双黄连口服液的质量检验
双黄连口服液pH值检测
双黄连口服液的PH测定pH值测定法：是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。
《中国药典》规定糖浆剂、合剂、露剂、滴鼻剂和滴眼剂等一般要测定pH值，例如儿康宁糖浆剂为4.0~5.0，双黄连口服液应为5.5~7.0，珍视明滴眼液为7.0~7.8。
除另有规定外，水溶液的pH值应采用以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的不低于0.01级的酸度计进行测定（现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极）。
测定前，应采用药典规定的标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的各种标准缓冲液（标示pH值准确至0.01pH单位）校正仪器，酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
一、检验依据双黄连口服液药品标准（《中国药典》正文部分611页）。
【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【检查】pH值应为5.5~7.0（《中国药典》附录ⅦG）。
2.pH值测定法(《中国药典》附录ⅦG）。
二、检验原理双黄连口服液为合剂，由金银花提取物、黄芩提取物和连翘提取物组成，其有效成分的溶解度、稳定性与溶液的pH值有密切关系，且溶液的pH值对微生物的生长、防腐剂的抑菌能力也有影响。
因此，《中国药典》规定此类制剂测定pH值来控制其质量。
三、仪器与试剂饱和甘汞电极玻璃电极酸度计小烧杯分析天平标准缓冲溶液双黄连口服液等玻璃电极酸度计小烧杯分析天平仪器校正用的标准缓冲液(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢二钠10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。
双黄连口服液质量分析
双黄连口服液质量分析发布时间：2021-12-31T05:48:34.166Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：于永杰李卉[导读] 测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为38.89%。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘提取精制而成，具有解表、清热解毒的功效。
现代药理研究表明，双黄连口服液具有广谱抗菌、抗病毒、解热抗炎、免疫调节等作用。
对治疗畜禽感冒、炎症、细菌感染等疾病有很好的临床效果。
，且其毒副作用小，因此被广泛应用于兽医临床。
关键词：双黄连口服液；薄层色谱；高效液相色谱法测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为38.89%。
源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%，且双黄连口服液中主要成分含量相差较大，因此，应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制，确保产品质量稳定可控。
一、方法1.定性鉴别。
（1）黄芩苷、绿原酸的定性鉴别方法。
供试品溶液的制备:分别量取18个厂家的双黄连口服液1mL，分别加75%乙醇溶液5mL，摇匀，既得。
对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品11.49mg、绿原酸对照品1.14mg，加入75%乙醇分别定容在10mL量瓶中，浓度为1.122和0.114mg/mL。
方法测定:照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36%乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。
双黄连口服液工艺验证
双黄连口服液工艺验证验证报告文件编号：验证项目名称双黄连口服液工艺验证验证项目编号-SC-GY-YZ-003/01验证项目类别□前验证□同步验证□回顾性验证□再验证起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日1概述产品的质量受到众多因素的影响,除了要有合理的工艺处方, 严格的质量标准及准确的化验方法外,工艺过程的稳定是保证产品质量的关键所在,而生产过程的工艺验证是保持工艺的重现性和稳定性的有效手段。
产品工艺验证是在工艺设备验证、生产厂房验证、模拟生产试验的基础上进行的特殊监控条件下的试生产，其主要目的是在特定的生产条件下，通过试生产的形式，证实产品生产工艺过程确实能始终如一地生产出符合预定规格及质量标准的口服液。
2验证范围：双黄连口服液生产工艺的验证验证方案制定依据：《药品生产验证指南》、《兽药品生产质量管理规范》3.验证目的：为确认双黄连口服液生产工艺是否符合要求，找出各种不同情况下达到规定的质量标准要求所需的最佳工艺。
确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证小组批准。
4职责：4.1 质量部4.1.1负责取样及对样品的检验。
4.1.2负责制订中间产品及成品质量标准。
4.1.3负责收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后起草验证方案，报验证小组。
4.1.4负责仪器、仪表、量具等的校正。
4.2 生产部4.2.1负责拟订验证方案及验证方案的实施。
4.2.2负责设备的操作。
4.2.3负责合理安排生产的批量以及生产人员的组织。
4.2.4负责参加验证人员的相关知识及洁净作业的培训5.验证内容其生产工艺流程如下：5.1.生产工艺验证的基础5.1.1 车间空气净化系统的验证在本生产工艺验证之前，车间空气净化系统已完成了验证。
具备了十万级空气净化的洁净度要求。
详见《口服液车间空气净化系统验证》5.1.2 设备验证本品生产所用的设备为配液罐、过滤系统、灌装机、包装机。
在进行本产品的生产工艺验证之前，我们已经完成了这些设备的验证。
双黄连口服液质量标准的研究
双黄连口服液质量标准的研究发布时间：2021-12-31T07:03:07.080Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：段晓红黄晓蕾张黎达[导读] 采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。
黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。
实验所采用的方法简便易行，准确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取制成的口服液，具有疏风解表、清热解毒的功效，主要用于治疗病毒或细菌感染而引起的风热感冒发热、肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病，疗效确切、安全有效。
研究对双黄连口服液中的中药材及其主要成分进行了定性、定量试验，采用薄层色谱法进行定性鉴别，采用高效液相色谱法来测定口服液中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷成分的含量。
从而为双黄连口服液的质量标准研究提供依据。
关键词：双黄连口服液；薄层色谱法；高效液相色谱法采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。
黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。
实验所采用的方法简便易行，准确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。
一、实验材料1.药品和对照品。
双黄连口服液（哈药集团三精制药股份有限公司，批号：081109220811246208121342）。
绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品（中国药品生物制品鉴定所）。
2.仪器。
高校液相色谱仪：岛津LC－2A；超声处理器：LCQ－500E（昆山超声仪器有限公司）；分析天平：上海天平仪器厂生产。
二、实验方法和结果1.定性分析。
双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会
双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会以双黄连口服液相对密度的测定的收获和体会为标题，写一篇文章双黄连口服液是一种中药制剂，具有消炎解毒、清热利湿的功效，广泛应用于临床治疗。
而相对密度是一种常用的物理性质指标，可以反映出物质的密度和浓度等信息。
本文通过对双黄连口服液相对密度的测定，总结了一些收获和体会。
通过测定双黄连口服液的相对密度，我们可以了解到其密度和浓度的变化情况。
密度是物质质量和体积的比值，浓度则是溶液中溶质的质量与溶液总体积的比值。
通过对双黄连口服液的相对密度进行测定，可以进一步了解其成分的变化，为合理应用双黄连口服液提供了一定的参考。
相对密度的测定可以帮助我们判断双黄连口服液的质量。
相对密度是一个物质的固有性质，对于同一种物质而言，其相对密度应该是固定的。
通过对双黄连口服液相对密度的测定，可以了解到其质量是否符合标准要求。
如果相对密度偏离了理论值，可能意味着双黄连口服液的成分或浓度发生了变化，从而影响了其药效。
因此，相对密度的测定可以作为双黄连口服液质量控制的重要手段。
通过对双黄连口服液相对密度的测定，我们还可以研究其物理性质和化学性质之间的关系。
相对密度是一个综合性的物理性质指标，与物质的分子结构、化学键以及离子间的相互作用等有关。
通过对不同条件下双黄连口服液相对密度的测定，可以了解到其在不同温度、压力等条件下的变化规律，进一步探究其物质性质的变化规律。
在进行双黄连口服液相对密度测定的过程中，我们也收获了一些实验技能和科学思维方法。
首先是实验技能方面，我们需要熟悉使用密度计的操作步骤、注意事项和常见误差，保证实验数据的准确性和可靠性。
其次是科学思维方法方面，我们需要善于观察、分析和总结，从实验数据中提取有用信息，发现问题和规律，并进行合理的解释和推理。
通过对双黄连口服液相对密度的测定，我们可以了解到其密度和浓度的变化情况，判断其质量是否符合标准要求，研究其物理性质和化学性质之间的关系，并提升了实验技能和科学思维方法。
双黄连口服液的质量检验
4、样品溶液的测定
❖ 分别精密吸取照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支 口服液中黄芩苷的含量，即得。
5、计算公式
（1）计算理论塔板数（按黄芩苷计）
n5.54( tR )2 W1/2
(其中：A=1.065×h×w1/2) （2）计算分离度
R 2(tR1 tR2) W1 W2
实验内容
鉴别试验
含量测定
鉴别试验的项目
A
性状鉴别
Ｂ
薄层鉴别
❖ 性状鉴别
本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。
❖薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置， 取上清液，即得。
对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置 水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液即为。
药物分析实验
双黄连口服液的质量检验
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
讨论与思考题
实验目的
1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材 法的鉴别。
2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。
实验仪器与试剂
❖ 仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样 器、层析缸
❖试剂：黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸
（3）计算黄芩苷的含量（外标法）
C A 样 样 C A 标 标 C 样 C 标 A A 样 标 m VC 样 D
其中：C—浓度（mg/ml)； A—峰面积； m—黄芩苷的质量（mg）； D—稀释倍数； V—每支样液的体积(ml)
实验注意事项
❖ 制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤 ❖ 进样时进样器一定要清洗干净 ❖ 进样前色谱仪一定要用流动相平衡 ❖ 进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。
双黄连口服液内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：制定双黄连口服液的内控标准，规范公司双黄连口服液的生产。
二、适用范围：适用于双黄连口服液的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：双黄连口服液【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上3味，黄芩切片，加水煎煮3次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/l盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/l盐酸溶液调PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇备用。
金银花、连翘加水温浸0.5小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密谋为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液调节PH值至7.0，加水制成1000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
【性状】本品为棕红色的澄明液体一，久置可有微量沉淀；味微苦。
【鉴别】（1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5：2.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
双黄连口服液的质量分析
双黄连口服液的质量分析一、实验目的1.掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。
2.掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。
二、仪器与试药1.仪器美国PE-60型高效液相色谱仪KQ-300E型超声波清洗器Mettler AL204电子天平ZF-2型三用紫外仪HHS型电热恒温干燥箱容量瓶规格：25mL 移液管规格：25mL 滤纸规格：直径10cm研钵硅胶G薄层板聚酰胺薄膜(5cm×7cm)2..试药双黄连口服液规格：每支装10mL黄芩苷、绿原酸对照品连翘对照药材乙醇二氯甲烷甲醇硫酸醋酸三、实验原理采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主药。
四、实验内容【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对蜜度为1.20～1.25(70～80℃测)，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成1000mL，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
双黄连口服液成品质量标准.doc
XXXX公司 GMP管理文件题目双黄连口服液成品质量标准编码及检验操作规程共 5 页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发单位质量部生产部1.主题内容本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3.责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4.物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音： Shuanghuanglian Koufuye英文名：5.物料代码6.引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》 2010 年版二部处方及剂型金银花375g黄芩375g连翘750g吐温 80 5g纯化水加至1000ml本品为口服液。
8．技术指标性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。
鉴别8.2.1 取本品 1ml，加 75%乙醇溶液 5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加 75%乙醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各 1-2 μ l ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（ 365nm）下检视。
供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8.2.2 取本品 1ml，加甲醇 5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材 0.5g ，加甲醇 10ml，加热回流 20 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶 G包层板上，以三氯甲烷 - 甲醇（ 5:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。
高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量
实验三 高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量【实验目的】（1）初步掌握福立FL-2200高效液相色谱仪原理及其使用方法；（五号宋体） （2）掌握高效液相色谱对流动相、样品处理的要求及注意事项；（3）能根据测定数据计算双黄连口服液中黄芩苷的含量；（4）了解中药制剂质量检测的方法。
【实验原理】双黄连口服液由金银花、黄芩及连翘经提取精制而成，具有辛凉解表、 清热解毒功效，对于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌 和病毒感染性疾病有一定疗效。
其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素 是其主要活性成分。
本试验根据《2010版中国药典》方法对双黄连口服液中黄芩苷含量进行测 定，以便控制制剂质量。
【仪器和试剂】1. 高效液相色谱仪（福立FL-2200）：2. 黄芩苷对照品（中食品药品检定所）【实验步骤】1.按操作说明书使用仪器，其色谱条件如下：色谱柱：C18 反相色谱柱流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）检测波长：274nm。
柱温：30℃流速：1.0ml/min理论板数：按黄芩苷峰计算应不低于 1500。
2.【含量测定】 黄芩照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品 10mg，置 100ml 量瓶中，加 50%甲醇适量， 置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 中含黄芩苷 0.1mg）。
供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品 1ml，置 50ml 量瓶中,加 50%甲醇适量,超声处理 20 分钟，放置至室温，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即 得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。
本品每支含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于 80mg。
【数据处理】采用外标法进行含量计算。
【思考题】1. 高效液相色谱仪在样品检测过程中设置的主要仪器参数有哪些？2. 高效液相色谱仪在使用过程中应注意些什么？3. 高效液相色谱仪在样品检测中与紫外-可见分光光度计相比，具有哪些不同和优势？。
双黄连口服液质量标准
双黄连口服液质量标准
双黄连口服液是一种常见的中药制剂，具有清热解毒、抗菌消炎的功效，被广泛应用于临床治疗。
为了确保双黄连口服液的质量安全，制定了相应的质量标准，以便对其生产和质量进行监管。
一、外观和性状。
双黄连口服液应为淡黄色至黄色澄清液体，无异物悬浮物和沉淀物，具有特有的双黄连药味。
二、标识。
双黄连口服液的标签应清晰、完整，标注产品名称、生产单位、生产批号、生产日期、有效期限等信息。
三、溶解度。
双黄连口服液应易溶于水，不应有沉淀物产生。
四、含量测定。
双黄连口服液中黄连素的含量应符合国家标准规定，且应稳定在一定范围内。
五、微生物限度。
双黄连口服液中的细菌总数、霉菌和酵母菌数应符合国家标准规定，确保产品不受微生物污染。
六、重金属、有害元素限量。
双黄连口服液中的重金属和有害元素含量应符合国家标准规定，不得超过安全限量。
七、贮存。
双黄连口服液应贮存在干燥、阴凉、通风的环境中，远离火源和阳光直射。
八、包装。
双黄连口服液的包装应符合国家标准规定，确保产品在运输和贮存过程中不受损坏。
以上就是双黄连口服液的质量标准，生产企业在生产过程中应严格按照这些标准进行生产，确保产品的质量安全性。
同时，监管部门也应加强对双黄连口服液的监督检查，确保市场上流通的产品符合质量标准，保障患者用药安全。
双黄连口服液中有效成份含量测定技术
双黄连口服液中有效成份含量测定技术目的利用HPLC法对双黄连口服液中黄芩苷的含量进行科学测定。
方法其固定相主要是在结合实际的基础上对十八烷基键合硅胶进行选择。
其中流动相为甲醇：水：冰乙酸（60：50：1）。
结果黄芩苷所呈现的线性良好，但是为范围在25～220μg范围内，注意其平均回收率需要控制在100.59%。
结论该种方法不仅可实现对杂质的有效分离，对该制剂中黄芩苷的含量测定工作的顺利开展有积极意义。
标签：高效液相色谱法；黄芩苷；双黄连口服液金银花、黄芩和连翘是双黄连口服液处方的主要成分，辛凉解表、清热解毒是双黄连口服液的主要功效，在缓解外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛症状方面也起着相当重要的作用。
中国要药典针对双黄连口服液中黄芩苷含量测定工作所使用的质量指标为HPLC法。
通过实验发现黄芩苷峰与杂质峰之间呈现出无法分离的状态。
效果好，快速准确，重现性好是改变流动相比例的明显优势，因此我我们说将其用于制剂质量控制工作过程中至关重要。
一、仪器与试药1.SSIⅣ型液相泵是在实际实验过程中所使用的主要仪器，该仪器由美国生产，M525紫外检测器，Anastar色谱工作站也是同一公司所提供的试验仪器。
电子天平也是试验过程中不可缺少的工具之一，其型号为赛多利斯BP-211D。
2.中国药品生物制品检定所，批号200512的黄芩苷是本次试验的对照品。
双黄连口服液主要由哈高科白天鹅药业集团有限公司、江苏吴中实业股份有限公司苏州长征制药厂以及中国黑龙江完达山制药提供，批号分别为05117-1、050114以及050301。
甲醇（色谱纯）、冰乙酸（AR）以及重蒸水也是在试验过程中所必须使用的材料，在实际准备过程中必须对其质量进行严格检验。
KromasilC18柱（5μm，250mm×4.6mm）是药典流动相样品的HPLC色谱条件色谱柱，甲醇：水：冰乙醇（60：50：1）作为流动相存在于上述试验中，注意其温度最高不可超过40°C，检测波长也需要借助必要的措施与手段控制在274nm。
高效液相-双黄连口服液质量检测 17中药
实验结果/硅胶薄层
处方
供试品色谱中，在与对照药材 净化回收率均超过98.0%。说明用氧化铝进行前处理,效果较好。 色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。
1 2
图2 双黄连口服液中连翘鉴别薄层色谱图
实验结果/液相
处方
前处理,效果较好。
图3 连翘苷标准品色谱图
图4 双黄连口服液供试品色谱图
实验结果/液相
CONTENTS 目录
6.
7.
实验结果
Experimental result
实验讨论
Experimental discussion
CONTENTS 目录
6.
7.
实验结果
Experimental result
实验讨论
Experimental discussion
PART 1
实验目的
Experimental Purpose
实验结果/检查
处方
PH值为5.05，在5.0~7.0 之间， 前处理 ,效果较好。 符合药典要求。
PART 7
实验讨论
Experimental discussion
实验讨论
1、在跑聚酰胺薄膜时，可能由于双黄连口服液中糖分含量高，点
样时易达到饱和，斑点不易分离。
利用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量,有效成分分离较好,制剂中的其它成分基本不形成干扰。该方 法简便、稳定、准确、重现性好,与薄层扫描法结果基本一致,更为稳定准确,可作为该制剂含量测定的检测方法。当 甲醇分离不彻底，所以跑板显色不明显。 制备供试溶液时 ,采用氧化铝柱进行供试品的前处理,能有效地除去干扰杂质;氧化铝柱的净化回收率均超过98.0%。说 明用氧化铝进行前处理,效果较好。
双黄连口服液成品质量标准
XXXX公司GMP管理文件1.本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3.责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4.物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye英文名：5.物料代码6.引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部处方及剂型金银花 375g黄芩 375g连翘 750g吐温80 5g纯化水加至 1000ml本品为口服液。
8．技术指标性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。
鉴别8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含的溶液，作为对照液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查8.3.1PH值取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为。
8.3.2相对密度按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于。
双黄连口服液的开题报告
xxx大学毕业论文（设计）开题报告毕业论文（设计）题目双黄连口服液质量状况的抽样实验调查选题类型课题来源学院专业指导教师职称姓名年级学号研究课题的目的：1. 了解四个厂家双黄连口服液的质量状况2. 测定双黄连口服液中黄芩苷，绿原酸和连翘苷的含量5. 分析四个厂家双黄连口服液的质量状况6. 分析造成四个厂家双黄连口服液质量差异的原因立题依据双黄连口服液是人们常用于治疗发热咳嗽的OTC药品。
它是由金银花、黄芩、连翘三味中药经过提取制成的纯中药制剂口服液,有清热解毒的功效，主治外感风热所致的发热，咳嗽，痰黄，咽痛，口干。
常用于感冒，上呼吸道感染，咽炎，急性扁桃体炎，肺部感染等疾病的治疗［1］。
该药一直用于临床使用，由于疗效确切，价格低廉，深受感冒发热患者欢迎，是家庭小药箱的抗感冒药之一。
在双黄连口服液中，金银花、黄芩、连翘都起到了重要的作用。
其中金银花清热解毒，凉散风热。
黄芩清热燥湿，泻火解毒。
连翘清热解毒，消肿散结。
对于口服液中金银花,黄芩,连翘的鉴定分别以绿原酸，黄芩苷，连翘苷的测定为标准，采用薄层色谱法进行定性鉴别，使用照高效液相色谱法进行含量的测定。
双黄连口服液是双黄连系列产品中一个全面研究并取得卫生部新药证书的剂型。
现代药理学研究表明双黄连制剂能抗多种病原微生物，具有广谱的杀菌作用；并能降低毛细血管的通透性、减少渗出，具有抗炎、抗过敏作用；还可增强机体产生α-干扰素能力，可显著地增强细胞免疫和体液免疫作用，对病毒也具有较强的抑制作用，并能中和细菌产生的内毒素，同时具抗感染及免疫调节双重作用。
绿原酸是抗菌、止血、消炎、利胆、增高白血球、抗病毒药物的重要原料，具有肾上腺素类似的作用；绿原酸具有降压及抗肿瘤作用，绿原酸还可通过降低致癌物的利用率及其在肝脏中的运输来达到防癌、抗癌的效果；绿原酸还具有补肾、利尿、增强机体免疫作用。
绿原酸对自由基的有效清除，能维持机体细胞正常的结构和功能，防止和延缓诸如肿瘤、突变、衰老等病理生理现象的发生[2]。
双黄连口服液成品质量标准
XXXX公司GMP管理文件1.本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3.责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4.物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye英文名：5.物料代码6.引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部处方及剂型金银花 375g黄芩 375g连翘 750g吐温80 5g纯化水加至 1000ml本品为口服液。
8．技术指标8.1性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。
8.2鉴别8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.3检查8.3.1PH值取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为5.0-7.0。
8.3.2相对密度按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于1.02。
双黄连口服液(成品)检验操作规程
GMP管理文件一、目的：为规定双黄连口服液生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于双黄连口服液成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员四、正文：【质量标准】见双黄连口服液成品内控质量标准【检验内容】【性状】本品为棕红色的澄清液体，久置可有微量沉淀；味微苦。
【鉴别】（1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5：2.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液，另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】pH值应为5.0-7.0相对密度应不低于1.02.其他应符合合剂项下的有关各项规定。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
双黄连口服液4种提制工艺制品的质量分析
双黄连口服液 4种提制工艺制品的质量分析【摘要】本文探讨了双黄连口服液4种提制工艺制品的质量，分别是水醇法、醇水法、提取法以及综合法，对由四者制成的药物进行质量分析，同时比较各自对应的主要药代动力学参数。
实验结果证明通过醇水法制备的药物当中黄苓甙和绿原酸占比较高，色泽鲜明，效果最佳。
其次分别为提取法和水醇法，综合法提取效果最差。
而在实际生产过程中，所用提取方法不同药代动力学参数同样存在差异，其中由醇水法生成的黄芩甙AUC优于其他三种方法，具有极高的生o-11物价值。
【关键词】双黄连口服液；提制工艺；质量分析此次实验选用家兔作为研究对象，围绕双黄连口服液四种制备工艺进行分析探究，确定工艺生产质量，测定对象内药代动力学参数。
实验结果证明，诸多方法当中醇水法制备效果最佳，由该方法生产出来的药物中含量占比最高，稳定性较佳，相比于其它方法对应的主要药代动力学参数醇水法主要药动力参数更优，正因如此实际生产中选用该方法制备要去实验详情如下：一、双黄连口服液概述双黄连口服液于中国药典2005、2010、2015版中均有收录，其具有辛凉解表，疏风解热作用，适用于感冒所引起的咳嗽、发热、咽痛。
处方由金银花、连翘、黄芩这3味药材组成，标准规定是以栀子苷和黄芩苷为指标成分，利用HPLC法测定其含量，但不能有效的多样的测定其内部含量。
目前中外文献中关于双黄连口服液的含量测定已有很多的研究和报道，但是大多都集中在测定其某种单一成分的含量，仅有少数的研究和报道使用单波长测定2-3个成分的含量，鲜有同时测定其四种或以上成分的报道，而且测定药品中各种成分所需要的色谱条件也都不尽相同。
本文参照相应文献，建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚等四种有效成分的含量，操作便捷、而且精确，为其质量标准的测定和鉴别提供了良好的依据。
二、4种提制工艺及样品制音此次实验所用药物处方成分如下：250g双花和黄芩，500g连翘，170g蔗糖，适量香精，经过适当提炼由这些物质最终制成200ml的双黄连口服液。
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2、对照品溶液的配制
取黄芩苷对照品用50%甲醇溶解配制称0.1mg /ml 的对照品溶液
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3、供试品溶液的制备
精密量取装量项下的本品0.5ml，置25ml量 瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟，放置至室
温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）计算分离度
2 (t R1 t R 2 ) R W1 W2
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（3）计算黄芩苷的含量（外标法）
C样 C标 A样 C样 C标 m V C样 D A样 A标 A标
其中：C—浓度（mg/ml)；
A—峰面积；
m—黄芩苷的质量（mg）； D—稀释倍数； V—每支样液的体积(ml)
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4、样品溶液的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支 口服液中黄芩苷的含量，即得。
5、计算公式
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（1）计算理论塔板数（按黄芩苷计）
tR 2 n 5.54 ( ) W1/ 2
(其中：A=1.065×h×w1/2)
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含量测定
A
Ｂ
色谱条件及系统适应性
对照品溶液的配制
供试品溶液的制备
Ｃ
D E
样品溶液的测定 计算公式
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1、色谱条件与系统适用性试验
ODSC18柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）；检 测波长：274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 1500。
实验仪器与试剂
仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样 器、层析缸
试剂：黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸
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实验内容
鉴别试验
含量测定
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鉴别试验的项目
A
Ｂ
性状鉴别 薄层鉴别
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性状鉴别
本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。
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药物分析实验
双黄连口服液的质量检验
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1
2 3 4 5
实验目的 实验仪器与试剂 实验内容 实验注意事项
讨论与思考题
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实验目的
1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材 法的鉴别。 2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。
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实验注意事项
制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤 进样时进样器一定要清洗干净
进样前色谱仪一定要用流动相平衡
进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。
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讨论与思考题
1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采
用对照药材法？ 2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项 有哪些？ 3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中 的冰乙酸有何作用？
薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置， 取上清液，即得。 对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水 浴上加热回流20分钟，滤过，滤液即为。 展开条件：点样量各为5μl，硅胶G薄层板，展开剂：氯仿甲醇（5:1），显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 数分钟显色。 结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。