气相色谱测乙腈废水含量

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３ Ｌ ｍ ｎ Ａ ｒ３ ０ｍ ／ ｉ ； ０ｍ ／ ｉ； ｉ：０ Ｌ ｍ ｎ 进样 量 ： Ｌ ２ 。
量， 使分析结果能如实反映原料质量状况 ， 为生产
收稿 日期 ：０５ ７ｌ ２０ － 一１ ０
作者 简介： 周洪住 （９ ５～ ， ， １７ ） 男 黑龙江省大庆 市人 ， 助理工程师 ， 现从事油品 、 助剂、 塑料树脂方 面的开发工作。
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Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：
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大 庆石化 公 司化 工二 厂 在生 产 主要 产 品 丙烯 腈 的同时 ， 有 大 量 的副 产 品 乙腈 废 水 。我 公 司 伴
车间提供可靠 的信息 ， 车间能够控制合适的工 使 艺 以提 高产 品 的质 量 ， 为此 我 们经 过 反复 实验 ， 探 索采用气相色谱法测定 乙腈废水 中乙腈含量， 克 服 了丙 烯腈 、 丙腈 、 氢氰 酸 的影 响 ， 定 误 差较 小 ， 测 精确度高。
色谱仪 ： 带有 Ｔ Ｄ检测器 的 Ｓ 一 ２ Ｃ Ｐ ４０色谱 仪 ３ （ 北京 分析 仪器厂 ） Ｎ ， 作 载气 。 色谱柱 ： Ｄ － ２ Ｇ Ｘ４ 填充柱（ ２ ｍ） ０ ６ ｘ 。 ｍ ｍ
注射器 ：０ Ｌ玻 璃注射 器 。 １ １２ 色谱 柱 的选 择 ．
ｇｃ ／ｍ 。四者 的密度值 十 分接近 ， 均小 于水 的密 度。所 以采用密度计 法测 定乙腈废 水 中乙腈含 量， 误差较大， 在很大程度上影响生产装置工艺参
为 ３ ．３ ， 方 的分 析 结 果 十分接 近 ， 明本 文 ４ １％ 双 说 所 阐述 的实验方 法测定 的实验 数据 准确性 很 高 。 ２３ 与 比重计 法 比较 ．
乙腈废水样 品外观是黑色液体 ， 少量悬 浮 有
物， 因此不能直 接用色谱仪分析样 品。预处理 方 法是取 ２ Ｌ样品于磨 口三角瓶 中， ０ ｍ 加人 ２ Ｌ浓 ０ ｍ
利用这部分副产品进行深加工处理 ， 生产 高纯度 的 乙腈 产 品 ， 乙腈 回收装 置 年处 理 乙腈 废 水 ５００ ０
ｔ年 产 ９ ．８ ， ９９ ％高 纯度 乙腈 ２ ０ 左 右 。 ００ｔ 乙腈废 水 中主 要 组 份 是 乙 腈 和 水 ， 外 还 有 另 少量 的丙 烯 腈 、 腈 、 氰 酸 、 氰 酸 聚合 物 。测 丙 氢 氢
１４ １ 样 品预 处理 ．．
实验对精密度从重复性方面作 了考察 ， 对大 庆石化公司化工二厂 乙腈废水 样品进行 ／＝ ２ ６次 ， 测定 ， ６次测 试数据的平均值为 ３ ．３ ， 准偏 ４ １％ 标 差为 ００３ ， 明该方法精密度很高。 ．３ ％ 表 为了证 明分析结果的可信性， 将大庆石 化公 司化工二厂乙腈废水样品委托大庆石化原材料检 测 中心进行分析 ， 测定 出这批 乙腈废水 中乙腈 含 量为 ３ ．５ ， ４ １％ 用我们的实验方 法测试的结果平均
２０ ０ ５年 １ Ｏ月
云南化工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ａ ｈ ｍｉａ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｔｅ
０ｃ． ０ ５ ｔ２ ０ Ｖ０ ． ２． ．５ １ ３ Ｎｏ
第３ ２卷第 ５期
气 相 色谱 法 测 定 乙腈 废 水 中 乙腈 含 量
周洪柱 ， 崔云彪
制了 ４组标样 ， 将此 ４组标样用事 先调试好 满足 实验条件的色谱 ， 分别进样 ３次测试取平均值 ， 其 实验 数据 见下表 ｌ 。
表 １ 标样 中各组份质量及测试准确度
表２ 实验数据显示气相色谱法测定值均低于比 重计法钡定值， ９ 差值最小 ５２ ．％。可以看出利用本文 提出的气相色谱 法测定 乙腈废水 中乙腈含 量准确度 高， 比采用传统比重法测定的数据误差小。
数调 整 。 为 了能更好 监控 乙腈 回收装 置原 料 中乙 睛含
采用 Ｇ Ｘ４ ２ Ｄ － 填充柱进行实验 ， ０ 色谱操作条
件 ： 温 ： ６ ￣ 检 测 室 ： ８ｑ 汽 化 室 柱 １０Ｃ； １０Ｃ； Ｔ：７ ￣ 柱前 压力 ：．０Ｍ ａＮ ：０ｍ ／ ｎ Ｈ ： ｌ１０Ｃ， ０４ ｐ ； ２３ Ｌ ｍｉ； ２
３ 结论
采 用气相 色 谱 法 测 定 乙腈 废 水 中 乙 腈 含 量 ，
方法简单易于操作 ， 相对密度计 法， 准确 度高， 精 密度很好 ， 为此该方 法很适宜工业化生产车间推
广使用 。
参 考文 献 ：
从 表 １ 验 数 据 可 以 看 出， 种 方 法 的 回 收 实 此 率在 ９ ．％ ～１０ ５ 之 间 ， ９７ ０ ．％ 回收率 高 。同时测 定
度为 ０５ｍ ＵＬ的 ＡＮ ，使样品中氢氰酸完全聚 ． ｏ ｇ０ ，
合生成氰化银沉淀。静止 ２ ｉ， ０ ｎ 用滤纸过滤除去 ｍ 沉 淀物 ， 留下清 液作 为试样 进行 色谱分 析 。
１４２ 样 品 分析 ．．
当色谱仪根据实验条件进行组装调试满足实 验条件后 ， 仪器 准备灯亮。此时用注射器取事 先 准备好的滤液 ２ 注入色谱仪 ， 进行组分定性定
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器与 设备 ．
定乙腈废水中乙腈 纯度的方法 ， 目前基本采用密 度计 法进 行测 定 。但 是 由于 乙 腈 密度 为 ０ ７ ２～ ．８
０７ ４ｇｃ 丙烯 腈 密度 为 ０ ８０ｇｃ 右 ， ．８ ／ ｍ ， ห้องสมุดไป่ตู้０ ／ｍ 左 丙 腈密 度 为 ０７８ｇｃ 左 右 ， 氰 酸密 度 为 ０６ ８ ．９ ／ｍ 氢 ．８
［］ 冯利帮・ １ 气相色谱法测定乙 腈巾的有机杂质［］ Ｊ・兰化科 技， ， ： －４ （）３ ３． １
量分 析 。
分别采用气相色谱法和 比重计法分别测定乙 腈废水 中乙腈含量 ， 实验采取了 ８个样 品， 分别用
两种 方法 分别进行 测试 ， 测试 结果 见表 ２所示 。
表 ２ 两 种 方 法 测 定数 据 对 比
２ 实验结果讨论
２ １ 标样 配制 及准确 性 ．
样 品中加 人 硝 酸 银 过 滤 除 去 沉 淀 物 后 ， 滤 对 液 进行 组份 分 析 ， 组份 主要 是水 和 乙腈 ， 以及 少 量 的丙烯 腈 、 丙腈 。根 据 分析 样 品 中 的组份 ， 验 配 实
（ 大庆华科股份有限公司 ，黑龙 江 大庆 １３ １ ６ ７４）
摘 要 ： 采用气相色谱法， 乙腈废水 中乙脯含量进行分析 ， 组份定性 、 确度和精 密度等实 验数据进行 对 对 准 了测 定和评价 ， 通过与大庆石化原材料检测 中心分析结果进行对 比以及与传统 比重 法相 比较， 表明利 用气相色谱
２０ ０ ５年第 ５期
周洪柱等 ： 气相色谱法测定乙腈废水中 乙腈含量
・ ３・ ４
１３ 色谱 峰定 性与定 量方 法 ．
时的最大相对误差为 ０５ ， ．％ 准确度很高 。
２２ 方 法精 密 度实验 ．
采用纯物质测定保 留时间与乙腈废水 中其它
物质峰对照进行定性 ， 乙腈含量用带有仪器校正 因子的峰面积归一化法计算。 １４ 分析 过程 ．
法测 定具有很好可行性 。
关键词 ： 气相 色谱 ； 乙腈 ； 烯腈 ； 丙 测定 中图分类号： ０ ５ ．３ ６ ０６ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １０ － ５ （０ ５ ０ － ４ － ０ ４２ Ｘ ２ ０ ） ５ ０ ２０ ７ ０ ２
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｏ ｉ ｉ ｒ ｍ ａ ｔｗａ ｅ ｙ ＧＣ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＡｃ ｔ ｎ ｔ ｌ ｆ ｏ Ｗ ｓ ｅ ｔ ｒ ｂ ｏ ｒｅ