高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀子苷含量

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高效液相色谱法测定食品中栀子黄

[作者简介]　李永利(1972-),男,学士,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。

【化学测定方法】高效液相色谱法测定食品中栀子黄李永利,张焱,翟志雷(河南省疾病预防控制中心,郑州　450016)[摘要]　目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。

方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。

结果:方法检测限为1215ng,相对标准偏差藏花酸为312%,藏花素为116%。

回收率为9210～9810%。

结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。

[关键词]　栀子黄;藏花素;高效液相色谱[中图分类号]　O65717+2 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2008)01-0072-02D eterm i n a ti on of cape j a s m i n e yellow i n food by HPLCL i Yong 2li,Zhang Yan,Zhai Zhi 2lei(Henan Center for D iseases Contr ol and Preventi on,Zhengzhou 450016,China )[Abstract]　O bjecti ve:To establish a high p ressure liquid chr omat ography (HP LC )analyticalmethod for cape jas m ine yell ow in f ood 1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC 1Results:The method p recisi on was 116%1Detecti on li m it was 1215ng 1The recoveries ranged fr om 9210%t o 9810%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine cape jas m ine yell ow in f ood 1[Key words]　Cape jas m ine yell ow;Cr ocin yell ow;HP LC 栀子黄(Cape jas m ine yell ow,俗称黄栀子),由栀子果实、香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一种食用天然黄色素。

高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量

高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高宝益;裴妙荣
【期刊名称】《世界中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(5)3
【摘要】目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。

方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。

结果在上述
测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。

测定方法重复性良
好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率
=100.06%(n=5),RSD=1.38%。

结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。

【总页数】2页(P212-213)
【关键词】栀子苷;高效液相色谱法;栀子;栀子苷
【作者】高宝益;裴妙荣
【作者单位】黑龙江中医药大学;山西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量 [J], 饶黄云;邹盛勤
2.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
3.反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量 [J], 郭永成;王学蕾
4.高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量 [J], 黄群莲;唐灿;张彦燕;李云鹏;赵剑
5.超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量 [J], 沈晨;吴虹;吴欢;滕越
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HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰

2． 5 重现性试验：按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份，取 10 μl 进行 HPLC 分析，测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1． 962% ，RSD 为 2． 0% ，表明本法重现性良好。
2． 6 稳定性试验：按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液，室温静置，分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液，取 10 μl 进行 HPLC 分析，记录色谱图，计算
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量加入量实测量回收率平均回收率 RSD
（ mg） 9． 8 9． 4 9． 8 10． 2 9． 4 9． 4
（ mg） 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0
［基金项目］国家自然科学基金面上项目（ 81071535）［作者简介］伏建峰（ 1967—），男，副主任技师，Tel： 0991 － 4992822，
E － mail： dxpjf@ 163． com
物———栀子苷。活性研究实验显示：栀子苷在体外对 LPS 具有显著的直接中和作用，对脓毒症模型小鼠具有保护作用，并且毒性低、水溶性好，作为防治脓毒症的药物前体，其应用前景看好［5］。为确定栀子苷制备过程中栀子药材遴选的低限，提高栀子苷的分离提取效率，本研究采用高效液相色谱法（ HPLC）建立了栀子苷含量的既时测定方法，为栀子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
［关键词］栀子；栀子苷；高效液相色谱；含量测定
［中图分类号］ R 917
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1007 － 8622（ 2012） 05 － 0501 － 03

高效液相色谱法测定栀子苷含量的不确定度评定

等领域。在测量中，为评估测量方法的可靠性和测 1.3 色谱条件
量结果的可信程度，需要对测量的不确定度进行评
以十八烷基硅烷键合硅胶为果相关联的参数，水（15:85）为流动相；检测波长为238 nm。理论塔板
表征合理地赋予被测量值的分散性。测量的不确定数按栀子苷峰计算应不低于1 500。
定度u3=0.010 68 mg。（4）由于去皮称量，必须计算两次：
1 mL 移液枪校准引入的不确定度 u1（V 1）=
0.001 =0.000 6 mL。姨3
（2）由温度效应引入的不确定度：
法测定栀子苷含量引入的不确定度因素主要有以
合成不确定度ure（l M）= 姨urel（2 1）+urel（2 2）+urel（2 3）式中 ur（el 1）———对照品溶液浓度引入的不确定度；
ure（l 2）— ——供试品溶液浓度引入的不确定度； ure（l 3）— ——重复性测量制备引入的不确定度。 3.3 分量的计算 3.3.1 对照品溶液浓度引入的不确定度对照品溶液浓度引入的不确定度因素包括：对照品纯度、对照品称量、对照品配制过程。
1.1 材料 1.1.1 栀子药材
栀子药材为浙江温州基地直接购买，并经上海
取本品粉末（过四号筛）约0.1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理20 min，放冷；再称定重量，用甲醇补足减
19
工艺与装备◆Gongyi yu Zhuangbei
失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10 mL，置于下几个方面：对照品溶液的浓度、供试品溶液的浓
关键词：高效液相色谱法；不确定度；栀子苷含量；评定

栀子苷的含量测定

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

栀子苷的含量测定

所用的仪器为高效液相色谱仪。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量

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高丽等：高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量／２０１８年第４期
乙醇洗脱栀子苷，再用体积分数为８０％的乙醇作为洗脱溶液，以１．５ｍｌ／ｍｉｎ速度洗脱树脂柱上的栀子黄色素，得到样品液，用ＨＰＬＣ直接测定，结果见图１。
图１栀子黄色素的解吸曲线
１．３藏花素标品配制准确称取标准］。
品检定所），乙腈为色谱纯，超纯水。
以栀子黄色素的色价和薄层色谱的Ｒｆ值为定１．２样品的制备
性依据，１９８７、１９８８年我国连续颁布了栀子食品中１．２．１栀子黄色素粗提液制备
栀子黄测定的国家标准［４５］，并没有相关的定量标将栀子果用粉碎机粉碎成粉，取栀子粉１０ｇ放
腈∶水（１７∶３３∶５０）溶解定容至１００ｍｌ，得到质量浓别度取为上１述０标μｇ准／ｍ溶ｌ液标准２、溶４液、６，、储８、备１０于ｍ冰ｌ，箱用中甲备醇用∶。分乙腈∶水（１７∶３３∶５０）定容至１００ｍｌ，得到体积分数１为．４０．２色、０．谱４条、０．件６、０．８、１．０μｇ／ｍｌ标准溶液
ＸＢｒｉｄｇｅＡｍｉｄｅ氨基柱（２５０×４．６ｍｍ，粒径５流μ速ｍ为），以１．甲０醇ｍｌ∶／ｍ乙ｉｎ腈，∶检水测（１波７∶长３为３∶４５４００）ｎ为ｍ流，柱动温相，：２５℃，进样量为１０μｌ。
栀子黄色素是从植物栀子果实中提取的天然食（１）试验材料：栀子果，采于孝感市西河镇。
用色素，其主要成分是藏花素，是一种较少见的水溶（２）主要仪器：高效液相色谱仪（美国戴安公
性类胡卜素色素。其水溶性好、着色力强，对光、酸、司），粉碎机（岛津仪器苏州有限公司）。
碱、盐等稳定性强，无毒性，已经广泛应用于工业染（３）主要试剂：藏花素标准品（中国药品生物制
准。１９８２年，ｐｆａｎｄｅｒ等人首次应用ＨＰＬＣ测定藏入２５０ｍｌ圆底烧瓶中，按１∶１０比例加入体积分数

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量林凡友;陈仁燕;罗晓倩;杜玲杰【期刊名称】《中国当代医药》【年(卷),期】2018(025)033【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定解郁安神颗粒中栀子苷含量的方法 .方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236 nm,柱温为室温25℃.结果栀子苷在20.26～67.52μg/ml范围内,线性方程为A=14.357C+6.4276(r=0.9996),栀子苷平均回收率为99.87％,RSD为0.49％,精密度和稳定性的RSD分别为1.56％和1.58％.测定3批解郁安神颗粒,平均含量为6.78 mg/袋,RSD为1.41％.结论该法准确性高、专属性强,可以作为栀子苷含量检测的有效方法.【总页数】4页(P44-46,61)【作者】林凡友;陈仁燕;罗晓倩;杜玲杰【作者单位】翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中甘草苷的含量 [J], 郑篮君;应翔;王琤帅;舒展2.高效液相色谱法测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量 [J], 耿婕;那顺朝克图;丛丽华;樊精辉;赵春雨;薛培凤3.高效液相色谱法测定解郁安神饮中栀子苷含量 [J], 周蓓瀛;毕雪艳;宗东升4.高效液相色谱法测定解郁安神胶囊中栀子苷含量 [J], 曹志胜;杨晓云5.高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量 [J], 高红梅;张啸环因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱方法手册

C23 序号
时间
A
B
C24
1
0
25
75
C25
2
50
90
10
C26
3
55
90
10
C27
4
57
25
75
C28
5
65
25
75
C29 炒白芍
14,86
25-35 芍药苷18.4
C30 炒槟榔
45，55
25-35 氢溴酸槟榔碱，19.2
C31 炒苍耳子（苍术苷） 100（17，83） 25-35 苍术苷二钾盐9.8
D19 地榆炭
100（5，95） 25-35 没食子酸，11.5
D20 独活
49,51
25-35 蛇床子素25.8；二氢欧芹醇当归酸酯34.1
D21 杜仲
25,75
25-35 松脂醇二葡萄糖苷22.4
E1 儿茶
45，8，2
35 儿茶素，10.7；表儿茶素15.0
F1 番泻叶
100
40 番泻苷B18.0；番泻苷A32.2
25-35 甘松新酮8.1
G10 甘遂
100（4:96）
25-35 大戟二烯醇，16.4
G11 干姜
40，5，55
25-35 6-姜辣素14.3
G12 高良姜
22.5,22.5,55 25-35 高良姜素48.4
G13 藁本
100 25-35 阿魏酸8.5
G14 葛根
25,75
25-35 葛根素20.2
53，47
25-35 欧前胡素52.1
B6 板蓝根
7，93
25-35 （R，S）-告依春，18.8

HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量

12 h 时进样，记录峰面积，计算 RSD，结果表明供试品溶液在室温条件下 12 h 内基本稳定。见表 5。
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时间（h ）
0
2
4
8
12 平均 RSD（％）
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品，按“2.4”项下的方法制备样品溶液，依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验（n=5）
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量加入量测得量回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李伟佳,王强.HPLC 测定 4 种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量[J].
中成药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精密吸取 “2.3” 项下对照品溶液 10 μl，注入液相色谱仪，重复进样 5 次，考查日内精密度，连续 3 d 进样，每天 3 次，考查日间精密度，记录峰面积，计算 RSD，结果表明本法精密度良好。见表 2、3。
编号栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序栀子苷（％）

MMFSCNG食品中栀子黄的测定

MM_FS_CNG_0314食品栀子黄高效液相色谱法薄层色谱法MM_FS_CNG_0314食品中栀子黄的测定1.适用范围本方法适用于饮料、酒、糕点中栀子黄的测定。

第一法.高效液相色谱法2.原理概要样品中栀子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，栀子甙是栀子黄的主要成分，为对照品。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂甲醇；石油醚：60～90℃；乙酸乙酯；三氯甲烷；姜黄色素；栀子甙；栀子甙标准溶液：称取2.75mg栀子甙标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至100mL混匀，即得27.5μg／mL栀子甙；栀子甙标准使用液：分别吸取栀子甙标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL，即得0，5.5，11.0，16.5，22.0μg／mL 的栀子甙标准系列溶液。

3.2.仪器小型粉碎机；恒温水浴；高效液相色谱系统：Water'sm501泵，U6K进样器，岛津RF-535；荧光检测器，Bluechip／PC计算机和Baseline 810色谱控制程序。

4.过程简述4.1.样品处理饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜0.4μm过滤，滤液备作HPLC分析用。

酒：样品通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。

糕点：称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。

砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。

用甲醇提取3～5次，每次30mL，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。

4.2.测定4.2.1 HPLC参考条件色谱柱：粒度5μm ODSc150mm×4.6mm18流动相：甲醇∶水（35∶65）流速：0.8mL／min波长：240nm4.2.2.标准曲线在本实验条件下，分别注入栀子甙标准使用液0，2，4，6，8μL，进行HPLC 分析，然后以峰高对栀子甙浓度作标准曲线。

HPLC测定金荷胶囊中栀子苷的含量

ｃｏｍａｏｇａｐｈｒｔｒｈｙ
Ｓｉ１ＰｉＳｅｉｇ２（．ｈｅｔｏｉｌｏ￣ｕｎＣｔＴｉａ，ｈｔｉ３０９２Ｓａｘｎｔｕｏｈ曰，ｅｈｑａ．ＪｅＣｎｒＨｓｔＴｙａｉ，ａｕｎＳａｔ００；．ｈｎｉＩｓｔｅｆｒｎＴｅｐａｆｙｙｘ０ｉｔ
读片可将附近的血管管径、支夹角作为参照，价病灶的大分评
小、距离，方便复查时对比。此项技术的不足是所采集的图像为倒置图像，单张照片可及眼底范围小，反光较强，其清晰度与患者的配合能力和操作者的熟练程度有关。裂隙灯眼前段照相系统联合前置镜做眼底照相技术在低成本下，为患者了解自身病情带来便利，解决了基层医院与眼底疾病患者沟通难的问题，方便眼底资料的存储，适合基层医院推广应用。
一蹿固
隙灯眼前段照相系统联合前置镜做眼底照相技术可以明显降
低成本。直观临床摄影虽然不需要很高的技术，但需要对认证的病种阳性体征特点掌握了解，上娴熟的摄影操作技巧，加才能在短时间内准确地拍摄出规范、效、晰的照片，有清为临床所用。同时，在拍摄过程中会给患者带来一定的痛苦，在实际操作中应注意患者的配合程度。隙灯眼前段照相系统联合前置镜做裂眼底照相，可做高倍率放大，放大倍率多项可选（前置镜＋０９Ｄ或＋８７Ｄ结合裂隙灯不同的目镜和物镜倍率）可突出显示病变，部位。具体疾病的不同要求光线、色彩、倍数、角度等具体的操
ｃｎｉｉｇａｅｔｎｒｅｗｔ（５：５ｖ）ｘｕｅＴｅｅｃｏａｅｎｔａｔｔ３ｎ．ｓ￣Ｔｅｉｅｒｏｓｔｎａｅｉｉ－ａｅ１８，ｖｍｉｒ．ｔｔｎｖｌｇＷｓ８ｍＲｅｕｓｎｏｆｏｔｌｒ／ｔｈｄｅｉｗｅｈｓｅａ２ｌｈｎａｌ

高效液相色谱法测定利胆排导片中栀子苷含量

ａｉｓｌｔｎ（２：８．ｈｏｍｅｐｒｔｒｗｓ４ｃｏｕｉｄｏ１８）Ｔｅｃｌｎｔｅａｅａ０℃ ，ｅｗｖｌｎｔｆｒｄｔｃｏａ３ｍ，ｏａａ１０ｍ／ｉ．ｅｕｔｕｍｕｔａｅｇｅｔｎｗｓ２８ｎｆｗｒｔｗｓ．ＬｍｎＲｓｌｈｅｈｏｅｉｌｅｓ
清热化湿、肝理气、郁祛瘀、胆排石之功效，床用于肝胆疏开利临系统结石、囊炎 …。方中栀子的主要有效成分栀子苷，标准胆处原中无含量测定方法。为更好地控制制剂的内在质量，者采用高笔效液相色谱法测定利胆排导片中栀子苷的含量，报道如下。现１仪器与试药Ｌ２１Ａ型高效液相色谱仪，ＬＳＶＣ一００ＣＡＳ— Ｐ色谱工作站（日本岛津）栀子苷对照品（号为１０４２０１，国药品生物。批１７９— ０６３中制品检定所，含量测定用）利胆排导片（院制剂室，号分别供；医批为２００１，０９７８２００２）乙腈为色谱纯，为娃哈哈０９７１２００１，０９７５；水
ｏｉｓｆｒｔａｓａｉｇｓｙｎ．Ｋｅｗｏｒ：ｄｎａｄｏｙｄｓＬｉａｐｉａＴａｌｔ；ｅｉｏｉｅＨＰＬｃｎｅｔｅｅｍｉａｉｎｂｅｓｇｎｐｓｄ；Ｃ；ｏｔｎｄｔｒｎｔｏ

高效液相色谱法同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量

高效液相色谱法同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量宁科贤;黄燕萍【摘要】目的：建立同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱（HPLC）法。

方法采用Eclipse XDB柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－0.4%磷酸溶液梯度洗脱，流速为0.80 mL／min，检测波长0~10 min为238 nm、10.01~45 min为275 nm。

结果栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素的质量浓度线性范围分别为4.30~86.10μg／mL（ r=0.9998），4.36~175.00μg／mL（ r=1.0000)，1.15~46.10μg／mL（ r=0.9999）。

方法回收率均不低于98%。

结论该法简便、准确、重现性好，能排除其他成分的干扰，可用于炎热清片的质量控制的评价。

%Objective An HPLC metbod was establisbed for tbe determination of geniposide, baicalin and wogonin in Yanreqing Tablets. Methods Eclips e XDB column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used witb tbe mobile pbase of acetonitrile-0. 4%pbospboric acid solu-tion by gradient elutio, tbe flow rate was 0. 80 mL/min. Tbe detection wavelengtb was 0-10 min, 238 nm, 10. 01-45 min, 275 nm. Results Tbe HPLC metbod sbowed agood linear relationsbip in tbe range of 4. 30-86. 10 μg/mL ( r=0. 999 8 ) for geniposide, 4. 36-175. 00 μg/mL ( r=1. 000 0 ) for baicalin, 1.15-46. 10 μg/mL ( r=0. 999 9 ) for wogonin. Recoveries for tbe tbree components were all above 98%. Conclusion Tbe metbod issimple,accurate witb good reproducibility,and can be used for tbe quality control of tbe Yanreqing Tabelts.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】3页(P89-90,91)【关键词】高效液相色谱法;栀子苷;黄芩苷;汉黄芩素;炎热清片【作者】宁科贤;黄燕萍【作者单位】广西医科大学第一附属医院药学部，广西南宁 530021;广西壮族自治区北海食品药品检验所，广西北海 536000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0炎热清片由玄参、龙胆、石膏、柴胡、栀子、黄芩、薄荷脑等7味中药组方，具有解表清里、清热解毒功效；临床用于呼吸道炎，如支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎，也可用于泌尿系感染、胆道感染［1］。

RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量

RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量[摘要] 目的：通过柱色谱提取栀子苷有效成分，用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。

方法：反相高效液相色谱法。

结果：得到栀子苷有效部位粉末4.44g，粗提物中栀子苷浓度14.76μg/mL，得到有效部位中栀子苷浓度17.57μg/mL,栀子苷得率57.66%。

[关键词] 栀子；栀子苷；反相高效液相色谱法。

栀子始载于《神农本草经》，为茜草科植物栀子Gardenia -jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛[1] 。

栀子的化学成分主要包括环烯醚萜苷类、有机酸类、绿原酸、藏红花素、挥发油等。

《中国药典》2005年版I部[1]对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。

在文献报道中，也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2,3]。

本实验参考药典规定的方法，以栀子苷为对照品测定有效部位中总环烯醚萜苷成分的含量。

一．仪器与材料高效液相色谱仪；电子分析天平。

栀子粗体物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末（约4.44g）；乙腈（色谱纯）；醋酸（分析纯）；去离子水；栀子苷对照品（纯度>98%）。

二．提取及柱色谱分离纯化2.1提取干燥栀子药材100克置于1000mL烧瓶中，加50%乙醇600mL，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50%乙醇500mL于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120mL，离心出去沉淀，得到栀子苷环悕醚萜苷的提取液。

2.2 柱色谱分离纯化（1）大孔吸附树脂预处理树脂用95%乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗涤至无明显乙醇味后即可使用。

（2）装柱洗涤层析柱，底部塞入玻璃棉少许。

取适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控制层析柱出口水流，（水面不能低于树脂，以免产生气泡），树脂约装满柱的2/3，顶端再用少许玻璃棉覆盖，以防止上样和洗脱时树脂被冲起。

高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷含量

高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷含量
孟建升;何波;蒋俊春
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2013(022)021
【摘要】目的建立测定黄连上清片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法采用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm.结果栀子苷进样量在0.023 45～0.469 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.45％,RSD=1.13％(n=6).结论该方法简便、准确,重现性好,可用于黄连上清片的质量控制.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】孟建升;何波;蒋俊春
【作者单位】河南省商丘市食品药品检验所,河南商丘476000;河南省商丘市食品药品检验所,河南商丘476000;河南省商丘市食品药品检验所,河南商丘476000【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定黄连上清片中欧前胡素的含量 [J], 曹恒涛
2.双波长HPLC法测定黄连上清片中栀子苷与欧前胡素的含量 [J], 王小艳
3.高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘苷含量 [J], 张峰;梁艳
4.高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 [J], 张潇;李蓉
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摘要：目的建立金玉软坚片的含量测定方法。法采用高效液相色谱法。方色谱柱为Ｐｅｏｅｅ，柱（５ｈｎｍｎｘＣｓ２０ｍｍ× ．４６ｍｍ，ｍ）流动５，
相为乙腈一００％磷酸溶液（２：８，．５１８）流速１０ｍ／ｉ，测波长２８ｍ，温４．Ｌｍｎ检３柱ｎ０℃ 。果栀子苷质量浓度在１．６—７．０￣／Ｌ结４９４８ｇｍ范围内与峰面积线性关系良好（＝．９）平均加样回收率为９．３，Ｓｒ０９９９；９５％ＲＤ＝１５％（．０ｎ＝６。论该方法简便易行，果准确可）结结靠，适用于金玉软坚片的质量控制。可关键词：玉软坚片；子苷；效液相色谱法；量测定金栀高含
靠。报道如下。现１仪器与试药
ｏ．００５００２５
ｊｌ
；
６ｉ
ＬＣ一２１Ａ型高效液相色谱仪（００日本岛津公司）Ｓ５０；Ｂ２０型超声波清洗器（能信超声＜海＞限公司）Ｂ２１必上有；Ｐ１Ｄ型电子分
ａｓｙｎｇｓａｉ．
ＫｙｗｒｓＪｙｒａｊｎＴｂｅ；ｅｉｏｉｅＨＬ；ｏｔｎｄｔｍｎｔｎｅｏｄ：ｉｕｕｎｉａｌｔｇｎｓ；ＰＣｃｎｅｔｅｒｉａｏｎａｓｐｄｅｉ
金玉软坚片为吉林地区一家医疗机构的中药成方制剂，由玉米须、金钱草、胆、广龙栀子、胡、胡索等１柴延５味中药组方，有具清热化湿、肝理气、郁祛瘀、胆排石之功效，床用于肝胆疏开利临系统结石、囊炎１标准中无含量测定方法。了更好地控制胆。原为制剂的内在质量，者采用高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀笔子主要有效成分栀子苷的含量，品处理方法简单，果准确可样结
０
Ｂ
析天平（国赛多利斯公司）栀子苷对照品（德。中国药品生物制品
检定所，号为１０４２０１）金玉软坚片（林市某医疗机批１７９— ０６３；吉构提供，号为２１００，００９５２１００）乙腈（谱纯）批００９４２１００，００９６；色，水（哈哈纯净水）其他试剂均为分析纯。娃，
相：腈一．５磷酸溶液（２：８；测波长：３ｍ；速：乙００％１８）检２８ａ流１０ｍｍｎ柱温：０ ℃ 。论板数按栀子苷峰计应不低于．Ｌ／ｉ；４理
１０。０在此条件下的色谱图见图１５。
摘要：目的建立赤芍配方颗粒的质量标准研究。法采用薄层色谱法（Ｌ）赤芍配方颗粒进行定性鉴别，用高效液相色谱方ＴＣ对采
（ＰＣ法对赤芍配方颗粒中的芍药苷进行含量测定。ＨＬ）结果薄层色谱鉴别特征斑点清晰，专属性强；芍药苷进样量在０２３～．５ｇ．４４８０ｔｘ之间与峰面积线性关系良好，＝．９７平均回收率为１２１％，Ｓ为１５％（＝）结论所采用的方法灵敏、ｒ０９９，９０．１ＲＤ．２６。简便、重复性好，
ｓｌｔｎ（２：８．ｈｃｌｍｎｅｅａｕｅａ４ｏｕｉｏ１８）Ｔｅｏｕｔｍｐｒｔｒｗｓ０℃ ，ｈｗａｅｅｇｈｆｒｄｔｃｉｎｔｅｖｌｎｔｏｅｅｔｗａ２８ｎｆｗａｅｏｓ３ｍ，ｏｒｔｌｗａ１０ｍＬ／ｎＲｅｕｔｓ．ｍｉ．ｓｌｓ
２方法与结果
０．４００
０．２００
０
２１色谱条件与系统适用性试验
Ｃ
１．栀子苷Ａ．对照品溶液Ｂ供试品溶液．Ｃ．阴性对照品溶液
色谱柱：ｈｎｍｎｘＣ８（５ｉ４６ｍ５ｔ；Ｐｅｏｅｅ１柱２０ｈｍ× ．ｍ，ｍ）流动ｘ
线性关系考察：精密吸取栀子苷对照品贮备液（．９／）０２９２Ｌｇ
０５１０１５２０２５ｍ，别置１Ｌ量瓶中，甲醇至刻度，．，．，．，．，．Ｌ分０ｍ加摇匀，０４ｍ微孔滤膜过滤。密吸取续滤液各１，入用．５ｐ．精Ｏ注液相色谱仪，定峰面积。峰面积（）测以Ａ为纵坐标、量浓度（）质Ｃ为横坐标绘制标准曲线，栀子苷的回归方程Ａ＝２６．２得１１６０Ｃ一
取经五氧化二磷减压干燥１上的栀子苷对照品适量，２ｈ以精密称定，甲醇制成０２９２ｇＬ的对照品贮备液；精密量加．９／再取对照品贮备液适量，甲醇制成００９９／加．２２ｇＬ的对照品溶液。取样品，除去薄膜衣，细，约２ｇ精密称定，具塞锥形瓶中，研取，置精密加入甲醇２Ｌ称定质量，声处理２ｉ，冷，称定５ｍ，超０ｍｎ放再质量，甲醇补足减失的质量，用摇匀，过，密量取续滤液１，滤精０ｍＬ
２２溶液制备．
图１高效液相色谱图
供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。２３．方法学考察
专属性试验：别精密吸取对照品溶液、试品溶液和阴性分供对照品溶液各１，入液相色谱仪，录色谱图。图１可０注记由见，试品溶液色谱中，与对照品溶液色谱相应位置上有相同供在保留时间的色谱峰，性对照品溶液无干扰，明方法可行。阴证
Ａｓａｔ０ｂｅｔｅＴｅｕｅｏｏｑａｔｃｎｒｆＪｙｒａｊｎＴｂｅｓＭｅｏｓＨＬｔｏａｅｅｐｄｔｑａ — ｂｔｃ：ｊｃｉｏｓｔｐａｍｔｄｆｕｌｏｔｌｏｉｕｕｎｉａｌ．ｔｄＰＣｍｅｄｗｓｄｖｌｅｏｕｎｒｖｈｒｉｙｏｎａｔｈｈｏｔａｖｅｒｉａｏ．ｈｎｍｎｘＣ８ｃｌｉｔｅｄｔｍｎｔｎＰｅｏｅｅ１ｏｍｎ（５．ｍ，ｍ．ｈｏｉｈｓａｃｔｉｉ一００％ｐｏｐｏｃａｉｔｉｅｉｕ２０ｍｍｘ４６ｍ５）Ｔｅｍｂｌｐａｅｗｓａｅｎｔｌ．５ｅｏｒｅｈｓｈｒｃｄｉ
Ｔｅｇｏｌｅｒｒｌｔｎｈｐｗｓｆｕｄｆｒｇｎｐｓｄｎｔｅｏｃｎｒｔｎｒｎｅｏ４９ｈｏｄｉａｅａｉｓｉａｏｎｅｉｏｉｅｉｈｃｎｅｔａｉａｇｆ１．６—７．０Ｉ／ｎｏｏｏ４８ｇｍＬ（ｘｒ＝０９９９）Ｔｅｅｉｏｉｅ．９．ｈｇｎｐｓｄ
２１０２年４月５日第２１卷第７期
Ｖｏ．，．，ｒｌ，０１１２１Ｎｏ７Ａｐｉ５２２
赤芍配方颗粒质量标准研究
张秀环，昌江，胡戴德蓉，冯健
（四川新绿色药业科技发展股份有限公司药物研究所，四川成都６１３）１９０
ＷａｇＭｏ，ｉＺａ。ｎＱｈｎ
（．ｉｎＩｓｔｔｆｒＦｏｎｒｇＣｎｒｌＪｌ，Ｊｉ，Ｃｉａ１２０；２Ｎｏ４Ｈｏｉｌｏｒｉ，ａｂＨｉｎｆｎ，ｈｎ１０２）ＪＪｌｎｔｕｅｏｏｄａｄＤｕｏｔ，ｉｎｉｎｈｎ３０１．．ｓｔｆＨａｂｎＨｒｉｅｏｇａｇＣｉａ５０６ｉｉｏｉｌｐａｎ，ｌｉ
中图分类号：２４１１８．１８．；２６０１１文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２１）７— ０９一２１０４３（０２００１Ｏ
ＤｔｒｎｔｎｏｎｐｓｅｉｉｙｒａｊｎＴｂｅｓｂＬｅｅｍｉａｉｆＧｅｉｏｉｎＪｎｕｕｎｉａｌｔｙＨＰＣｏｄａ
２２４５第１第期０年月日２７１卷
ＣｈｉａＰｈｒａｅｔｃｓｎａｍｃｕｉａｌ