高分子化学与物理实验指导书样本

实验一引发剂的精制

一、实验目的

重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段, 经过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明

重结晶提纯法的一般过程为:

1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质: ( 1) 与被提纯的有机化合物不起化学反应。( 2) 对被提纯的有机物应具有热溶, 冷不溶性质。( 3) 杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。( 4) 对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。( 5) 溶剂的沸点, 不宜太低( 易损) , 也不宜太高( 难除) 。( 6) 价廉易得无毒。

选择溶剂时常根据”相似相溶”原理, 溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册, 了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度; 也可经过实验来确定化合物的溶解度, 即取少量的重结晶物质在试管中, 加入不同种类的溶剂进行预试, 筛选出适宜溶剂。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时, 溶剂可分批加入, 边加热边搅拌, 至固体完全溶解后, 再多加2O％左右( 这样可避免热过滤时, 晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失) 。也不可加过多溶剂, 否则冷后析不出

晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度, 结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂, 以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失; 如果结晶不易析出, 可适当少加一些溶剂, 以提高重结晶的回收率。

3、脱色待溶液稍冷后, 加入活性炭( 用量为固体1－5％) , 煮沸5－10min( 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭, 那样会有暴沸的危险。)

4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时, 先熟悉热水漏斗的构造, 放入菊花滤纸( 要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上) , 先用少量热的溶剂润湿滤纸( 以免干滤纸吸收溶液中的溶剂, 使结晶析出而堵塞滤纸孔) , 将溶液沿玻棒倒入, 过滤时, 漏斗上可盖上表面皿( 凹面向下) 减少溶剂的挥发, 盛溶液的器皿一般用锥形瓶( 只有水溶液才可收集在烧杯中) 。

5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式, 将剪好的滤纸放入, 滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘, 否则滤纸会折边, 滤液会从折边处流过造成损失, 将滤纸润湿后, 可先倒入部分滤液( 不要将溶液一次倒入) 启动水循环泵, 经过缓冲瓶( 安全瓶) 上二通活塞调节真空度, 开始真空度可低些, 这样不致将滤纸抽破, 待滤饼已结一层后, 再将余下溶液倒入, 此时真空度可逐渐升高些, 直至抽”干”为止。注意停泵时, 要先打开放空阀( 二通活塞) , 再停泵, 可避免倒吸。

6、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤, 除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶, 表面上吸附有少量溶剂, 因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多, 可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择, 常见的方法有以下几种: 空气晾干; 烘干( 红外灯或烘彩) ; 用滤纸吸干; 真空干燥。

四、仪器及药品

加热套、热漏斗、玻璃棒、温度计、烧杯、循环水真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶, 真空干燥箱, 偶氮二异丁腈、甲醇( 乙醇) 、滤纸等。

五、实验内容与步骤

(1) 取烧杯置于加热套上, 加入50ML的95%乙醇, 加热到55℃

(2)迅速加入5g偶氮二异丁腈, 搅拌使其全部溶解( 溶解时间不宜过长, 过长

则分解严重)

(3) 称取45g苯乙烯单体, 加入0.45g过氧化二苯甲酰, 室温完全溶解后, 倒入

三口瓶内并缓慢加热升温至90℃。

( 4) 热溶液趁热过滤, 冷却自然结晶

( 5) 充分结晶后, 抽滤

(6)放入40℃烘箱中烘干, 称重, 并计算产率。

六、思考题

1、重结晶时, 溶剂的品种和用量如何确定?

2、重结晶法一般包括哪几个步骤? 各步骤的主要内容是什么?

3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入? 为什么不能在溶液

沸腾时加入?

实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合

2.1 实验类型:

验证性实验

2.2 实验目的与任务

1.了解溶液聚合的特点及乙酸乙烯酯的溶液聚合过程。

2．经过聚乙酸乙烯酯的制备及其醇解, 掌握溶液聚合的一般方法及实验技

巧。

3．了解聚合物中准官能团的反应原理。

2.3 预习要求

复习溶液聚合的相关内容, 乙酸乙烯酯的化学性质及官能团的反应原理。2.4 实验原理

与本体聚合相比, 溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相, 然后加热聚合, 聚合时靠溶剂回流带走聚合热, 使聚合温度保持平稳, 因体系中聚合物浓度较低, 因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。但由于溶剂的引入, 大分子自由基与溶剂发生链转移反应, 使聚合物分子量降低。溶剂还可能影响聚合过程的分子构型, 提高或者降低聚合物的立构规整度。由于单体浓度被溶剂所稀释, 聚合速度较缓慢, 同时增加溶剂回收及产品纯化工序。

由于溶液聚合合成的聚乙酸乙烯酯一般见来醇解合成聚乙烯醇, 因此工业上一般采用甲醇作溶剂, 这样制备的聚乙酸乙烯酯溶液不需要进行分离就能够直接用于醇解。

2.5 实验仪器及药品

三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、量筒、乙酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈、氢氧化钠

2.6 实验内容与步骤

1．溶液聚合

在装有搅拌器, 回流冷凝管和温度计的250 ml三颈瓶中, 加入26.5 ml(25 g)乙酸乙烯酯, 然后将0.1 g引发剂(偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰)溶于20 g 甲醇(可换算成体积加25ml)中, 并将其倒入三颈瓶中, 升温并维持瓶内温度在60℃, 开始记录反应时间, 用变压器控制水浴61～63℃, 注意观察反应液粘度变化和整个体系封闭性, 反应维持3 h结束。反应结束后, 停止加热, 冷却至温室。取2 g反应液于已称重的表面皿上, 放于80℃烘箱中烘干至恒重得到无色玻璃状的聚合物, 连表面皿一起称重, 计算其固含量。