性分析