绿色化学----浊点萃取和悬浮液滴分散液液微萃取技术在中药及制剂检测中的应用
分散液-液微萃取技术在污染物分析中的应用
分散液-液微萃取技术在污染物分析中的应用
侯德坤;何江;张福金;呼日乐达瓦
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2014(033)005
【摘要】分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术,已经越来越多地被应用到多种污染物的富集过程中.此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点.近年来,作为一种可行的分析技术,分散液-液微萃取技术获得了持续的关注和广泛应用.该文综述了分散液-液微萃取技术的研究进展及其在不同介质污染物分析中的应用.
【总页数】9页(P606-614)
【作者】侯德坤;何江;张福金;呼日乐达瓦
【作者单位】内蒙古大学生命科学学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学生命科学学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学环境与资源学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所,内蒙古呼和浩特010031;内蒙古大学生命科学学院,内蒙古呼和浩特010021
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7;G353.11
【相关文献】
1.分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展 [J], 曹江平;解启龙;周继梅;易宗慧
2.分散液液微萃取技术在临床样品中的前沿应用 [J], 李冬;谢新民;黄木土;李辉;刘珊
3.分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用 [J], 范娟
4.分散液液微萃取技术在临床样品中的前沿应用 [J], 李冬;谢新民;黄木土;李辉;刘珊;
5.分散液液微萃取技术在毒品分析中的应用 [J], 杨晶; 康明星; 宋爱英
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简述分散液-液微萃取技术及其应用
中逐渐 展现出 良好 的应 用前 景。能与该 技 术相结 合 的检测 萃取剂 、水样都有很 好 的相 溶性 （２）萃取 剂在 分散剂 中的分
手 段很 多 ，例如分 光光度计法 ，ＩＣＰ—ＡＥＳ法 ，ＩＣＰ—ＭＳ法 ，高 配系数要大 于其在样 品溶 液中的分配系数 （３）分散剂要有 较
效液相 色谱 法 ，气相色 谱法 ，ＩＣＰ—ＡＡＳ，ＦＡＡＳ等 。因此近 年 好的色谱行为 。此外 为 了保 证有 机溶 剂在水 相 当 中能够更
大 于水 （４）萃取相与 随后 的仪 器分 析方法 有 良好 的相容 性 。 为了获得恒定体积 的沉淀 相 ，需要 选择 适宜 的分 散剂体 积 ，
常用 的萃取剂分 为传统的 四氯化碳 ，氯仿 ，二氯 甲烷 ，四氯 乙 一 般分散剂 的体 积在 ０．５—１．５ｍＬ之 间。
１ 影响 ＤＬＬＭＥ的 因素
４５ 左 右 。
影 响 ＤＬＬＭＥ的主要 因素 包 括萃 取剂 和分 散剂 的种 １．４ 分 散 剂 的体 积
类及体 积 ，螯合剂 的种类及 体积 ，萃取 时间以及电解质等 。
分散剂 的体积直接影 响浊液 的形成 ，富集倍数 及萃取效
２．１ 萃取 剂 的种 类
率等。当分散剂体积增加时 ，目标分析物 在水样 中的溶解度
在 ＤＬＬＭＥ中对萃取 剂的要求 是 （１）极性或 中等极性 的 降低 ，萃取效率 降低 ；当分散剂体积 降低时 ，对萃取 剂根本起
溶剂 （２）相对 密度大于水且不溶 于水 （３）对分 析物 的溶解性 不到分 散的作用 ，使 整个 体 系无法 完全形 成 浑浊体 系 ，因此
作为一种新 型 的样 品前 处理 技术 ，ＤＬＬＭＥ因其 在样 品 １．２ 分散 剂 的种 类
液相微萃取或后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的使用
液相微萃取或后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的使用摘要】初步阐明了液相微萃取/后萃取(lpe/be)在苯丙酸类化合物中的萃取机理；建立了浓缩倍数与模型化合物分配系数及理化参数之间的关系。
利用自制的液相微萃取装置，优化了lpe/be条件：以聚偏氟乙烯纤维（f503）为溶剂载体，正庚醇为萃取剂，ph3.0的hl分析物水溶液为供相，ph11.7的nah为接受相，搅拌速度为1800r/in，萃取时间为60in。
萃取完成后经hpl分析。
模型化合物浓缩倍数ef与其正庚醇/水表观油水分配系数lgp有良好线性，r2=0.9653。
测得该方法的rsd内＜6.3%，rsd间＜6.6%；检出限为咖啡酸0.025μg/ｌ；阿魏酸0.250μg/ｌ；对羟基桂皮酸0.004μg/ｌ；对甲氧基桂皮酸0.100μg/ｌ；桂皮酸0.050μg/ｌ。
双黄连口服液中咖啡酸平均回收率为100.3%；浓缩当归丸中阿魏酸平均回收率为99.2%；桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率为99.4%。
本法操作简便、快速、环境友好，能有效去除中药样品中复杂机体的干扰。
【关键词】液相微萃取/后萃取高效液相色谱苯丙酸类化合物萃取机理分离优化模型1引言图1苯丙酸类化合物化学结构式（略）fig.1heialstruturefphenylprpiniaids2实验部分2.1仪器与试剂2.2实验方法2.2.2溶液配制精密称取5种化合物各10.0g，用甲醇溶解并稀释，制成浓度为1.0g/ｌ的对照品储备溶液，4℃冰箱保存，备用。
2.2.3实验步骤将放有微型搅拌磁子的细长小玻璃管固定于磁力搅拌器上，加入2ｌ样品溶液。
将10长的中空纤维管洗净吹干后在正庚醇中浸泡10s，使其孔壁充满正庚醇，然后用注射器推出纤维管内多余的正庚醇，将此中空纤维管弯曲成u形并注入ph11.7的nah溶液，浸入到样品溶液中，开启磁力搅拌器，在1800r/in搅拌速度下萃取60in，萃取结束后收集接受相，进行hpl分析。
萃取技术在医药制剂中的应用
萃取技术在医药制剂中的应用医药制剂是指经过设计、制备并加工而成的药物，通常以口服片剂、胶囊剂、注射剂等形式存在。
制剂的质量和效果直接关系到病人的治疗效果和健康状况。
因此，研究制剂的制备技术对于保障药品的质量和有效性至关重要。
其中，萃取技术是医药制剂制备中常用的技术之一。
萃取是一种分离和提取有机化合物的重要技术，它可以从各种天然材料中提取出特定化合物。
萃取技术在医药制剂中的应用主要有以下几个方面：1.药品纯度的提高萃取技术可以从天然草药或化学合成物中提取目标化合物，并去除其他杂质物质。
这样可以有效地提高目标化合物的纯度，从而提高药品的质量和疗效。
2.药品生产的节能减排萃取技术可以从废水、废气中回收药物中的有用成分，从而实现废物资源化。
同时，萃取技术比传统的制剂技术更加节能、环保。
这也是当今世界药品制造业日益重视的方面。
3.药品制剂的简化萃取技术可以将多个复杂的制剂组分提取成一个干燥粉末或液体浓缩物，以便进行一定程度的处理和生产。
这种简化制剂的方法可以减少制剂的制备成本，并提高其生产效率。
4.药品制剂的差异化药品制剂的制备过程一般都涉及到多次处理，同时往往需要使用不同方法进行。
基于此，萃取技术可以对各种处理过程中的药物进行提取，并确定最终药品的成分和比例，从而形成制剂差异化。
这种制剂差异化可以满足不同病人和治疗需求。
5.药品的特殊性药品本身在分解和处理过程中会有许多特殊的涂层和配方，这些涂层和配方一般并无医学上的意义，但是却对药品的成分和性质产生一定的影响。
萃取技术可以将特殊配方的药品从原料中提取出来，从而获得特殊的药品性质和理化特性。
综上所述，萃取技术在医药制剂中的应用是非常广泛的。
通过萃取技术可以提高药品的纯度和质量，同时还可以使得药品的生产更加环保和节能。
萃取技术也可以控制药品的成分和比例，以满足病人的不同需求。
相信萃取技术在未来药品制剂的制备中将发挥越来越重要的作用。
分散液液微萃取快速测定中药中4种呋喃香豆素化合物
分散液液微萃取快速测定中药中4种呋喃香豆素化合物张彦杰;白小红;李利华;王泉德【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2009(37)12【摘要】建立分散液相微萃取(DLLME)与HPLC结合快速测定中药样品中呋喃香豆素类化学成分含量的方法.对影响萃取效率的因素进行了优化:在含2.5%(w/V) NaCl的1.5 mL样品溶液中加入50 μL CCl_4和300 μL乙腈,分散均匀后,以3500 r/min离心3 min,吸取CCl_4聚集相,用2倍于CCl_4体积的甲醇溶解后进行HPLC分析.补骨脂素、氧化前胡素在0.006～6.00 mg/L范围内,欧前胡素、异欧前胡素在0.006～12.0 mg/L范围内线性关系良好;检出限为1.0～3.0μg/L(S/N=3);相对标准偏差在2.3%～5.4%(n=5);浓缩倍数为12.6～38.5倍;回收率97.5%～114.8%.将本方法应用于快速测定白芷及其制剂元胡止痛片中欧前胡素、异欧前胡素及微量成分补骨脂素、氧化前胡素的含量,结果令人满意.【总页数】5页(P1805-1809)【作者】张彦杰;白小红;李利华;王泉德【作者单位】山西医科大学药学院,太原,030001;山西医科大学药学院,太原,030001;山西医科大学药学院,太原,030001;山西医科大学药学院,太原,030001【正文语种】中文【相关文献】1.沙田柚果肉汁中呋喃香豆素类化合物的液相色谱-质谱联用研究 [J], 丘秀珍;陶敬奇;王辉;王三永;李春荣;谢凤妮;熊志勇2.RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量 [J], 张静3.高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物 [J], 王辉;丘秀珍;陶敬奇;王三永;李春荣;谢凤妮;熊志勇4.高效液相色谱法同时测定不同来源柑橘幼果中10种类黄酮化合物和香豆素类化合物 [J], 岳超;赵维良;郭增喜;刘柱;张文婷5.薄层扫描法测定中药白芷中香豆素类化合物的含量 [J], 韩娟;张会利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取是一种常用的前处理技术，可用于样品药物检测中。
其原理是利用离子液体、有机溶剂或表面活性剂等微量的捕获剂，将目标化合物从样品中萃取出来使其富集到少量的萃取相中，从而达到加速样品前处理的目的。
液相微萃取技术具有操作简单、节约时间、节省药物使用量等优点，受到广泛关注和应用。
液相微萃取的主要特点是在无水体系中进行，以减少样品的消耗，同时增加了样品前处理的选择性和灵敏度。
该技术具有分析速度快、选择性高、检测极限低等优点，有望成为常规样品前处理技术。
液相微萃取技术主要适用于有机物和水溶性有机物的前处理，在生物样品中的应用也日渐增多。
例如，在药物检测中，液相微萃取技术一般应用于人体生物样品（如尿液、血液、唾液等）的前处理。
利用液相微萃取技术进行药物检测时，需要确定合适的捕获剂、最佳化提取条件以及合适的检测方法等因素，以确保准确性和可重复性。
液相微萃取技术在药物检测中的应用已经得到了证实，例如在血液样品的前处理中，等离子体氧化物谱分析液相微萃取技术被证明可以在低浓度下检测出小分子靶向药物；在尿液样品的前处理中，液相微萃取技术相对于固相萃取是更具竞争性的前处理方式，具有更好的选择性和高灵敏度，可以用于检测多种药物。
总之，液相微萃取技术在药物检测中的应用是十分重要的，尤其是在生物样品的前处理中具有广泛的应用前景。
未来，这一技术将继续被广泛采用，并将不断发展出更加高效和精准的前处理方法，为药物检测质量和效率的提升做出更大的贡献。
简述液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
简述液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术是一种能够快速提取和富集样品中目标物质的方法，通常用于样品中药物检测。
它的最大优点是可大幅度减少样品量和操作时间，提高药物检测准确性和灵敏度。
液相微萃取技术把样品通过微孔板、小管或其它微结构载体，利用小分子有机溶剂（如甲醇、醚类、酯等）与水形成的两相不相容性来提取并浓缩药物。
在此流程中，微萃取装置可接收能量以使样品中的物质转移到有机溶剂中，特殊技术可帮助药物在水和有机相中的平衡移动，使药物更容易被提取。
液相微萃取技术的优势在于在少量的有机溶剂中就能够快速且高效地提取药物，同时很多有机溶剂易挥发，只需几分钟即可完成提取。
这也有助于避免样品污染，并减少分析所需的时间和成本。
此外，由于这种方法只需用到极少的样品，可以将样品原料的损失降至最小。
目前，液相微萃取技术在各种药物的检验中都有应用。
例如，它可以在大量的样本中对阿托伐他汀进行测量；对硫氯妥钠，吗啡等药物进行定量测定等。
在药物检测中，尤其是在血浆检测中，使用液相微萃取技术可控制物质暴露程度，从而使药物的峰值高度较为准确。
液相微萃取技术可以缩短提取时间、提高提取效果和减少副反应，也可以使样品减少消耗，具有省时省力效益和环保等诸多优点，因此广受药物分析和检测研究人员的推崇。
分散液相微萃取技术在药物分析中的应用
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分散液液微萃取技术及其在生物样品分析中的研究进展
Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ （ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ） Ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００４３３， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ ＤＬＬＭＥ） ｉｓ ａ ｍｉｎｉ⁃ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ｆｉｖｅ ｙｅａｒｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ ＤＬＬＭＥ） ； ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔｓ； ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ
ｍｅｔｈｏｄｓ； ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； ｒｅｖｉｅｗ
分散液液微萃取 （ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉ⁃
＃ 第二军医大学药学系本科 ２０１６ 级和 ２０１７ 级学生．
基金项目：国家自然科学基金（８１６７３３８６，８１８７２８２９） ．
Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｉｔｅｍ： Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｉｎａ （ Ｎｏｓ． ８１６７３３８６， ８１８７２８２９） ．
仿、二氯甲烷、四氯甲烷作为萃取剂时对左乙拉西坦
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｏｄｅｌｓ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｎｏｒｍａｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ， ｉｏｎｉｃ ｌｉｑｕｉｄ ｄｉｓｐｅｒ⁃
ｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ， ａｎｄ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ⁃ａｓｓｉｓｔｅｄ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃ⁃
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（liquid phase microextraction，LPME）是一种基于液相分配的样品前处理技术，广泛应用于样品药物检测中。
它具有操作简单、灵敏度高、耗样少等优点，被广泛应用于食品、环境、生物等领域的样品前处理中。
液相微萃取技术的基本原理是利用微量的有机溶剂（称为接收相）在样品溶液表面形成液滴或薄膜，从而实现有机溶剂和样品溶液中目标化合物的分配平衡。
常用的液相微萃取技术包括有机滴定浓缩（single drop microextraction，SDME）、固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）和液液微萃取（liquid-liquid microextraction，LLME）等。
1. 样品预处理：液相微萃取技术可用于样品中药物的富集和净化。
通过微量有机溶剂与样品中的药物分子之间的相互作用，可有效提高药物的浓度，降低干扰物质的影响。
2. 样品分析：液相微萃取技术可用于样品中药物的分离和测定。
通过选择合适的有机溶剂和适宜的参数，可以将目标化合物从样品中提取出来，然后再进行进一步的仪器分析，如高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）、气相色谱（gas chromatography，GC）等。
3. 样品前处理：液相微萃取技术可用于样品中药物的除杂和富集。
对于复杂的样品基质，可使用液相微萃取技术将药物分离出来，从而减少基质对药物分析的干扰；对于低浓度的药物，可使用液相微萃取技术将药物富集起来，提高分析的灵敏度。
4. 快速分析：液相微萃取技术具有操作简便、分析快速的特点，适用于快速分析的需求。
对于样品数量多、分析时间紧迫的情况，液相微萃取技术可以有效缩短分析时间，提高工作效率。
需要注意的是，液相微萃取技术在样品药物检测中的运用还存在一些问题和挑战。
样品基质中的干扰物质可能影响药物分析的准确性和灵敏度；有机溶剂的选择和使用需要考虑其毒性和环境影响等。
浊点萃取技术及其在有机化合物分离分析中的应用
收稿:2005年4月,收修改稿:2005年7月 3通讯联系人 e 2mail :xshao @浊点萃取技术及其在有机化合物分离分析中的应用申进朝1 邵学广1,23(11中国科技大学化学系 合肥230026;21南开大学化学系 天津300071)摘 要 浊点萃取是基于表面活性剂水溶液中相分离现象的萃取浓缩技术,已成功实现了与HP LC 、CE和FI 等分析仪器的联用,用于各种金属离子、生物分子和不同极性有机化合物浓缩分离处理,是一种替代有机溶剂萃取的良好形式。
,中的应用以及与不同分析仪器联用时遇到的问题和处理方法。
关键词 浊点萃取 有机化合物 分离分析 应用中图分类号:O652162;O64712 文献标识码:A 文章编号:10052281X (2006)0420482206Cloud Point Extraction and Its Applications to the Separationand Analysis of Organic ComponentsShen Jinchao 1 Shao Xueguang1,23(11Department of Chemistry ,University of Science and T echnology of China ,Hefei 230026,China ;21Department of Chemistry ,Nankai University ,T ianjin 300071,China )Abstract Cloud point extraction (CPE )is an extraction and preconcentration technique based on phase separation in aqueous surfactant s olution ,which is a fav orable alternative to traditional organic s olvent extraction.It has been developed success fully as a preprocess step for the concentration of metal ions ,biom olecules and organic com pounds with different polarity prior to HP LC ,CE and FI etc.In this paper the principle of CPE and procedure are briefly introduced.The applications of CPE to the separation and analysis of organic com pounds are summarized.The problems and s olutions when CPE combined with different instruments are summarized in detail.K ey w ords cloud point extraction ;organic com ponents ;separation and analysis ;application1 引 言 对于被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多的分析样品,往往需要进行前处理以满足仪器分析的要求。
浊点萃取及应用
影响浊点萃取的因素
浊点萃取技术的应用 结论
Cd Zn Zn
1 CPE-UV/VIS联用
Ni(Ⅱ) Co Fe Cu Mo Au
2 CPE-AFS联用
3 CPE-FAAS联用 4 CPE-GFAAS联用 5 CPE-ETAAS联用 6 CPE-ICP-MS/OES联用
引言 浊点萃取机理及过程
浊点萃取-分子发光分析法/荧光光谱法
1 CPE-UV/VIS联用
2 CPE-AFS联用
3 CPE-FAAS联用 4 CPE-GFAAS联用 5 CPE-ETAAS联用 6 CPE-ICP-MS/OES联用
例如：准确移取一定量Ｃｕ(Ⅱ)的溶液于10ｍＬ 离心管中,依次加入适量体积的10ｇ/ＬTritonＸ114,0.05mol/L8-Ｏｘ,pH=7.0的ＮＨ4Ｃl-ＮＨ3·Ｈ 2Ｏ缓冲溶液,定容至10ｍＬ.混匀后,于55℃水浴加热 15min,以4 000ｒ·min-1离心15min使之分相.倾去水 相,富胶束相以乙醇稀释后,以试剂空白为参比,在选 定波长处测定其吸光度。
增溶现象
当表面活性剂的浓度高于某一极 限值（CMC）时，表面活性剂单 体会自发聚集一起形成亲水基团 向外，憎水基团向内的聚集体， 即胶束。胶束内部实际上是液态 的碳氢化合物，可以使亲油性强 的有机物（微溶于水或不溶于水 的有机物）溶解度大大增加，称 作表面活性剂溶液的增溶。
引言 浊点萃取机理及过程 影响浊点萃取的因素 浊点萃取技术的应用 结论 是指在一定的温度范 围内，表面活性剂易溶于 水成为澄清的溶液，而当 温度升高(或降低)一定程 度时，溶解度反而减小， 会在水溶液中出现浑浊、 析出、分层的现象。溶液 由透明变为浑浊时的温度 称为浊点。
影响浊点萃取的因素
悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素
悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素王雪锋;王亚丽;赵文霞;闫海彦;曹江平;邸宏伟;梁永锋;解启龙【摘要】建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高.【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(042)004【总页数】5页(P422-426)【关键词】悬浮溶剂固化;分散液液微萃取;β-胡萝卜素【作者】王雪锋;王亚丽;赵文霞;闫海彦;曹江平;邸宏伟;梁永锋;解启龙【作者单位】宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原 756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原 756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原 756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原 756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原756000;宁夏师范学院六盘山资源工程技术研究中心,宁夏固原 756000;中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,山西太原 030001【正文语种】中文【中图分类】O6570 引言β-胡萝卜素(β-carotene)是类胡萝卜素之一，是自然界中稳定存在的脂溶性天然色素，广泛分布于胡萝卜、木瓜、芒果、菠菜等果蔬中，有抗氧化、促进新陈代谢、预防癌症等重要的生理功能[1-3].作为色素，可为油炸食品及蛋白类食品如人造奶油调色.β-胡萝卜素进入机体后，经酶的作用转变为维生素A，有补肝明目的作用，有助于增强机体的免疫力[4]，在食品、药品、饲料等领域有着广泛的用途[5-8].因此，分析检测常见食物中β-胡萝卜素的含量对指导日常营养搭配、合理膳食有重要意义.食品样品的基质复杂，分析检测过程易因基质干扰问题影响测定结果[9].因此，提取方法对分析检测小米中β-胡萝卜素的含量至关重要.目前，β-胡萝卜素的提取方法主要有皂化-溶剂提取法[10-11]、超声波辅助提取法[12]、微波辅助提取法[13]、快速溶剂萃取法[14-15]、超临界流体萃取法[16-17]、固相萃取法[18]等.但这些β-胡萝卜素的提取方法存在操作复杂耗时长、有机溶剂用量大、能量消耗多、仪器设备昂贵等缺点.分散液液微萃取是近年迅速发展起来的一种新型样品前处理技术，有节省溶剂、快速准确、成本低廉等优点[19-20].本文通过悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素，结合紫外-可见分光光度计测定其含量，并将此法成功应用于小米样品β-胡萝卜素的提取中，方法有准确可靠、操作简捷、环保低耗等优点.1 材料与方法1.1 材料与设备1.1.1 材料与试剂 3种小米样品购自当地超市，干燥后粉碎备用.β-胡萝卜素(分析标准品)，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；十一醇、十二醇、甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃均为色谱纯；氢氧化钾、氯化钠、盐酸、无水乙醇、抗坏血酸等其他试剂均为分析纯.实验用水为2次蒸馏水.1.1.2 仪器与设备 UV-1750型紫外-可见分光光度计，日本岛津公司；DHG-9076A型电子恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；PHS-3C型pH计，江苏江分电分析仪器有限公司；TDL80-2B型台式离心机，上海安亭科学仪器厂；XMTD-204型数显式电热恒温水浴锅，昆山市仪器有限公司；FA2204B型分析天平，上海精科天美科学仪器有限公司；FW200A型高速万能粉碎机，北京科伟永兴仪器有限公司；KQ-5200E型超声波清洗器，昆山市超声波仪器有限公司；UPDR-II-20L型超纯组合高纯水制取系统，四川优普超纯科技有限公司.1.2 方法1.2.1 溶液的制备 1)对照品溶液的制备.准确称取β-胡萝卜素标准品5.0 mg，用四氢呋喃溶解，定容至5 mL的棕色容量瓶中，得到1.0 mg·mL-1的β-胡萝卜素储备液，4 ℃下低温保存.分别移取1.0 mg·mL-1的β-胡萝卜素储备液25.0、100.0、250.0、500.0 μL，用四氢呋喃稀释并定容至5 mL容量瓶中，得浓度依次为5.0、20.0、50.0、100.0 μg·mL-1 的β-胡萝卜素标准系列溶液，现用现配.2)工作液的制备. 取1 mg·mL-1的β-胡萝卜素标准品25 μL于25 mL容量瓶中，加入四氢呋喃溶解并定容至刻度,即得1.0 μg·mL-1的工作液.3)KOH溶液的配制.准确称取恒重的KOH固体100 g，加入2次蒸馏水溶解并定容于100 mL容量瓶中，配成1 g·mL-1的KOH溶液，现用现配.1.2.2 样品的制备与分析 1)皂化.称取5.0 g小米粉末于250 mL烧瓶中，加入50 mL无水乙醇，搅匀.再加入0.5 g抗坏血酸、10 mL浓度为1 g·mL-1的氢氧化钾溶液，混匀.53 ℃水浴回流45 min，皂化完成后立即放入冰水浴中冷却.4 000 r·min-1离心3 min，取上清液并用2次蒸馏水定容至100 mL，用6 moL·L-1的盐酸调节pH值为7.2)悬浮溶剂固化-分散液液微萃取.移取4 mL上述皂化液于10 mL具塞锥底离心管中，加入5 mL蒸馏水稀释，并加入NaCl至饱和后，快速加入混匀的200 μL十二醇和200 μL乙腈溶液轻摇5 min后离心(5 000 rpm×4 min)，完成后取出离心管迅速置于冰浴中静置5 min，用微量注射器吸出残余皂化液后室温融化固化的萃取剂，用四氢呋喃溶解并定容至1 000 μL，供紫外-可见分光光度计分析.2 结果与分析2.1 测定波长的选择准确加入10 μg·mL-1β-胡萝卜素对照品溶液至比色皿刻度线，在200～800 nm 波长范围内进行全波长光谱扫描，结果表明，β-胡萝卜素的最大吸收波长为460 nm，此结果与文献结果相近[10-12]，故选择460 nm 为测定波长.2.2 SFO-DLLME条件优化取1 μg·mL-1工作液4 mL，加入5 mL蒸馏水稀释后，按照1.2.2节方法进行悬浮溶剂固化-分散液液微萃取并上机测试，用于SFO-DLLME条件的优化，对比各平行条件下的回收率优化实验条件.回收率计算公式为ER=CsVs/(CwVw)×100%,其中Cs是萃取完成后萃取剂中β-胡萝卜素浓度(μg·mL-1)，Vs是萃取完成后萃取剂体积(mL)；Cw是萃取前皂化液中β-胡萝卜素浓度(μg·mL-1)，Vw是萃取前样品溶液的液体体积(mL).2.2.1 萃取剂种类和体积的选择移取4 mL皂化液于10 mL具塞锥底离心管中，加入5 mL蒸馏水稀释，快速加入含有100 μL萃取剂的100 μL乙腈溶液进行萃取分析，对比各萃取剂对应的回收率，如图1(a)所示，十二醇的萃取效果好于十一醇，故选择十二醇为本实验的萃取剂.萃取剂的用量对萃取效果也有明显影响，萃取剂用量不足无法完全萃取，萃取剂用量太多会使制备的样品液浓度低进而影响测试结果，且容易因稀释作用损失样品液而使萃取率下降.实验对比了100～300 μL不同萃取剂用量时的回收率.结果如图1(b)所示，当萃取剂加入量从100 μL增加到200 μL时，回收率呈增加的趋势;当萃取剂用量超过200 μL后，回收率不再增加甚至减小.可见，萃取时加入200 μL 萃取剂效果最佳，因此，本实验选择萃取剂的用量为200 μL.图1 萃取剂种类(a)和体积(b)的选择2.2.2 分散剂的选择分散液液微萃取操作一般选取可同时溶于样品和萃取剂的第3相——分散剂，以增加萃取率，常常用甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃等作分散剂.因皂化液中含有乙醇，可作分散剂，参考文献[25]，移取4 mL皂化液加入5 mL蒸馏水稀释后萃取效果较好.同时实验还考察了外加分散剂的效果，分别加入与萃取剂等体积(200 μL)的甲醇、乙醇、乙腈、丙酮进行萃取操作，结果如图2所示.从图2可见,以乙腈作分散剂时回收率最高，故以乙腈为外加分散剂.从回收率数据可以看出，以等体积乙腈为分散剂时，回收率达到88.3%.为方便操作，本实验选择加入等体积乙腈.图2 分散剂的选择2.2.3 pH值的选择调节样品液的pH值会改变分析物的存在状态，进而影响萃取率.实验选择调节皂化液pH值分别为3.0、7.0、9.0和11.0比较萃取率，结果如图3所示.从图3可见,皂化液pH值的改变对β-胡萝卜素萃取率无明显影响，因为β-胡萝卜素为极弱极性化合物，pH值改变对其在溶液中图3 pH值的影响存在状态影响不明显，故实验中调节皂化液pH值至中性.2.2.4 离子强度的比较加入可溶盐改变溶液的离子强度，借助盐析作用改变β-胡萝卜素在皂化液中的溶解度.实验对比了分别加入质量分数为5%、10%、20%及饱和NaCl溶液对萃取率的影响.结果如图4所示.从图4可见,随着NaCl加入量的增加，回收率逐渐增加，当至饱和时达到最大，故实验中加入饱和量NaCl进行萃取.图4 离子强度的影响2.3 线性、精密度、重现性和加标回收率β-胡萝卜素溶液浓度在1～1 000 μg·mL-1范围内线性良好，标准曲线的回归方程为Y=0.101 4X+0.121 5(r>0.999 0)，精密度用RSD表示为低于4.5%.为了验证重现性，取皂化液分别做了日内和日间重现性实验，其RSD分别为日内1.8%，日间5.0%.对3种小米样品做加标实验，结果如表1，加标浓度为0.5 μg·g-1和1.0 μg·g-1，加标回收率分别为90.1%～96.2%和95.5%～103.0%，RSD为1.4%～4.5%.2.4 实际样品分析为检验该提取方法在实际样品中的适用性，运用该方法在最优条件下对3种小米样品测定,结果见表1.3种小米样品β-胡萝卜素含量分别为0.43、0.78和0.52μg·g-1，从实际样品的加标回收率实验结果可看出，该法对小米中β-胡萝卜素的提取率达到90%以上.表1 样品测定结果、加标回收率样品含量/(μg·g-1±RSD%,n=3)加标量/(μg·g-1)实测量/(μg·g-1±RSD%,n=3)平均回收率/(%±RSD%,n=3)S10.43±5.000.50.89±4.7292.7±2.61.01.46±0.79103.0±4.1S 20.78±3.310.51.26±2.6696.2±4.51.01.73±1.4295.5±3.9S30.52±1.860.50.97±4.0390.1±1.41.01.48±5.0896.3±3.53 结论采用悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取了小米中的β-胡萝卜素，并以紫外-可见分光光度计测定其含量.实验得出小米中β-胡萝卜素最佳提取条件为：皂化操作完成后，按v(皂化液)∶v(水)=4 mL∶5 mL稀释并调至pH值为7，加入固体NaCl至溶液饱和，快速加入混匀的200 μL十二醇和200 μL乙腈溶液萃取，完成后取出离心管迅速置于冰浴中冷却分离，提取率达到90%以上.此法在实验过程中操作简捷，操作过程利用了液-固相利于分离的特点，方便了实验操作，且最大程度地提高了回收率.该方法工艺简单，易于操作，所用溶剂量少，萃取效率高.4 参考文献【相关文献】[1] Roura S M D,Piedra J,Miravet S,et al.Beta-carotene reduces oxidative stress,improves glutathione metabolism and modifies antioxidant defense systems in lead-exposed workers [J].Toxicology and Applied Pharmacology,2014,280(1):36-41.[2] 张良晨,张锐.胡萝卜汁中色素稳定性分析 [J].保鲜与加工,2017(5):46-51.[3] Teng Yuning,Sheu M J,Hsieh Y W,et al.β-carotene reverses multidrug resistant cancer cells by selectively modulating human P-glycoprotein function [J].Phytomedicine International Journal of Phytotherapy and Phytopharmacology,2016,23(3):316-323. 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一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取
一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取
邓勃
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微革取技术.它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂一水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速革入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数.萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定.它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集.已成功地应用于各种环境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术.【总页数】8页(P123-130)
【作者】邓勃
【作者单位】清华大学化学系,北京,100084
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.一种新型的液液萃取技术-离子液体萃取 [J], 邓勃
2.一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用 [J], 包建民;马志爽;孙莹;王勇尊;李优鑫
3.液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料 [J], 叶曦雯; 何静; 李莹; 牛增元; 张甜甜; 罗忻; 邹立; 连素梅
4.一种新的博弈模式的提出:作为城乡对局人之间的媒介一种新的博弈模式的提出:作为城乡对局人之间的媒介 [J], 李红艳; 牛畅
5.一种新的FI－液液萃取重力分相器的设计及其分析性能研究 [J], 郑群雄;林守麟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分散液相微萃取技术及其在生物样品分析中的应用进展
Dispersive liquid-liquid microextraction and its application in analysis of biological samples
［Abstract］ Dispersive liquid-liquid microextraction （ DLLME） is a new sample preparation technique， which is easy and fast in operation． It has a higher enrichment factor and consumes less volume of organic solvent． The most attractive merit of DLLME is that extraction time is quite shorter than other sample preparation methods． The technique has been applied to prepare environmental samples，biological samples，food samples and others． In this paper，we summarized the basic principle and procedure of DLLME，major influencing factors and recent applications of this technique in biological samples，which might provide reference for further study on liquid-liquid microextraction．
分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用
分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用作者：刘锦绣来源：《中国食品》2021年第03期分散液液微萃取技术（DLLME）是一种新型技术，可以实现对检测样品的前处理，能够有效降低检测成本，提高检测效率，更加方便快捷地实现对食品和环境中的农药残留检测。
一、分散液液微萃取技术概述DLLME在应用过程中由于受到分散剂的影响，样品萃取剂会形成更为分散细密的液滴。
随着检测时间的增加，萃取液形成的小液滴会逐渐分散，并逐渐呈现出乳浊液，乳浊液主要分层为水——分散剂——萃取剂。
在进行萃取的过程中，分析样品分散液能否与萃取剂形成相对平衡的状态，当乳浊液体系呈现平衡状态时，可以进一步计算出分析物的具体量值，计算公式为：操作流程如下：首先，将样品溶液加入离心管中，同时加入分散剂，分散剂需要含有一定量的萃取剂；其次，通过振动离心管，让分散剂与样本溶液充分融合，在分散液的作用下樣本溶液会形成乳浊液，分析物将被萃取剂富集；最后，将分析物和溶液离心分离，把离心管底部的沉淀物提取出来，运用气相色谱法开展更深层次的样品检测和研究分析。
二、影响因素分析1.萃取剂。
在进行萃取检测的过程中，要运用更先进的技术提高分析物的萃取率，不断优化萃取剂。
选择分析物和萃取剂时，需要保证二者的性质能够相互匹配，匹配程度越高，萃取富集能力越强。
除此之外，萃取剂必须不易挥发，水溶性低，有较好的色谱性能，能够在分散作用下形成均匀的小液滴并逐渐分散。
2.分散剂。
运用DLLME对食品和环境中的农药残留进行检测时，分散剂处于至关重要的地位。
在进行分散处理时，分散剂会释放其中溶解的萃取剂，伴随着体积的增加，逐渐实现样品溶液的溶解。
在分散剂作用的过程中，其分析物与溶液的总体体积有密切关系，主要呈现正比例。
此外，分析物在分散剂作用下会融入液滴之中并逐渐扩散，所以液滴的体积与分析物萃取的速率之间呈现出反比例的关系，体积越大，萃取速率会逐渐降低，整个萃取分析过程的持续时间也将更长。
分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用
分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用作者：王进，魏丹丹，王嵩，陈庆，李沫寒来源：《现代食品》 2019年第15期◎ 王?进，魏丹丹，王?嵩，陈?庆，李沫寒（安徽拓维检测服务有限公司，安徽?宣城?242000）Wang?Jin, Wei Dandan, Wang?Song, Chen?Qing, Li Mohan(Anhui Tuowei Testing Service Co., Ltd., Xuancheng?242000, China)摘?要：随着经济的发展以及科学技术水平的提高，样品处理技术不断发展与完善，分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术，这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起，在诸多方面发挥了优势，主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。
随着人们生活水平与健康安全意识的提升，食品与环境农药残留问题日益被重视，农药残留检测愈发受到人们的青睐。
本文针对分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用进行研究与分析。
关键词：分散液液微萃取；农药残留；检测；食品与环境Abstract：With the development of economy and the improvement of science and technology, sample processing technology is continuously developed and perfected. Dispersive liquid-liquid micro-extraction is a new type of sample pre-treatment technology, which combines extraction and concentration organically. The aspects have played an important role, mainly in the convenience and convenience, low processing cost, high efficiency and environmental friendliness. With the improvement of people’s living standards and health and safety awareness, the problem of pesticide residues in food and environment has been paid more and more attention, and pesticide residue detection has become more and more popular. This paper studied and analyzed the application of dispersed liquid-liquid microextraction technology and its application in food and environmental pesticide residue detection.Key words：Dispersive liquid microextraction; Pesticide residue; Detection; Food and environment中图分类号：O658.21?分散液液微萃取技术（DLLME）原理受分散剂的影响，萃取剂会逐渐形成有机液滴，这些液滴具有分散、细小的特点，并随着时间的推移在水样中均匀分散开，进而形成水/分散剂/萃取剂乳浊液体系。
液相微萃取在药物分析中的应用
液相微萃取在药物分析中的应用液相微萃取在药物分析中的应用液相微萃取技术在药物分析中的应用样品的前处理是分析化学的一个重要环节，甚至是制约复杂样品分析的关键环节。
因此寻找一种高效、快速、简便、环境友好的前处理方法，成为复杂样品分析必需解决的问题，一直是分析化学的研究热点。
液-液萃取作为经典的萃取方法，在样品分离上起着重要的作用，但其萃取耗时长，操作步骤多，消耗大量有机溶剂，易造成环境的二次污染[1,2]。
20世纪90年代中后期，He和Lee[3]、Jeannot和Cantwell[4]，分别提出了较为成熟的液相微萃取(Liquid Phase Microextraction，LPME)方法。
其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡,从而实现溶质的萃取和净化。
即将样品前处理所涉及的多个步骤（萃取、浓缩、净化）以及直接进样进行GC分析加以组合，大大简化了样品前处理的操作，同时也实现了待测组分的富集。
液相微萃取方法富集倍数可高达1000倍以上，操作简便、萃取速度快、操作成本低、不污环境，便于与GC、HPLC及CE 等高效分离检测手段联用。
通过对LPME技术的不断发展与改进，这种新型的萃取方法已成为现代仪器分析领域一种非常重要的样品前处理技术，在环境分析析中应用广泛。
[5,6,7]、食品分析[8,9,10]和药物分1. 液相微萃取的基本原理1.1. 相平衡理论液相微萃取的基本原理与经典的液-液萃取相似，可以通过相平衡理论解释。
当目标分析物A在溶剂水（w）和萃取溶剂（o）之间进行萃取，达到萃取平衡时，目标分析物A 在两相中的分配系数K为一常数，可表示为：Kow=Co (1) Cw式中Co,为萃取平衡时目标物A在有机相中的浓度,Cw,目标物A在水相中的浓度。
根据质量平衡关系式,则：Cw,initialVw=Co,eqVo+Cw,eqVw （2）式中为Cw,initial为样本溶液中目标物A的最初浓度, Vw为样本溶液的体积,Vo为有机相体积。
药物分析中的液滴微萃取技术应用研究
药物分析中的液滴微萃取技术应用研究1. 引言药物分析是一项关键的科学研究领域，其目的是确定药物的成分和浓度。
传统的分析方法通常耗时、复杂且对样品量要求较高。
然而，在过去的几年中，液滴微萃取技术在药物分析中的应用引起了广泛的关注。
本文将探讨该技术的原理、优势以及在药物分析中的应用。
2. 液滴微萃取技术的原理液滴微萃取技术是一种利用液滴作为微量样品收集器，并利用液液分配原理进行物质转移的技术。
其主要过程包括：液滴形成、吸附、输运和分离。
首先，待分析样品的溶液滴在有机溶剂中形成液滴，然后通过搅拌或者震荡促使待分析物吸附在有机溶剂中，接着液滴将样品转移到分析仪器中进行测定。
3. 液滴微萃取技术的优势液滴微萃取技术相比传统的分析方法具有以下几个优势：3.1 降低了样品体积要求：液滴微萃取技术只需要微量的样品，可以从大体积样品中提取目标物质，从而降低了样品的消耗。
3.2 提高了提取效率：由于液滴微萃取技术利用了搅拌或震荡的方式，将样品与有机溶剂充分接触，使目标物质更容易吸附在有机相中，因此提取效率更高。
3.3 减少了处理步骤：传统的分析方法通常包括样品预处理、萃取和测定等多个步骤，而液滴微萃取技术可以将这些步骤合并在一起，大大简化了分析过程，节省了时间和人力成本。
4. 液滴微萃取技术在药物分析中的应用4.1 药物成分分析：液滴微萃取技术可以用于药物中活性成分的分析。
通过将液滴与药物溶液接触，目标成分可以从样品中被吸附到液滴中，然后进行进一步的测定分析，从而确定药物的成分和浓度。
4.2 药物代谢产物分析：在药物研发和临床实践中，了解药物的代谢途径和代谢产物是非常重要的。
利用液滴微萃取技术，可以方便地从生物样品中提取出代谢产物，并进行分析和鉴定。
4.3 药物残留分析：液滴微萃取技术在食品和环境中药物残留的检测中也有着广泛的应用。
通过将液滴与样品接触，药物残留物可以被吸附到液滴中，然后进行进一步的测定，以保证食品和环境的安全性。
分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展
分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展
屈晓萍;傅晓钦
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。
综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污
染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发
性污染事故应急监测中得到应用。
【总页数】6页(P14-18,23)
【作者】屈晓萍;傅晓钦
【作者单位】宁波市环境监测中心,浙江宁波515012;宁波市环境监测中心,浙江宁
波515012
【正文语种】中文
【中图分类】TH833
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密级：学校代码：10075分类号：学号：20090955理学硕士学位论文浊点萃取和悬浮液滴分散液液微萃取技术在中药及制剂检测中的应用学位申请人： 颜骏景指导教师： 石志红 教授学位类别： 理学硕士学科专业： 分析化学授予单位： 河北大学答辩日期： 二〇一二年六月Classified Index: CODE:10075 U.D.C: NO:20090955A Dissertation for the Degree of M. S.The Application of the Cloud-point Extraction Method and DLLME-SFO Technique in the Determination ofTraditional Chinese Herb andPreparationCandidate: Yan JunjingSupervisor: Prof. Shi ZhihongAcademic Degree Applied for: Master of ScienceSpecialty: Analytical ChemistryUniversity: Hebei UniversityDate of Oral Examination: June，2012摘 要中药材历史悠久，资源丰富，具有很高的实用价值和丰富的科学内容，是我国医药宝典中的重要组成部分。
但近些年因中药材中有害成分的残留影响了中药材的品质，同时阻碍了中药材走进国际市场的脚步，成为中药材发展的瓶颈。
为了尽早达到国际贸易的检测和限量标准，建立一套简便、快速、有效的检测技术具有十分重要的意义。
中药制剂的质量控制标准是决定中药制剂能否在国内外顺利发展的重中之重，解决质量控制技术问题迫在眉睫。
对中药制剂中多个有效成分的定性、定量检测是使中药制剂的质量控制得到提高的有效方法之一。
本文中详细介绍了一种新型的萃取方法，对中药制剂的质量控制标准制定和关键技术问题均能起到指导的作用。
全文共分为三章：第一章：在参考大量文献的基础上，对中药材中有害物质的前处理方法进行归纳总结，同时对中药制剂质量控制方法进行综述。
第二章：建立了超声辅助-浊点萃取法萃取中药材中多环芳烃并采用高效液相色谱-荧光检测器进行检测。
对表面活性剂浓度、超声波辅助提取时间、液固比、盐浓度以及平衡时间和温度等诸因素进行了优化。
五种多环芳烃在0.05-20 ng/mL的浓度范围内，峰面积对浓度的线性关系良好，相关系数在0.9989-0.9999之间，此方法已成功应用于地黄、板蓝根、黄莲、白芪、黄芩等五种中药材中多环芳烃残留的检测。
相对标准偏差为4.6 %-6.6 %。
在最佳条件下对地黄、板蓝根、黄莲、白芪、黄芩五种中药材中多环芳烃的含量进行测定。
第三章：建立了一种新型的悬浮凝固液滴-分散液液微萃取测定复方丹参注射液中丹参酮的新方法。
对分散剂和萃取剂的种类和用量以及离心速率和盐效应进行了优化。
在最佳条件下对四种品牌的复方丹参注射液中的丹参酮进行了检测。
本方法具有检出限低、耗用有机溶剂少、萃取时间短、灵敏度高、重现性好、操作简便等优点。
关键词 HPLC 浊点萃取法 悬浮凝固液滴-分散液液微萃取法 多环芳烃 丹参酮AbstractChinese herbal medicine is an ancient but still dynamic academic subject with high practical value. Chinese herbal medicines have been an important part of Chinese Pharmacopoeia. Recently, the residues of harmful ingredients in the herbal medicines affect the quality of the medicines, and hinder the pace of Chinese herbal medicines into the international market. So it has become the bottle-neck of the development of Chinese herbal medicines. In order to achieve the detection limits for international trade as soon as possible, establishing a simple, rapid and effective detection technology has a great significance.The undefined quality control standard has limited the development of Chinese herbal medicine internationally for a long time. Therefore, it has been a big issue to define the standard. One of the solutions is qualitative and quantitative determination of multiple effective test components in Chinese herbal medicine. This paper describes a new extraction method which plays a guiding role both in the definition of Chinese herbal medicine quality control standard and the solving of key technical problems in it.The paper has 3 chapters:Chapter 1: The pre-treatment methods of harmful substances in herbal medicines are summarized on the basis of large number of papers. At the same time, the quality control of traditional Chinese medicine preparation is reviewed.Chapter 2: A technique named Cloud Point Extraction adopted to extract and determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) residues in Chinese Medicinal Materials is validated. HPLC coupled with a fluorescence detector is used for qualitative analysis.The effect of some parameters, for example, ultrasonic time and the cloud extraction, are optimized. On the optimized conditions, the PAHs of rehmannia, radix isatidis, goldthread root, Baiqi and scutellaria are measured. The experimental results show that it is a simple and fast pre-treatment method.Chapter 3: Dispersive Liquid-Liquid micro-extraction based on the solidification of a floating organic droplet (DLLME-SFO) followed by high-performance liquid chromatography-UV (HPLC-UV) is applied for enrichment and detection of Cryptotanshinone, Tanshinone I and Tanshinone IIA in Traditional Chinese Medicinal Injections Containing Salvia Miltiorrhiza Bunge. The important variable parameters, forexample, the type of disperser and extraction solvent and the volume of disperser and extraction solvent, are optimized. On the optimized conditions, different brands of tanshinone injectors are determined. This method with less organic solvent consumption is not only more accurate, but also fast and easy.Keywords HPLC Cloud-point extraction DLLME-SFO PAHs Tanshinone目 录第1章综述 (1)1.1 中药材有害残留物前处理技术 (1)1.2 中药材制剂前处理方法概述 (6)1.3 选题思想 (9)第2章浊点萃取-高效液相色谱法测定中药材中多环芳烃的残留 (11)2.1 引言 (11)2.2 实验部分 (12)2.2.1 仪器装置 (12)2.2.2 化学品和试剂 (12)2.2.3 萃取过程 (12)2.2.4 色谱条件 (13)2.3 结果和讨论 (13)2.3.1 浊点萃取条件的优化 (13)2.3.2 方法的线性范围和检出限 (17)2.3.3 样品测定 (18)2.4 结论 (18)第3章悬浮凝固液滴-分散液液微萃取测定复方丹参注射液中丹参酮 (20)3.1 引言 (20)3.2 实验部分 (21)3.2.1 仪器与试剂 (21)3.2.2 色谱条件 (22)3.2.3 实验方法 (22)3.3 结果与讨论 (23)3.3.1 DLLME-SFO萃取条件的优化 (23)3.3.2 方法的线性范围、精密度、重现性和检出限 (27)3.3.3 样品分析 (28)3.4 结论 (28)参考文献 (29)致谢 (35)攻读学位期间取得的科研成果 (36)第1章综述近些年，随着对食品安全、环境等问题的重视，中药材及制剂的监控也逐渐引起国家的关注。