样品预处理样品采集

样品预处理
防止空气氧气的措施是
设法使样品不和空气接触。样品放入 保存容器后不要留有空间或者用氮等惰 性气体置换出保存容器内的空气。另外， 受光和温度作用发生分解得的样品要在 冷暗处保存。
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一般认为样品中酶的作用和微生物的分解同时 进行。防止这两点的措施是
在低温保存样品以降低或终止酶及微生物 的活性。抑制食品中酶活性作用的较为理想温 度是-45 - 50℃。
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生物材料样品的采样 生物的临床分析样品，按其制备的难易程 度可分为五种类型： ① 全血、血清、血浆红血球、白学球； ② 尿； ③ 毛发、指甲； ④ 胎盘、肝、肾类软组织； ⑤ 骨、牙齿。
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全血、血清、血浆、尿以及人发中常 量元素和微量元素的含量及分布，是新
陈代血谢液失的调采的：集最部可位靠和的采信样息体。积取决于人
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采样和分析的间隔时间愈短，分析结果愈可 靠。
某些项目的测定，需在现场进行。有些项目 则需加入适当的保存剂，或在低温下保存。
对于适用于原子吸收光谱测定的项目如： 钒、铅、钴、铍、铜、锌、镍、镉、铬等，采 样容器用玻璃瓶，保存方法是加硝酸至pH<2即 可。
对于钾、钠、钙、镁、铁等项目，则应聚 乙烯采水样，加硝酸至pH<2保存。
样品的存放 1）血样若存于-20℃，至少2年之内没有损失和
污染。 2）对于短期存放，温度控制在±4℃也是令人满
意的。Biblioteka Baidu
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分析血液的两个概念 加有抗凝剂的血液经离心分离所得上
清液即为血浆。不加抗凝剂的血液保存 于37℃左右自然沉降，将血液从血液凝 块中倾入离心管加以分离即可得到血清。
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3）取样前，要决定需要分析哪部分金属 （可过滤、不可过滤、总的或酸可提取的）。 这将部分地决定水样酸化前是否需要过滤和采 用哪种方法消化水样。
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采集水样的容器 1）硬质玻璃瓶 2）聚乙烯瓶
一般情况下，两种均可应用，当容 器对水样某种组分有影响时，则应选用 合适的容器，采样前先将容器洗净，采 样时用水样冲洗三次，再将水样采集于 瓶中。
1）大流量采样法 2）低流量采样法
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化妆品样品采集 1) 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取，并应满
足检验所需的样品量（不得小于六个最小包装 单位），以确保采集的样品具有代表性。 2) 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不 得破损。 3) 所取样品应由供、取单位双方共同加封。 4) 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的 完整性。最少对其中三个最小包装单位开封检 验，但不大于所取包装的半数，未开封样品应 保存待查至提出报告后的二个月。
分析可能产生的误差 将采集的血样直接放入冰箱中，因冷
冻容易产生溶血现象，并会造成某些离 子在血浆中及血球中的分布紊乱。
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尿的临床分析
以早晨首次排出的尿最为合适，它是夜间 积存在膀胱内的，所以是24h内最浓缩的尿，也 是各日间性质上差别最小的尿样。
尿样采集后若不立即测定，可加几滴防腐 剂甲苯。
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样品的采集与保存 1）采集的样品应是随机取样 2）采集的样品具有足够代表性 3）采集的样品具有一定的稳定性
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水样的采集和保存 供物理、化学检验用水样的采集方法，是
根据预测项目决定的。 1）采集的水样应均匀，有代表性以及不改
变其理化特性。 2）水样量也根据预测项目的多少而不同，
一般采取1-2升即满足原子吸收光谱法对水质分 析的需要。
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空气中有害物质的采集
大气中颗粒物质有固体和液体两种形 态，直径范围从几分之一微米至几百微米。 大于10微米以上的颗粒能够依其身重力作 用降落到地面，称为降尘。降尘颗粒性质 与国体物质相近，很少聚积或凝聚。小于 10微米的颗粒，在空气中可较长时间飘游 称为飘尘。
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用AAs法测定空气中金属元素主要采用以 下两种方法：
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食品样品发生变化的因素主要有： ① 水分或挥发性成分的挥发或吸收； ② 空气氧气； ③ 样品中酶的作用； ④ 微生物的分解。
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防止水分或挥发性成分的挥发或吸收的措施是
把样品装入密封容器中保存。但是， 对于水分多的样品，即使是密封保存也能在样 品容器低部或周围渗出水分；对于冷冻保存的 样品，在样品组织中保持平衡状态的水分能够 渗出到组织外。根据这种情况，使用经过保存 的样品时要预先充分混匀后再用于分析。
年龄，分析元素的性质及含量，也取决 于样品处理方法和最终测定方法。
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取样的方式 末梢血液可以从耳垂穿刺或手指采取，
但以拇指甲床部的采血最为方便。 若需血样量较大，则最好从静脉取血。
1%肝素钠水溶液、柠檬酸或柠檬酸铵可 作为血液的抗凝剂。
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可能污染的来源 1） 采血管，是微量污染的可能来源，特别是锌。 2）不锈钢针头，可引起钴和钼的污染。
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取样和水样贮存过程中都可能引入严重的 误差。误差来源有：
（a）取样器造成的污染； （b）采集容器中前次样品的残留物未彻底
清除； （c）没有按要求适当地酸化水样，致使金
属吸附在采样容器上，或沉积在采样容 器中造成损失。
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食品样品的采集和保存 采样是最基础的工作，必须有周密
的计划。首先要正确选择适合于检验目 的的样品，其次是决定采样部位和采样 量，最后要记录样品名称、产地、采样 日期、采样地点及采样者等等。附在所 采样品上。
每天不同时间内排出的尿量变化极大，在 进餐或饮水后，尿量增加很多而浓度降低，待 测元素的含量完全取决于尿的浓度，因此随便 采取一份尿样即进行测定是没有多大意义的。
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其他： 毛发中元素的含量与取样部位以及离
发根的距离有关，现多从后颈部采取发 样。
体液中微量元素分析所要求的取样量 与样品的种类、元素的含量及最终测定 方法有关。
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取样方法： 采取的样品要有代表性，要尽可能
地注意不使样品质量发生变化。 采样后如不能立即进行分析，要采
取与检品种类适应的运送和保存方法， 特别要充分考虑温度和湿度。
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保存方法 取样后要及早进行样品制备。但是，
取样后并不一定都能立即进行分析，所 以要考虑样品分析前使样品不发生变化 的保存分法。由于保存方法不同，样品 的物理、化学和生物特性也有所不同。