AlON的制备与性能

AlON透明陶瓷的应用与发展
• AlON陶瓷具有优良的光学、力学和化学性能，因 而成为颇具潜力的新型材料。另外它具有良好的 耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，成为一种 理想的高温结构陶瓷和耐火材料。同时AlON陶瓷 具有优良的光学性能，因而是耐高温红外窗口和 头罩材料的优选材料。在民需市场和国防工业上 将有很广泛的应用。
• 成型方法：冷压成型法，干压成型，注射成型， 等静压成型，流延成型，注浆成型等。 • AlON粉末可以通过干压、冷等静压，注射成型等 压制方式来实现。
三、烧结方法
• 烧结：成型后的陶瓷坯体通过加热使粉体颗粒产 生黏结，经过物质迁移在低于熔点以下是粉末成 型体变成致密，坚硬烧结体的致密化过程。 • 烧结过程最关键的是要控制晶粒大小和提高烧结 体的致密度。 • 影响烧结的因素：粉料的粒度，烧结温度、保温 时间和升温速率，气氛制度，压力制度，烧结助 剂。
1930C，16MPa下热压合成的AlON透明陶瓷照片
AlON的制备工艺
ALON透明陶瓷制备工艺包括粉体制备、成型工艺、 烧结工艺、以及后处理工艺等。 • • • • 粉体制备 成型工艺 烧结技术 后处理工艺
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一、粉体制备方法
• 透明陶瓷粉体制备要求:高纯,超细,粒径分布范围 窄,颗粒大小均匀 • 制备AlON粉体的方法有：一是AlN和Al2O3直接 反应合成的固相反应法;二是氧化铝还原氮化法， 其还原剂通常有C、Al、N H3和H2;三是使金属Al 粉和氮的氧化物通过燃烧反应生成AlON（自蔓延 法）;四是利用气态AlCl3和其它气体通过气相反应 获得。
AlON的性质参数
AlON透明陶瓷性能的影响因素
陶瓷是一种多晶材料，其性能不仅与材料的组 成有关，而且与材料的显微结构有密切关系。 ◆微观结构：气孔，缺陷，晶界，第二相等 ◆制备工艺：粉体的制备会直接影响烧结，而烧结 过程直接影响陶瓷的显微结构的晶粒尺寸和分布 ，气孔尺寸和分布，以及晶界体积分数等参数， 进而对性能产生重要影响。因此制备工艺从粉体 制备到最后抛光打磨处理对AlON透明陶瓷的性能 有着不可忽视的影响，要想获得性能优异的AlON 透明陶瓷必须在每一道工序上都要认真设计。
制备氮氧化铝材料的反应方程式
反应方程式 反应温度 /C
• 目前研究制备AlON透明陶瓷粉体最常使用的方法 一种是通过 AlN 和 Al2O3 粉体的固相反应法。二 是碳热还原氮化法,即把碳粉和Al2O3粉按一定的 比例混合,在流动N2气氛里加热到一定的温度,就 可以得到所需要的产物。前者所要求得AlN粉末 价贵，一般用于实验研究。后者优势在于成本低 ，生成的 AlON纯度高、粒度小，而困难在于控 制合适Al2O3/C 比例，过量的C 会使生成的 AlON 还原为 Al2O3 和 AlN，C 含量不足则得不到高纯 度的 AlON。
• 上世纪80年代，美国Raytheon公司在军方资助下 对新一代透明陶瓷氮氧化铝(Al23O15N5， AlON) 进行了深入研究。2002年，Raytheon公司将制备 AlON透明陶瓷的全套技术转让给 Surmet公司， 开始了AlON透明陶瓷的商业化生产，并进一步提 高了AlON透明陶瓷的质量。
• 烧结AlON透明陶瓷一般使用的方法有：无压烧结， 热压烧结，热等静压烧结，真空烧结，气氛烧结， 反应烧结，微波烧结，放电等离子体烧结等。
名称 无压烧结 法 （常压烧 结） 热压烧结 法
原理 陶瓷坯体在常温高压下 的烧结过程
优点
缺点
工艺简单，价廉，规 性能一般，较难完 模生产，易制复杂形 全致密 状制品 减少致密化时间，降 生产效率低，制品 低致密化温度，制品 形状简单，设备造价 密度高晶粒细性能好 高，磨具消耗大，价 贵 制品形状尺寸不变化， 致密度较差，反应 加工少，成本低，可 有残留物，性能一般 制取形状复杂的制品 加热和烧结速率快， 晶粒生长不易控制， 烧结温度低，改变陶 低损耗材料烧结较困 瓷显微结构和提高了 难，理论和技术不太 性能，高效节能 成熟 烧结速率快，改进陶 价贵，难制复杂形 瓷显微结构和提高了 状的产品，内在机理 性能 不成熟
AlON透明陶瓷的制备与性能
AlON透明陶瓷简介 AlON透明陶瓷的制备工艺
AlON透明陶瓷的性能 AlON透明陶瓷的应用与发展
AlON透明陶瓷简介
AlON通常是指尖晶石型氮氧化铝（γ-AION） 是Al2O3一AIN体系中的一类重要的单相、稳定的 固溶体陶瓷.高纯、致密的AION陶瓷具有透光性， 不同于氧化铝六方结构的光学各项异性, AlON具 有光学各向同性的立方结构，在0.2-6.0m光波 波段最高理论透过率可达80%以上，所以AION 透明陶瓷是耐高温红外窗口和头罩的优选材料.
对耐温耐压模具中的粉 体或坯体在烧结的同时施 加轴向压力的烧结方法 坯体在一定温度下，通 过固相间与气相液相发生 反应，在合成组分同时进 行烧结的方法 利用坯体吸收微波能， 在材料内部由介质损耗发 热，整体加热至烧结温度 而实现致密化的快速烧结 技术 利用脉冲电流产生的脉 冲能，放电脉冲压力和焦 耳热产生的瞬时高温场实 现致密化的快速烧结方法
• AlON光学陶瓷通常采用两种方法制备：一种是两 步法制备,即首先合成AlON粉体,然后进行成型和 烧结；另一种是把Al2O3和AlN的粉末按一定比例 均匀混合，在添加适量烧结助剂的情况下，通过 一定的烧结方法同时实现Al2O3和AlN的固相合成 及烧结致密化，并制备出AlON透明陶瓷。
AlON透明陶瓷性能
Raytheon公司制备的AlON透明整流罩
Surmet公司制备的AlON透明平板
• 而国内对氮氧化铝的研究较晚，从上世纪九十年 代开始，目前研究仍处于实验室研究阶段。AlON 形成的热力学过程，烧结机理还不是十分明确， 制备材料的工艺稳定性和性能还有待进一步提高 ，距实际应用有一定的距离。 • 如何生产出大尺寸，性能优异且成本较低的AlON 陶瓷，并且实现产业化成为进一步开发研究的重 点。
二、成型工艺
• 制备出高纯超细的粉末后，要对粉体进行压实， 使形成一定形状便于烧结，也就是进行成型操作。 • 成型：陶瓷粉料借助外力和模型，克服粉末颗粒 间的阻力，使其形成具有一定尺寸，形状和强度 的工艺过程。 • 成型工艺过程中要控制好压制的致密程度,对陶瓷 材料的结构，组成均匀性和制品的性能有重要影 响。
反应烧结 法
微波烧结
放电等离 子体烧结 （SPS）
• 目前研究AlON透明陶瓷使用最多的烧结方法是热 压烧结法，无压烧结，而微波烧结和放电等离子 体烧结是烧结的新技术，但设备成本太高，理论 和技术还不太成熟。
SPS烧结设备示意图
四、后处理工艺
• 对烧结制得的样品进行抛光，打磨等加工工序可 使样品透光率大大提高，得到光学性能优异，外 形美观的透明陶瓷产品。