分子筛催化剂成型条件对其抗压强度的影响_张晓琳.

精细石油化工进展

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第13卷第7期

分子筛催化剂成型条件对其抗压强度的影响

张晓琳，王俊艳，曹志涛

（中国石油辽阳石化分公司，辽阳111003）

［摘

要］介绍了Y分子筛成型步骤，考察了Y分子筛与拟薄水铝石质量比、胶溶剂品种及

Y分子筛与拟薄水铝石质含量、升温速度、水粉比等对催化剂成型后抗压强度的影响。结果表明，量比3∶1，硝酸为胶溶剂，其含量5%，缓慢升温，升温速度100℃/h，水粉比0．85，干燥温度110℃，焙烧温度550℃，在此条件下，成型分子筛抗压强度最好。

［关键词］催化剂

抗压强度

成型条件

随着生产和科学技术的发展，成型工艺已渗

化学工业的发展很大程度上透到许多重要行业，

依赖于催化剂的开发，催化剂的活性、选择性、稳

定性、强度等性能都与催化剂成型方法有不同程度的关系，催化剂的成型方法和工艺不同使催化

［1］

对成型过程剂具有不同的使用效果。近年来，

中加入添加剂的性质、成型条件的变化与催化剂

机械强度、孔结构之间的关系日益受到重视。为此，笔者以Y分子筛为原料，考察了拟薄水铝石用量、胶溶剂品种及含量、升温速度及水粉比等成并对用于柴油型条件对分子筛抗压强度的影响，

脱硫剂的改性Y分子筛进行成型试验，成型后对其进行抗压强度分析。11．1

实验部分

试剂与设备

Y型分子筛，拟薄水铝石，田菁粉均为分析

型

［2］

。

（4）将挤条成型的分子筛干燥，缓慢升温到

110℃，恒温2h。（5）焙烧干燥后的分子筛，升温速度为100℃/h，升温到550℃后恒温2h。22．1

结果与讨论

拟薄水铝石用量及硝酸含量对分子筛抗压

强度的影响

Y分子筛与拟薄水铝石质量比分别为20∶1，5∶1和3∶1，采用硝酸作胶溶剂，其含量分别为4%，4．5%，5%，6%，7%，8%和10%，依据1．2分子筛成型步骤成型，考察拟薄水铝石用量及硝酸含量对成型分子筛抗压强度的影响，结果见图1

。

纯，天津市光复精细化工研究所生产；硝酸（含量

65%～68%），沈阳市经济技术开发区试剂厂生产；柠檬酸，甲酸和草酸均为分析纯，天津市光复精细化工研究所生产。

SX2－4－10箱式电阻炉，沈阳市工业电炉厂生产；XCB－150干燥箱，承德市金建检测仪器有限公司生产；DLⅡ型智能颗粒强度测定仪，大连化工研究设计院生产；TBL－Ⅱ型催化剂成型挤条装置，天津大学北洋化工试验设备公司生产。1．2分子筛成型步骤

（1）分别称取一定量的固体粉末Y分子筛、拟薄水铝石及田菁粉，将这3种固体充分混合均匀。（2）将配制好的胶溶剂溶液滴加到固体混合物中，边滴加边搅拌，捏合成可塑形态。

（3）用挤条机将可塑形态的分子筛挤条成

图1拟薄水铝石用量及硝酸

含量对抗压强度的影响

由图1可以看到，分子筛抗压强度随着拟薄

水铝石用量的增加而增强；随着硝酸含量的增加

收稿日期：2012－05－14。作者简介：张晓琳，助理工程师，从事炼油化工相关工作。

2012年7月张晓琳等．分子筛催化剂成型条件对其抗压强度的影响

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大体呈增强趋势，但达到某一最高值后会下降。该最高值因拟薄水铝石用量不同而不同。其原因稀硝酸是一种化学黏合剂，它在氧化铝成型时是，

起胶溶作用，从而增强氧化铝粒子的黏合强度，在一定含量范围内可调节成型产品的强度，但是硝酸含量过大时会对成型产品内部结构造成破坏，导致抗压强度下降。

2．2胶溶剂品种及含量对分子筛抗压强度的影响2．2．1

胶溶剂品种对分子筛抗压强度的影响Y分子筛与拟薄水铝石质量比为3∶1，分别

强度的影响，结果见图3。

4种酸含量在5%以下时，由图3可见，随着分子筛抗压强度也增强，而硝酸的酸含量的增加，

胶溶性比甲酸，柠檬酸和草酸都好，因此，选择硝其含量选择5%较合适。酸作胶溶剂，2．3

升温速率对分子筛抗压强度的影响硝酸含量分别为2．5%和3．5%，保持Y分子筛与拟薄水铝石质量比为20∶1不变，对分子筛进将分子筛分为行1．2所述（1）～（3）步骤成型后，

一组分子筛在干燥和焙烧时，缓慢升温，控两组，

制升温速率，均采用100℃/h；另一组分子筛对升温速率不进行控制，直接设定到终点温度进行加两热。考察升温速率对分子筛抗压强度的影响，组分子筛抗压强度测试结果见表1。

表1

升温速率对分子筛抗压强度的影响

分子筛抗压强度/N·cm－1

硝酸含量2．5%硝酸含量3．5%

13．0414．40

12．00

13．23

采用硝酸、柠檬酸、草酸、甲酸做胶溶剂，各种胶溶

剂含量均为4%，按1．2成型步骤使分子筛成型，考察胶溶剂品种对分子筛抗压强度的影响，结果见图2

。

升温速率缓慢升温不控制升温速率

由表1可见，焙烧时缓慢升温，控制升温速率的分子筛抗压强度高于不控制升温速率的分子筛抗压强度。由此可见，升温速率对分子筛成型后升温速率过快时，孔分布的抗压强度有一定影响，不均匀，焙烧时间长，会导致分子筛小孔烧解，汇聚成大孔，孔径变大，从而抗压强度下降2．4水粉比对分子筛抗压强度的影响

［3，4］

图2胶溶剂品种对分子筛抗压强度的影响

由图2可见，硝酸作胶溶剂，分子筛抗压强度

达70N/cm最高值，因此，选择硝酸作胶溶剂最合适。

2．2．2

胶溶剂含量对分子筛抗压强度的影响

。

Y分子筛与拟薄试验采用的硝酸含量5%，