高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀子苷含量

摘要 ： 目的 建 立金 玉软 坚 片的 含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 。 方 色谱 柱 为 Ｐ ｅｏ ｅｅ ，柱 （５ ｈｎｍ ｎｘＣｓ ２０ｍｍ× ． ４ ６ｍｍ， ｍ）流 动 ５ ，
相 为 乙腈 一０ ０ ％ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ， ．５ １ ８ ） 流速 １０ｍ ／ ｉ， 测 波 长 ２ ８ ｍ， 温 ４ ． Ｌ ｍ ｎ 检 ３ 柱 ｎ ０℃ 。 果 栀 子 苷 质 量 浓 度 在 １ ．６—７ ．０￣ ／ Ｌ 结 ４９ ４８ ｇ ｍ 范 围 内与 峰 面积 线性 关 系 良好 （ ＝ ． ９ ） 平 均 加 样 回 收 率 为 ９ ． ３ ， Ｓ ｒ ０ ９ ９９ ； ９ ５ ％ Ｒ Ｄ＝１５ ％ （ ． ０ ｎ＝６ 。 论 该 方 法 简便 易行 ， 果 准 确 可 ）结 结 靠 ， 适 用 于金 玉软 坚 片的 质 量控 制 。 可 关 键 词 ： 玉 软 坚 片 ； 子苷 ； 效液 相 色谱 法 ； 量 测 定 金 栀 高 含
摘要 ： 目的 建 立 赤 芍 配 方 颗 粒 的 质 量 标 准研 究 。 法 采 用 薄层 色谱 法 （Ｌ ） 赤 芍 配 方 颗 粒 进 行 定性 鉴 别 ， 用 高 效 液 相 色 谱 方 ＴＣ 对 采
（ Ｐ Ｃ 法对赤芍配方颗粒 中的芍药苷进行含量测定 。 ＨＬ） 结果 薄层 色谱鉴 别特征斑点清晰 ， 专属性强 ； 芍药苷进样量在 ０ ２ ３～ ．５ ｇ ． ４ ４ ８ ０ｔ ｘ 之 间 与峰 面积 线 性 关 系 良好 ， ＝ ．９ ７ 平 均 回 收 率 为 １２ １％ ， Ｓ 为 １５ ％ （ ＝ ）结 论 所 采 用 的方 法 灵敏 、 ｒ ０９９ ， ９ ０．１ ＲＤ ．２ ６ 。 简便 、 重复 性 好 ，
ｓｌｔ ｎ （ ２： ８ ． ｈ ｃｌｍｎ ｅ ｅａｕｅ ａ ４ ｏｕｉ ｏ １ ８ ） Ｔ ｅ ｏｕ ｔｍｐ ｒｔｒ ｗ ｓ ０℃ ，ｈ ｗａｅｅ ｇｈ ｆｒ ｄ ｔｃｉｎ ｔｅ ｖ ｌｎ ｔ ｏ ｅｅ ｔ ｗａ ２ ８ ｎ ｆ ｗ ａｅ ｏ ｓ ３ ｍ， ｏ ｒｔ ｌ ｗａ １ ０ ｍＬ／ ｎ Ｒｅｕｔ ｓ ． ｍｉ． ｓ ｌ ｓ
线性关系考察 ： 精密吸取栀子苷对照品贮 备液（． ９ ／ ） ０ ２９２ Ｌ ｇ
０ ５ １０ １５ ２ ０２ ５ｍ ， 别 置 １ Ｌ量 瓶 中 ， 甲 醇 至 刻度 ， ． ，． ，． ，． ，． Ｌ 分 ０ｍ 加 摇 匀 ， ０４ ｍ微 孔 滤膜 过 滤 。 密 吸 取 续 滤 液 各 １ ， 入 用 ．５ｐ ． 精 Ｏ 注 液相色谱仪 ， 定 峰面积 。 峰面积 （ ） 测 以 Ａ 为纵 坐 标 、 量 浓 度 （ ） 质 Ｃ 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 ， 栀 子 苷 的 回归 方 程 Ａ＝２ ６ ．２ 得 １ １６ ０ Ｃ一
ａｅａ ｅ ｏ ｒｃｖ ｒ ｒ ｅ ｗ ｓ ９ ． ３ ， ｎ Ｓ ａ １ ５ ％ （ ６ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ｓ ｓ ｐｅ ａｃ ｒｔ ａ ｄ ｓ ｉ ｂｅ ｆ ｔ ｖ ｒｇ ｆ ｅｏ ｅｙ ａ ａ ９ ５ ％ ａ ｄ Ｒ Ｄ ｗ ｓ ． ０ ｔ ｎ＝ ） Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｅｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ，ｃ ｕａｅ ｎ ｕｔ ｌ ｏ ｉ ｕ ｏ ｍ ａ ｒ ｓ
取 经 五 氧 化 二 磷 减 压 干燥 １ 上 的 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ２ｈ以 精 密 称 定 ， 甲醇 制 成 ０ ２ ９２ｇ Ｌ的 对 照 品 贮 备 液 ； 精 密 量 加 ． ９ ／ 再 取 对 照 品贮 备 液 适 量 ， 甲醇 制 成 ０ ０ ９９ ／ 加 ．２ ２ｇ Ｌ的对 照 品 溶 液 。 取样 品， 除去 薄 膜 衣 ， 细 ， 约 ２ｇ精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 研 取 ， 置 精 密 加 入 甲醇 ２ Ｌ 称 定 质 量 ， 声 处 理 ２ ｉ， 冷 ， 称 定 ５ｍ ， 超 ０ｍ ｎ 放 再 质 量 ， 甲醇 补 足减 失 的质 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 密量 取 续滤 液 １ ， 滤 精 ０ ｍＬ
中 图分 类 号 ： ２ ４ １１ ８ ． １ ８． ；２６０ １ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）７— ０ ９一 ２ １０ ４ ３ （０ ２ ０ ０ １ Ｏ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｎｐ ｓ ｅ ｉ ｉｙ ｒ ａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅｓ ｂ Ｌ ｅｅｍｉａｉ ｆ Ｇｅ ｉｏ ｉ ｎ Ｊｎ ｕ ｕ ｎｉ ａ ｌｔ ｙ ＨＰ Ｃ ｏ ｄ ａ
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置 ２ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇置刻度 ， ５ｍ 加 摇匀 ， 即得供试 品溶 液 。 ］取除 栀子外处 方 中其余 药材 的 １ １ ， ／ ０量 按处 方制备方法 制片 ， 再按
・
药物鉴定 ・
Ｄｒｇ ｄ ｎ ｉｃ ｔ ｎ ｕ Ｉ ｅ ｔｉ ｉ ｆｏ ｏ
中ｌ 茄
Ｃｈｉ ａ Ｐｈａ ｍ ａ ｅ ｔｃ ｌ ｎ ｒ ｃ ｕ ｉａ ｓ
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金 玉 软坚 片为 吉 林 地 区 一 家 医疗 机 构 的 中药 成 方 制 剂 ， 由玉 米须 、 金钱草 、 胆 、 广 龙 栀子 、 胡 、 胡 索 等 １ 柴 延 ５味 中药 组 方 ， 有 具 清 热 化 湿 、 肝 理 气 、 郁 祛 瘀 、 胆 排 石 之 功 效 ， 床 用 于 肝 胆 疏 开 利 临 系 统 结 石 、 囊 炎 １ 标 准 中无 含 量 测 定 方 法 。 了更 好 地 控 制 胆 。 原 为 制 剂 的 内 在质 量 ， 者 采用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定金 玉软 坚 片 中栀 笔 子 主 要 有 效 成 分 栀 子 苷 的 含 量 ， 品处 理 方 法 简 单 ， 果 准 确 可 样 结
Ｗａ ｇ Ｍｏ， ｉＺ ａ 。 ｎ Ｑ ｈ ｎ
（ ． ｉｎ Ｉｓｔｔ ｆｒＦ ｏ ｎ ｒｇ Ｃ ｎｒｌＪｌ ，Ｊ ｉ，Ｃ ｉａ １ ２ ０ ； ２ Ｎｏ４ Ｈｏ ｉ ｌｏ ｒｉ， ａｂ Ｈ ｉｎｆ ｎ ， ｈｎ １ ０ ２ ） Ｊ Ｊｌ ｎｔｕｅ ｏ ｏｄ ａ ｄ Ｄ ｕ ｏｔ ， ｉｎ ｉｎ ｈｎ ３ ０ １ ． ． ｓ ｔ ｆＨａｂｎ Ｈ ｒｉ ｅｏｇ ａｇ Ｃ ｉａ ５０ ６ ｉ ｉ ｏ ｉ ｌ ｐａ ｎ， ｌ ｉ
２２４ ５ 第１第期 ０年月 日 ２ ７ １ 卷
Ｃｈｉ ａ Ｐｈ ｒ ａ ｅ ｔｃ ｓ ｎ ａ ｍ ｃ ｕ ｉａｌ
中ｌ 虱荔
・
药 物鉴 定 ・
Ｄ ｕ ｄ ｎｉｃ ｔ ｎ ｒｇ Ｉｅ ｔｉｏｉ ｆ ｏ
பைடு நூலகம்
高效液相色谱法测定金 玉软坚片 中栀 子苷 含量
王 茉 亓 ， 展
（ ．吉林 省 吉林 市食 品药 品检 验所 ， １ 吉林 吉林 １２ ０ ； ３０ １ ２ ．黑龙江 省哈 尔滨 市第 四 医院 ， 黑龙 江 哈尔滨 １ ０ ２ ） ５ ０ ６
Ｔ ｅ ｇ ｏ ｌ ｅｒ ｒｌｔ ｎｈｐ ｗ ｓ ｆｕ ｄ ｆｒ ｇｎｐ ｓｄ ｎ ｔｅ ｏｃ ｎｒｔ ｎ ｒｎ ｅ ｏ ４ ９ ｈ ｏ ｄ ｉ ａ ｅａｉ ｓ ｉ ａ ｏ ｎ ｅ ｉｏｉｅ ｉ ｈ ｃｎ ｅｔａｉ ａ ｇ ｆ １ ． ６—７ ． ０Ｉ ／ ｎ ｏ ｏ ｏ ４ ８ ｇ ｍＬ（ ｘ ｒ＝０ ９ ９９） Ｔ ｅ ｅ ｉｏ ｉｅ ． ９ ． ｈ ｇｎｐ ｓｄ
２１ ０ ２年 ４月 ５ 日 第 ２ １卷第 ７期
Ｖｏ ． ， ． ， ｒｌ ， ０１ １２１ Ｎｏ ７ Ａｐ ｉ ５ ２ ２
赤 芍 配 方颗 粒 质 量 标准 研 究
张秀环 ， 昌江 ， 胡 戴德蓉 ， 冯 健
（ 四川新绿 色 药业科技 发展 股份 有 限公 司药物研 究所 ， 四川 成都 ６ １３ ） １９ ０
靠。 报道如下。 现 １ 仪 器与 试 药
ｏ． ０ ０５ ０ ０２ ５
ｊ ｌ
；
６ ｉ
Ｌ Ｃ一２ １ Ａ型 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ００ 日本 岛 津 公 司 ）Ｓ ５０ ；Ｂ ２ ０型 超 声 波 清 洗 器 （ 能 信 超 声 ＜ 海 ＞ 限 公 司 ）Ｂ ２ １ 必 上 有 ；Ｐ １ Ｄ型 电子 分
Ａ ｓ ａ ｔ ０ｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｅ ｕ ｅ ｏ ｏ ｑ ａ ｔ ｃ ｎｒ ｆＪ ｙ ｒａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅｓＭ ｅ ｏ ｓ Ｈ Ｌ ｔｏ ａ ｅ ｅ ｐ ｄ ｔ ｑ ａ — ｂ ｔ ｃ ： ｊｃｉ ｏ ｓｔ ｐ ａ ｍ ｔ ｄ ｆ ｕ ｌ ｏ ｔ ｌ ｏ ｉ ｕｕ ｎｉ ａ ｌ ． ｔ ｄ Ｐ Ｃ ｍｅ ｄ ｗ ｓ ｄ ｖ ｌ ｅ ｏ ｕ ｎ ｒ ｖ ｈ ｒ ｉ ｙ ｏ ｎ ａ ｔ ｈ ｈ ｏ ｔａ ｖ ｅ ｒ ｉａ ｏ ． ｈ ｎ ｍ ｎ ｘ Ｃ ８ ｃ ｌ ｉ ｔ ｅ ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ Ｐ ｅ ｏ ｅ ｅ １ ｏ ｍｎ （ ５ ． ｍ， ｍ ． ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ａ ｃ ｔ ｉ ｉ 一０ ０ ％ ｐ ｏｐ ｏ ｃ ａｉ ｔｉ ｅ ｉ ｕ ２ ０ ｍｍ ｘ４ ６ ｍ ５ ） Ｔ ｅ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｗ ｓ ａｅ ｎｔ ｌ ． ５ ｅ ｏ ｒｅ ｈ ｓ ｈ ｒ ｃｄ ｉ
０
Ｂ
析天平 （ 国赛多利斯公 司）栀 子苷对 照品 （ 德 。 中国药品生物制 品
检 定 所 ， 号 为 １ ０ ４ ２ ０ １ ）金 玉 软 坚 片 （ 林 市 某 医疗 机 批 １７ ９— ０ ６ ３ ； 吉 构 提 供 ， 号 为 ２ １０ ０ ，０ ０９ ５ ２ １０ ０ ） 乙腈 （ 谱 纯 ） 批 ００ ９ ４ ２ １０ ０ ，０ ０９ ６ ； 色 ， 水 （ 哈哈 纯 净 水 ）其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 。 娃 ，
２ 方 法与 结果
０． ４ ００
０． ２ ００
０
２ １ 色谱 条 件 与 系 统 适 用性 试 验
Ｃ
１ ．栀 子 苷 Ａ ．对照 品 溶 液 Ｂ 供 试 品溶 液 ． Ｃ ．阴性 对 照 品溶 液
色谱 柱 ： ｈｎｍ ｎｘＣ８ （５ ｉ ４ ６ｍ ５ｔ ； Ｐ ｅｏ ｅｅ １柱 ２０ｈ ｍ× ． ｍ， ｍ） 流动 ｘ
相 ： 腈 一 ．５ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ； 测 波 长 ：３ ｍ； 速 ： 乙 ００％ １ ８）检 ２ ８ａ 流 １０ ｍ ｍｎ 柱 温 ：０ ℃ 。 论 板 数 按 栀 子 苷 峰 计 应 不 低 于 ． Ｌ／ ｉ； ４ 理
１０。 ０ 在此 条 件 下 的色 谱 图见 图 １ ５ 。
２ ２ 溶 液制 备 ．
图 １ 高 效 液 相 色谱 图
供 试 品 溶 液 制备 方法 制 成 阴性 对 照 品溶 液 。 ２３ ． 方 法 学考 察
专 属 性 试 验 ： 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 、 试 品溶 液 和 阴 性 分 供 对 照 品 溶 液 各 １ ， 入 液 相 色 谱 仪 ， 录 色 谱 图 。 图 １可 ０ 注 记 由 见 ， 试 品溶 液 色 谱 中 ， 与对 照 品 溶 液 色 谱 相 应 位 置上 有 相 同 供 在 保 留时 间 的 色谱 峰 ， 性对 照 品溶 液 无 干 扰 ， 明 方 法 可行 。 阴 证